复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量

实验10 毛细管气相色谱法测定野菊花 挥发油中龙脑和樟脑的含量 复旦大学化学教学实验中心 张晋子

毛细管气相色谱法测定野菊花 挥发油中龙脑和樟脑的含量 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 实验10

实验目的 1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法 以及微波辅助提取法; 2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作; 3、掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相 色谱分离及定量分析方法

1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法 以及微波辅助提取法； 2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作； 3、掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相 色谱分离及定量分析方法。 一、实验目的

内容提要 气相色谱过程:混合物的分离一各 组分的测定 待分离组分O,和 载气 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附) 气液色谱(分配再分配) *两相:固定相、流动相 物质在流动相和固定相之间进 行分配。由于各种物质在固定相 中的保留能力不同而形成不同的 流出时间以达到分离

二、内容提要 气相色谱过程：混合物的分离 — 各 组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱（吸附 -脱附） 气液色谱（分配 -再分配） *两相：固定相、流动相 物质在流动相和固定相之间进 行分配。由于各种物质在固定相 中的保留能力不同而形成不同的 流出时间以达到分离。 待分离组分 ， 和 载气 A B C D

检测 化学性质 FID 热导率 TCD movable collector Collector holder 电性能 ECD Insulator Collector assembly Air 电子线路记录信号 flame Exit end 氢火焰检测器(F|D)

： 化学性质 化学性质 电性能 电性能 热导率 热导率 FIDFID TCD TCD ECD ECD 电子线路记录信号 检测 氢火焰检测器（FID）

气相色谱法(GC)的特点 园相 (1)分离效率高,分离速度快,操作简便 根长1^zm(填充)柱,几千个理论塔板 长柱10~50m(毛细管)柱,一百多万个理论塔板 气体粘度小,作为流动相时样品组分在两相之间可很快进行分 配,气体通过柱子时受到的阻力小,因此分离速度快。 使一些分配系数很接近的、难以分离的物质,经过多次分配平 衡,得到分离

气相色谱法(GC)的特点 （ 1 ）分离效率高，分离速度快，操作简便 。 一根长1~2m(填充）柱，几千个理论塔板 长柱10~50 m（毛细管）柱，一百多万个理论塔板 气体粘度小，作为流动相时样品组分在两相之间可很快进行分 配,气体通过柱子时受到的阻力小，因此分离速度快。 使一些分配系数很接近的、难以分离的物质，经过多次分配平 衡，得到分离

(2)样品用量少,检测灵敏度高 1μL进样量 可检测出10111013g的物质 (3)选择性好 可选择对样品组分有不同作用力的液体、固体 作为固定相,在适当操作温度下,使组分的分配系数 有较大差异,从而将物理、化学性质相近的组分分离 开。 (4)配合程序升温可分析高沸点有机化合物;配合 裂解技术可分析高聚物

（2）样品用量少，检测灵敏度高 1 μL进样量 可检测出10-11~10-13g的物质。 （3）选择性好 可选择对样品组分有不同作用力的液体、固体 作为固定相，在适当操作温度下，使组分的分配系数 有较大差异，从而将物理、化学性质相近的组分分离 开。 （４）配合程序升温可分析高沸点有机化合物；配合 裂解技术可分析高聚物

(5)可配合的检测器有: 通用型检测器:TCD,FID(有机物) 选择性检测器:ECD*(电子捕获检测器) FPD(火焰光度检测器) NPD(氮磷检测器)

（５）可配合的检测器有： 通用型检测器：TCD,FID(有机物） 选择性检测器：ECD*(电子捕获检测器) FPD(火焰光度检测器） NPD（氮磷检测器）

GC的应用 气体试样,易挥发或可转化为易挥发的,且是热 稳定的,沸点一般不超过500C的液体和固体。有机 物,部分无机物。(混合物的分离、分析) 应用的领域主要有: 环境(大气、水质)、食品、农药、土壤、聚合 物、表面活性剂、对映异构体等

GC的应用 气体试样，易挥发或可转化为易挥发的,且是热 稳定的，沸点一般不超过500oC的液体和固体。有机 物，部分无机物。(混合物的分离、分析) 应用的领域主要有： 环境（大气、水质）、食品、农药、土壤、聚合 物、表面活性剂、对映异构体等

*定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有 关,即保留时间定性(经验规律、保留指数、双 柱定性、仪器联用等) *定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法 等)

*定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有 关，即保留时间定性（经验规律、保留指数、双 柱定性、仪器联用等) *定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法 等）

毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和 樟脑的含量 野菊花中的挥发油中目前已鉴定出60余个化合物,因产地或 提取方法不同,它们所含挥发油成分差异较大含有的相同 成分有樟脑、龙脑等 樟脑有药用价值,如用作呼吸循环兴奋药、清凉油、十滴 水和消炎镇痛膏等均含有樟脑。 ■龙脑,俗称冰片、樟醇,是我国很多名贵中成药的原料

„ 野菊花中的挥发油中目前已鉴定出60余个化合物, 因产地或 提取方法不同，它们所含挥发油成分差 异较大,含有的相同 成分有樟脑、龙脑等。 „ 樟脑有药用价值，如用作呼吸循环兴奋药、清凉 油、十滴 水和消炎镇痛膏等均含有樟脑。 „ 龙脑，俗称冰片、樟醇，是我国很多名贵中成药的原料 毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和 樟脑的含量