复旦大学：《分析化学》课程实验教学PPT课件（无机化学与化学分析）06 水的总硬度测定

水的总硬度测定

水的总硬度测定

水硬度的测定 水的硬度是表示水质的一项重要指标,水的总硬度是 以钙、镁总量折算成CaO的量来衡量的 采用何种方法测定? 测定体系的pH条件? 如用滴定的方法,如何选用指示剂 水中有哪些物质?如何消除干扰? 水中钙、镁能否分别滴定?为什么?

水硬度的测定 • 采用何种方法测定？ • 测定体系的pH条件？ • 如用滴定的方法，如何选用指示剂？ • 水中有哪些物质？如何消除干扰？ • 水中钙、镁能否分别滴定？为什么？ 水的硬度是表示水质的一项重要指标,水的总硬度是 以钙、镁总量折算成CaO的量来衡量的

常用金属指示剂 铬黑T( Eriochrome black t,EBT) 1-(1羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2萘酚4-磺酸 钠 pK=6.3 pk=11.6 haIn HIn In3- 紫红 蓝 橙 pHil M-EBT M 2+ Z Pb2+、Cd2、Mn2等 不稳定—固体指示剂(铬黑T:NaC1=1:100)

常用金属指示剂 铬黑T（Eriochrome Black T，EBT） 1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸 钠 pKa =6.3 pKa = 11.6 H2 In- HIn2- In3- 紫红 蓝 橙 Mg2+ 、Zn2+ 、Pb2+ 、 Cd2+ 、 Mn2+等 不稳定——固体指示剂 （铬黑T∶NaCl = 1∶100） M-EBT pH7  11

水的硬度的测定条件 1.水的硬度目前主要用EDTA滴定法测定。 2.在pH10的氨性缓冲溶液中,用铬黑T作指 示剂进行滴定。 3.滴定时,A3+、Fe3等干扰离子可用三乙 醇胺或酒石酸钾钠掩蔽,少量Cu2+、Pb2+ zn等则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等 掩蔽

水的硬度的测定条件 1. 水的硬度目前主要用EDTA滴定法测定。 2. 在pH10的氨性缓冲溶液中，用铬黑T作指 示剂进行滴定。 3. 滴定时，Al3+ 、Fe3+等干扰离子可用三乙 醇胺或酒石酸钾钠掩蔽，少量Cu2+ 、Pb2+ 、 Zn2+等则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等 掩蔽

1.EDTA溶液浓度的标定 ·移取锌标准溶液25m三份于250m锥形瓶中,加 入氨一氯化铵缓冲溶液5m及少许铬黑T指示剂, 以EDTA溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色,即为终 点。计算其浓度 若水样中Mg2+含量较低时,铬黑T指示剂终点变 色不敏锐,可在标定EDTA溶液前先加入适量 Mg2+于其中,然后再标定。或者在缓冲溶液中加 入一定量的Mg-EDTA混合液,以增加体系中 Mg2+含量,使终点变色敏锐

1. EDTA溶液浓度的标定 • 移取锌标准溶液25ml三份于250ml锥形瓶中，加 入氨－氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂， 以EDTA溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色，即为终 点。计算其浓度。 • 若水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变 色不敏锐，可在标定EDTA溶液前先加入适量 Mg2+于其中，然后再标定。或者在缓冲溶液中加 入一定量的Mg－EDTA混合液，以增加体系中 Mg2+含量，使终点变色敏锐

2.水的总硬度测定 ·取适量水样三份于250m锥形瓶中,加入 20%三乙醇胺3ml,摇匀,加入氨一氯化铵 缓冲溶液5m及少许铬黑T指示剂,以EDTA 标准溶液滴定至近终点时,加热至约50°C 再趁热滴定至由红色变为蓝色,即为终点 计算水样的硬度

2. 水的总硬度测定 • 取适量水样三份于250ml锥形瓶中，加入 20% 三乙醇胺3ml，摇匀，加入氨－氯化铵 缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂，以EDTA 标准溶液滴定至近终点时，加热至约50℃， 再趁热滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 计算水样的硬度

注意事项 1.指示剂用量不可多 2.测定硬度的过程中,近终点(紫色带红) 时加热能加快反应速度,使终点变色敏锐。 但加热温度不宜过高,否则NH3逸出过多 将改变溶液的pH值,影响滴定。 3.水样中Mg2含量较低时,指示剂铬黑T终 点变色不敏锐,可在滴定前预先加入适量 Mg2+,然后再标定。或在缓冲液中加入 定量 Mg-EDTA混合液

注意事项 1. 指示剂用量不可多。 2. 测定硬度的过程中，近终点（紫色带红） 时加热能加快反应速度，使终点变色敏锐。 但加热温度不宜过高，否则NH3逸出过多， 将改变溶液的pH值，影响滴定。 3. 水样中Mg2+含量较低时，指示剂铬黑T终 点变色不敏锐，可在滴定前预先加入适量 Mg2+，然后再标定。或在缓冲液中加入一 定量Mg-EDTA混合液

思考题 本实验为什么采用铬黑T指示剂?二甲酚橙 指示剂能用吗?

思考题 • 本实验为什么采用铬黑T指示剂？二甲酚橙 指示剂能用吗？