复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）原子发射光谱法分析合金中的元素

原子发射光谱法分析合金中的元素 实验目的 1、掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄 谱、沖洗感光板等基本操作; 2、掌握摄谱法测量铜银合金样品中元素发射光谱 3、掌握光电直读法测量铜银合金样品中元素发射 光谱; 4、掌握利用数据库对发射光谱的分析判断样品 的铜银样品中组成及含量

原子发射光谱法分析合金中的元素 一 、实验目的 1、掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄 谱、冲洗感光板等基本操作； 2、掌握摄谱法测量铜银合金样品中元素发射光谱 ； 3、掌握光电直读法测量铜银合金样品中元素发射 光谱； 4、掌握利用数据库对发射光谱的分析,判断样品 的铜银样品中组成及含量

二、背景基础 1.原子发射光谱线和光谱线强度 原子的外层电子在i两个能级之间跃迁,其发射谱 线的强度为 e kT L Aih 4丌g0 g;和g。为激发态和基态的统计权重,E为激 发电位,k为 Boltzmann常数,T为激发温度 为、A:两能级间的跃迁几率,v;为发射谱 线的频率,L为原子蒸汽云厚度N单位体积 基态原子数

二、背景基础 1. 原子发射光谱线和光谱线强度 原子的外层电子在 i,j 两个能级之间跃迁，其发射谱 线 的强度 为 gi和go 为激发态和基态的统计权重， Ei为激 发电位， k为Boltzmann常数， T为激发温度 为、Aij两能级间的跃迁几率， vij为发射谱 线的频率， L为原子蒸汽云厚度,N0单位体积 基态原子数

2.原子发射光谱的产生 激发原子有多种方式,如热激发、电场引起的 碰撞激发、激发态原子的能量交换、电子和离 子复合过程引起的激发等。光谱分析时主要是 热激发,它是指物质在高温等离子体状态下, 有较大的运动速度的电子和原子在非弹性碰撞 过程中,原子获得足够的能量,其外层电子能 级由基态跃迁到高能级而被激发

2. 原子发射光谱的产生 原子发射光谱的产生 激发原子有多种方式，如热激发、电场引起的 碰撞激发、激发态原子的能量交换、电子和离 子复合过程引起的激发等。光谱分析时主要是 热激发，它是指物质在高温等离子体状态下， 有较大的运动速度的电子和原子在非弹性碰撞 过程中，原子获得足够的能量，其外层电子能 级由基态跃迁到高能级而被激发

3.摄谱法和光电直读法 摄谱法 对电极 铁谱 光栅 35.06.0 809.0240.01.02.03.040245060n 全谱直读法 样品 光电耦合 MiLll 波长A

光栅 光电耦合 对电极 摄谱法 全谱直读法 3.摄谱法和光电直读法 样品

1.摄谱法 元素标准光谱图 定义:以铁谱为尺度,是在一张张 放大20倍以后的不同波段的铁光谱图 上将各元素的灵敏线按波长位置插在 铁光谱图的相应位置上而得到的光谱 图,叫做元素标准光谱图。 (或以铁谱波长为尺度,在其谱线的 相应位置上插入各种元素的谱线,得 到光谱图叫元素标准光谱图)

1. 摄谱法 元素标准光谱图 定义：以铁谱为尺度，是在一张张 放大20倍以后的不同波段的铁光谱图 上将各元素的灵敏线按波长位置插在 铁光谱图的相应位置上而得到的光谱 图，叫做元素标准光谱图。 （或以铁谱波长为尺度，在其谱线的 相应位置上插入各种元素的谱线，得 到光谱图叫元素标准光谱图）

铁谱线 I山i |IⅢ 3100A处特征铁谱 06 3100处特企铁谱是成 查谱示范

铁谱线 试样谱 线 3100Å处特征铁谱线 3100Å处特征铁谱线 查谱示范

元素标准光谱图是由波长标尺,铁光谱 和元素谱线及其名称组成,元素符号底 下的数字表示该元素谱线的具体波长;右 下角标的罗马数字I,Ⅱ或Ⅲ…等,分别 表示该谱线为原子线,一级离子线或二级 离子线等,右上角标有不同数字,表 示谱线的强度的级别,一般谱线强度分为 10级。级数越高,谱线愈强

元素标准光谱图是由波长标尺, 铁光谱 和元素谱线及其名称组成, 元素符号底 下的数字表示该元素谱线的具体波长; 右 下角标的罗马数字Ⅰ ,Ⅱ或Ⅲ…… 等, 分别 表示该谱线为原子线, 一级离子线或二级 离子线…… 等, 右上角标有不同数字, 表 示谱线的强度的级别, 一般谱线强度分为 10级。级数越高 ,谱线愈强

表1定性分析结果表示方法 谱线强度含量估计范围含量等含量范围上线% 级 /% 值的对数值 10010 2 10 4-5 0.1 级主大中小微 0 6-7 0.1-0.01 8-9 0.01-0.001 <0.001 痕 摄谱法定性分析中通常按谱线强度级别来估计含 量,方法是在被估计元素所出现的谱线中,找出其 谱线强度级最小的级次

谱线强度 级 含量估计范围 /% 含量等 级 含量范围上线% 值的对数值 1 100-10 主 2 2-3 10-1 大 1 4-5 1-0.1 中 0 6-7 0.1-0.01 小 -1 8-9 0.01-0.001 微 -2 10 <0.001 痕 -3 表1 定性分析结果表示方法 摄谱法定性分析中通常按谱线强度级别来估计含 量，方法是在被估计元素所出现的谱线中，找出其 谱线强度级最小的级次

铁谱: ①铁的光谱线较多 谱线之间的距离较近 ②谱线波长准确 ③在210~660nm波长范围内约 有4600条谱线,而且在各个 波段中均有容易记忆的特征 光谱,所以将铁光谱作为波长 比较的标尺是很适宜的

铁谱： ① 铁的光谱线较多 谱线之间的距离较近 ② 谱线波长准确 ③ 在210~660nm波长范围内约 有4600条谱线, 而且在各个 波段中均有容易记忆的特征 光谱, 所以将铁光谱作为波长 比较的标尺是很适宜的

罗马金公式: Facb 是光谱定量分析依据的基本公式,式中a 及b是两个常数,常数a是与试样的蒸 发,激发过程和试样组成等有关的一个 参数。常数b,称为自吸系数,它的数值 与谱线的自吸收有关。所以,只有控制 在一定的条件下,在一定的待测元素含 量的范围内,a和b才是常数

罗马金公式: I=acb 是光谱定量分析依据的基本公式，式中a 及b是两个常数，常数a是与试样的蒸 发，激发过程和试样组成等有关的一个 参数。常数b, 称为自吸系数，它的数值 与谱线的自吸收有关。所以，只有控制 在一定的条件下，在一定的待测元素含 量的范围内, a和b才是常数