复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）气相色谱的保留值法定性及归一化法定量

实验9 气相色谱的保留值法定性 及归一化法定量 复旦大学化学教学实验中心 张晋子

复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 实验 9 气相色谱的保留值法定性 及归一化法定量

一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点; 2、熟悉SC-200型气相色谱仪及N200化学工 作站的使用,掌握微量注射器进样技术

一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点； 2、熟悉SC-200型气相色谱仪及N2000化学工 作站的使用，掌握微量注射器进样技术

二、内容提要 *气相色谱过程:混合物的分离一各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附)(吸附剂) 气液色谱(分配) *两相:固定相 流动相 固定液担体载气 (高沸点的有机溶剂)(惰性固体)H2、N2、He

二、内容提要 *气相色谱过程：混合物的分离 —各组分的测定 气相色谱分为 : 气固色谱（吸附 -脱附） (吸附剂 ) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂 )（惰性固体) H 2 、 N 2 、He

*分离原理:载气携带被分析的气态混合物通过色谱 柱时各组分在气液两相间反复分配,由于各组分 的K值不同,先后流出色谱柱得到分离 *检测:各组分的化学性质、热导率、电性能学等性 质,用相应的检测器,通过电子线路纪录信号,得 *定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有关,即 保留时间定性(经验规律、保留指数、双柱定性、 仪器联用

*分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱 柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分 的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性 质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得 到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即 保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、 仪器联用)

*定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法) 攔作条仼(色谮柱、温度、沉速等)不变,在 定进样量范围内: m1=f1 式中:m1为组份的量,A1为组份的峰面积, f'为比例常数,又称组份的校正因子。 '表示了单位峰面积所代表组份的量)

*定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一 定进样量范围内： 式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi ’为比例常数，又称i组份的校正因子。 (fi '表示了单位峰面积所代表 i组份的量） Afm iii ' =

由于各组分在检测器上的响应不同(等含量的各 组分得到的峰面积不同),需引入相对校正因子 (一般所说的校正因子) f =f lfs 设f′=1,则 m=fA m=A,/S S为组份的响应值,与f互为倒数。 混合物中各组份的百分含量,就能用单一组份峰面积与 其校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的 总和之百分比求得,即归一化法

由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 （一般所说的校正因子）： 设 fs’=1，则 Si 为i组份的响应值，与 fi互为倒数。 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与 其校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的 总和之百分比求得，即归一化法。 '' / sii = fff = Afm iii iii = / SAm

实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 x配制等体积混合物(苯、甲苯、二甲苯)测量峰面 积色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰 测量响应值或校正因子。选定: 则 苯一A甲苯/A 苯 S二9苯三A’甲苯/A苯 绘制被测混合试样色谱图,归一化法求出组分的体 积百分含量: ZS v9=A+(4x/S甲2)+(4甲x/S里)×100

实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积 ,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S 苯=1，则 S 甲苯 = A ’ 甲苯/ A ’ 苯 ， S二甲苯 = A ’二甲苯/ A ’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi%= ×100% 苯 （ 甲苯 甲苯 （） 二甲苯 S/AS/AA 二甲苯 ） S/A ii + +

归一化法优点:简便、与进样量无关 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点:全部组分全部都流出并测 出,包括校正因子

归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子

口三、仪器 气相色谱仪 口气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器

† 三、仪器 气相色谱仪 † 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器

气相色谱结构流程1-载气钢瓶:2减压阀 3-净化干燥管;4针形阀; maloelaP 5-流量计;6-压力表; 2 7-进样器;8-色谱柱 12 9-热导检测器;10-放大器 10 HLA 8 11-温度控制器;12-记录 Efl 仪 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统

气相色谱结构流程 chromatograph 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器 11-温度控制器；12-记录 仪； 载气系统 载气系统 进样系统 进样系统 色谱柱 色谱柱 检测系统 检测系统 温控系统 温控系统