复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）阳极溶出法测定头发中的锌

阳极溶出法测定 头发中的锌 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器简介、使用方法 复旦大学 四、思考题 化学教学实验中心 雷杰 下一页 ① 18:51:36

18:51:36 阳极溶出法测定 阳极溶出法测定 阳极溶出法测定 头发中的锌 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器简介、使用方法 复旦大学 四、思考题 化学教学实验中心 雷杰

上一、实验目的 通过对头发中的金属元素锌的测定,掌握头发样 品的湿法/微波消化方法,以及阳极溶出法的原理和测 定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法,学会 汞膜电极的制作方法,掌握银-氯化银等的使用方法 18:51:36

18:51:36 一、实验目的 通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样 品的湿法/微波消化方法，以及阳极溶出法的原理和测 定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法，学会 汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法

实验原理 ·分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础 上的一类分析方法。 ·溶液的电化学性质是指电解质溶液通电(形成 电化学电池)时,其化学组成和浓度随电位、 电流、电导或电量等电学特性而变化的性质 电分析化学法的优缺点 18:51:36

18:51:36 z 电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础 上的一类分析方法。 z 溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形成 电化学电池）时，其化学组成和浓度随电位、 电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。 z 电分析化学法的优缺点。 二、实验原理

电分析化学法的分美 广·以不同的电学参数来分类: 电学参数 方法 备注 电导 电导法 电位 电位法 实验1 电子做沉淀剂 电重量法 电量 库仑法 电流电位曲线伏安法、极谱法 本实验 18:51:36

18:51:36 电分析化学法的分类： z 以不同的电学参数来分类： 电流-电位曲线 伏安法、极谱法 伏安法、极谱法 本实验 电量 库仑法 电子做沉淀剂 电重量法 电位 电位法 实验1 电导 电导法 电学参数 方法 备注

1922极谱法创立 J Heyrovsky(海洛夫斯基) F1925年 J Heyrovsky与志方益三手工极谱仪301 1934年‖kov(尤考维奇)方程定量基础 1941年. M. Kolthoff1 J.J. Lingane极谱学 F1950年捷克创建极谱研究所 F1959年 J Heyrovsky获诺贝尔化学奖(69岁) 1962年 J Heyrovsky,,小Kta《极谱学基础》 1967年 J Heyrovsky逝世 18:51:36

18:51:36 1922年 极谱法创立 J.Heyrovský （海洛夫斯基） 1925年 J.Heyrovský 与志方益三 手工极谱仪V301 1934年 Ilkoviĉ（尤考维奇）方程 定量基础 1941年 I.M.Kolthoff, J.J.Lingane 极谱学 1950年 捷克 创建 极谱研究所 1959年 J.Heyrovský获诺贝尔化学奖（69岁） 1962年 J.Heyrovský, J.Kůta 《极谱学基础》 1967年 J.Heyrovský逝世

极谱法(伏安法)的基本原理: 伏安法→溶出伏安法→阳极溶出伏安法。 F·阳极溶出伏安法 Zn2++2e→Zm 能测定30多种元素 测定范围:1061010mo 广可分为两个过程: A)电解富集; |B)阳极溶出。 Zn→Zn2++2e 18:51:36 NLHE

18:51:36 • 阳极溶出伏安法： 能测定30多种元素； 测定范围：10-6 ~ 10-10 mol/L; 可分为两个过程： A）电解富集； B）阳极溶出。 伏安法 → 溶出伏安法→ 阳极溶出伏安法。 极谱法（伏安法）的基本原理：

定量方法: 囗标准加入法 AAAA 将小体积一V(一般为试液的 1/50~1/100)而大浓度一C。(一般为 0 Co 2C0 3C0 4Co 增入量C 试液的10050倍)的待测组份标准溶 F液,加入一定体积的试样溶液中,分 别测量标准加入前后的电动势,从而 求出C。可分为单次标准加入法和连 续标准加入法两种 18:51:36

18:51:36 ‡标准加入法 定量方法： 将小体积―Vs（一般为试液的 1/50～1/100）而大浓度―Cs（一般为 试液的100~50倍）的待测组份标准溶 液，加入一定体积的试样溶液中，分 别测量标准加入前后的电动势，从而 求出Cx。可分为单次标准加入法和连 续标准加入法两种。 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C A4 A3 Ax A1 A2 Cx

E三、仪器简介、使用方法 华仅器公司 电化学分析 18:51:36

18:51:36 三、仪器简介、使用方法 三、仪器简介、使用方法 三、仪器简介、使用方法

电极的类型 按电极的物质构成: F1)金属基电极 零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2)膜电极 广3)超微电极与化学修饰电极 按电极在测量中的功能:参比电极、指示电极、工作 电极、辅助电极。 18:51:36

18:51:36 电极的类型： z 按电极的物质构成： 1） 金属基电极 零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2） 膜电极 3） 超微电极与化学修饰电极 z 按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作 电极、辅助电极

离子选择电极 原电极 敏化离子选择电极 舅体膜电极 非晶体膜电极 流动载体电极 气敏电极一如 均相晶膜电极⌒如氟、氯、铜等电极 多相晶膜电极一如y、硅橡膜电极 性基质电极⌒如 明 如氨基酸电极 阳性液膜电极 0气敏电极 pNa响 等玻璃电 应 阴离子 如 性液膜电极⌒响应阳离子,如a电极 中性载体电极⌒响应阳离子,如K电极 0电极

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