复旦大学：《分析化学》课程实验教学PPT课件（无机化学与化学分析）10 硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁和硫酸亚铁铍的制音

硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备

实验总体流程 1制备FeSO4THO 2制备FeO4NH)2SO4·0H2O 3制备K3Fe(C2O)l·3H2O

实验总体流程

方法提要(一) 1.FeSO4TH2O的制备 主反应: Fe+H2SO4=FeSO4·7H2O 副反应: (1)硫酸亚铁有三种水合物:在溶液中可以相互转变 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O 65C →FeSO4·H2O (2)FeSO4在弱酸性溶液中能被空气氧化,生成黄色的三价铁的 碱式盐: 4 FeSO4+O2+ H,o=4 Fe(OHSO4

1．FeSO4· 7H2O的制备 主反应： Fe + H2SO4 = FeSO4 · 7H2O 副反应： （1）硫酸亚铁有三种水合物：在溶液中可以相互转变 方法提要（一） （2）FeSO4在弱酸性溶液中能被空气氧化，生成黄色的三价铁的 碱式盐： 4 FeSO4 + O2 + H2O = 4 Fe(OH)SO4

方法提要(二) 2.FeSO4(NH42SO46H2O的制备 主反应 FeSO4 +(NH4) SO4=FeSO4 (NH4)2SO4 等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,溶液经浓缩后冷至室温即可 得到溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐FeSO4(NH4)2SO4·6H2O晶体

2．FeSO4·(NH4 )2SO4· 6H2O的制备 主反应： FeSO4 + (NH4 )2SO4 = FeSO4 ·(NH4 )2SO4 等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，溶液经浓缩后冷至室温即可 得到溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐FeSO4·(NH4 )2SO4 · 6H2O晶体。 方法提要（二）

单步骤(一) 1.FeSO47H2O的制备 (1)8g铁屑于250ml锥形瓶中,加10%Na2CO3溶液40ml,小火加热 10min,以除去铁屑表面的油污。 (2)加入3molH2SO4溶液60ml,水浴加热控制温度勿超过90℃。 (3)反应结束后,趁热减压过滤(二层滤纸),弃去黑色泥状物,得到 绿色的硫酸亚铁溶液。 (4)将溶液转移至蒸发皿中,于水浴上蒸发浓缩,温度保持在70℃以下。 当开始有晶体出现时,停止蒸发,冷却,FeSO4·7H2O晶体 (5)减压过滤,润洗,抽气干燥,称量,计算产率

1．FeSO4· 7H2O的制备 （1） 8g铁屑于250ml锥形瓶中，加10% Na2CO3 溶液40 ml，小火加热 10min，以除去铁屑表面的油污。 （2）加入3mol/L H2SO4溶液60 ml，水浴加热控制温度勿超过90℃。 （3）反应结束后，趁热减压过滤（二层滤纸），弃去黑色泥状物，得到 绿色的硫酸亚铁溶液。 （4）将溶液转移至蒸发皿中，于水浴上蒸发浓缩，温度保持在70℃以下。 当开始有晶体出现时，停止蒸发，冷却，FeSO4· 7H2O晶体。 （5）减压过滤，润洗，抽气干燥，称量，计算产率。 简单步骤（一）

单步骤(二) 2.FeSO4(NH42SO46H2O的制备 (6)称取FeSO4·TH2O产品20g,加入配制70℃饱和溶液所需 0.2mo/LH2SO4的量 (7)另取等摩尔的(NH42SO,加水配成70℃的饱和溶液(附注3) 加至FeSO4溶液中,小火加热,使完全溶解。 (8)冷却后即得到硫酸亚铁铵晶体。减压过滤,用少量水及95%乙 醇各润洗一次,抽气干燥,称量,计算产率

2．FeSO4·(NH4 )2SO4· 6H2O的制备 （6）称取FeSO4· 7H2O 产品20g，加入配制70℃饱和溶液所需 0.2mol/L H2SO4的量； （7）另取等摩尔的(NH4 )2SO4，加水配成70℃的饱和溶液（附注3）， 加至FeSO4溶液中，小火加热，使完全溶解。 （8）冷却后即得到硫酸亚铁铵晶体。减压过滤，用少量水及95%乙 醇各润洗一次，抽气干燥，称量，计算产率。 简单步骤（二）

考题 1.浓缩硫酸亚铁溶液时,为何不能将溶液煮沸? 2.如果硫酸亚铁溶液已有部分被氧化,则应如何处理才能制得纯的硫酸亚铁? 3.如何配制20克FeSO4·丌H2O的70℃时的饱和溶液?请写出计算过程

1．浓缩硫酸亚铁溶液时，为何不能将溶液煮沸？ 2．如果硫酸亚铁溶液已有部分被氧化，则应如何处理才能制得纯的硫酸亚铁？ 3．如何配制20克FeSO4 · 7H2O的70℃时的饱和溶液？请写出计算过程。 思 考 题