复旦大学：《分析化学》课程实验教学PPT课件（无机化学与化学分析）17 碘量法测定铜合金中铜的含量

碘量法 测定铜合金中铜的含量

碘量法 测定铜合金中铜的含量

实验原理: 铜合金试样用HcH2O2溶解后,在pH3~4的弱酸性条件下 Cu2与过量K作用生成Cu沉淀,同时析出与铜量相当的碘,析出的 2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。由于Cu沉淀强烈吸附 故在近终点时加入适量NH4SCN,使Cu沉淀转化为溶解度更小 的 CUSCN沉淀,释放出被吸附的l3,参加反应。 2Cu2++4|=2cul」+l2 l2+2S2O32=2|+S4062

实验原理： 铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下， Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的 I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附 I3 -，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小 的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3 -，参加反应。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O3 2- = 2 I- + S4O6 2-

实验内容: 1.硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O三份于250m锥形瓶中溶解,加入20%K溶液和1:1 HC溶液,盖上表面皿置于暗处反应3-5min后,以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度 2.铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250m锥形瓶中,加入1:1HC溶液和 30%H2O2溶解试样后,加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现,再加入1:1HAc溶液,加入20%NH4HF2溶液,20%K溶 液,以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色,再加入10%NH4SCN溶液充分摇动后,继续滴定至蓝灰 色消失,即为终点。计算铜合金中铜的百分含量

实验内容： 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量

实验内容: 1.硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O三份于250m锥形瓶中溶解,加入20%K溶液和1:1 HC溶液,盖上表面皿置于暗处反应3-5min后,以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度 2.铜合金试样分析 准确称取铜合金试样 30%H2O2溶解试样后,加入 浑浊出现,再加入1:1HAc溶 液,以Na2S2O2标准溶液滴定 浅蓝灰色,再加入10%NH4S 色消失,即为终点。计算铜

实验内容： 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量

注意事项: K2Cr2O7与K的反应速度受酸度影响较大,提高酸度可使反应加快 实验中应严格控制酸度。 2.淀粉指示剂应在临近终点时加入,不可加入过早。 3.Fe3+能氧化干扰测定,可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐 蚀作用,滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净

注意事项： 1．K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快， 实验中应严格控制酸度。 2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 3．Fe3+ 能氧化I - 干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐 蚀作用，滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净

实验思考题: 1.Na2S2O3溶液应如何配制?并说明理由。 2.碘量法的主要误差来源是什么?如何克服? 3.溶解铜合金样品时若用HNo3作溶剂,会产生什么影响?如何处理? 4.测定铜的含量时,为什么需将溶液的pH调节至3~4之间?酸度太高 或太低对测定有何影响? 5.本实验中加入 NHASCN溶液的目的是什么?为何必须在近终点时才能 加入?

实验思考题： 1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高 或太低对测定有何影响？ 5．本实验中加入NH4SCN溶液的目的是什么？为何必须在近终点时才能 加入？