复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙

原子吸收分光光度法测定 奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心

原子吸收分光光度法测定 原子吸收分光光度法测定 奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心 化学教学实验中心

主要内容 1.实验目的 2.方法原理 3.仪器简介及WFX110型AAS的使用方法 实验内容 5.数据处理 6.思考题

主要内容： 1. 实验目的 2. 方法原理 3. 仪器简介及WFX110 型AAS的使用方法 4. 实验内容 5. 数据处理 6. 思考题

实验目的 掌握原子吸收分光光度法进行定量定量分析的 原理和技术; >实际样品(奶粉中钙)测定方法(比较标准曲 线法和标准加入法)。掌握奶粉的微波消解方 法、考察钙的测定影响的因素; 了解原子吸收分光光度计设计结构和微波消解 系统的结构及其使用方法

¾ 掌握原子吸收分光光度法进行定量定量分析的 原理和技术； ¾ 实际样品（奶粉中钙）测定方法（比较标准曲 线法和标准加入法）。掌握奶粉的微波消解方 法、考察钙的测定影响的因素； ¾ 了解原子吸收分光光度计设计结构和微波消解 系统的结构及其使用方法。 实验目的

方法原理 原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 1955年澳大利亚A. Walsh发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用》,展示仪器。 荷兰JT.J. Alkemade同期独立设计仪器火焰作光源。 1961年苏联E.B.J5BoB非火焰原子吸收法 1965年英国JB.Wi1lis氧化亚氮-乙炔火焰采用 从30个元素→70多个 1968年石墨炉原子化器的出现 1974年塞曼效应原子吸收分析仪(分析高背景低含量元素) AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!

方法原理 一.原子吸收光谱法（AAS）的产生与发展 1955年 澳大利亚 A.Walsh 发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用 》，展示仪器。 荷兰 J.T.J.Alkemade 同期独立设计仪器 火焰作光源。 1961年 苏联 Б.В.Лъвов 非火焰原子吸收法 1965年 英国 J.B.Willis 氧化亚氮-乙炔火焰采用 从30个元素→70多个。 1968年 石墨炉原子化器的出现 1974年 塞曼效应原子吸收分析仪（分析高背景低含量元素） AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!

方法原理 原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 国内发展: 1963年化学通报介绍第一篇文章 1964年蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965年组装成功第一台测量装置(冶金部有色金属研究院) 1971年国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用

一.原子吸收光谱法（AAS）的产生与发展 国内发展： 1963年 化学通报介绍第一篇文章 1964年 蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965年 组装成功第一台测量装置（冶金部有色金属研究院） 1971年 国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用 方法原理

方法原理 原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法,又名原子吸收分光光度法,它是基于从光源辐 射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测 元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试 样中待测元素含量的方法。 装置 M 285.2nm 空气阴极灯 单色光器光电检测器记录指示 原子化器 乙炔

二．原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法，又名原子吸收分光光度法，它是基于从光源辐 射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测 元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试 样中待测元素含量的方法。 方法原理

吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称 为第一激发态)时,要吸收一定频率的辐射,所 产生的吸收谱线称为共振吸收线(简称共振线) 激发态E=E0+加 E (第一激发态) 吸收→h和v发射 基态 基态 描述方法 谱线波长A0 谱线形状44(半宽度、线宽) 而6/2 谱线强度I 与分子光谱有很大差别!

吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（称 为第一激发态）时，要吸收一定频率的辐射，所 产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线）

优点: 1检出限低火焰法-ng/ml级;非火焰法-10-10-1014g 2准确度高在一般条件下,其相对误差约在1-3%之间。 火焰法<1%;非火焰法约在3%-5% 3选择性好多数情况下,共存元素不产生干扰 4测量元素广可适用于七十多种元素的痕量测定。 5操作便利 缺点: 每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难

优点： 1.检出限低 火焰法- ng/ml级；非火焰法- 10-10 - 10-14g 2.准确度高 在一般条件下，其相对误差约在1-3%之间。 火焰法<1%;非火焰法约在3% - 5% 3.选择性好 多数情况下，共存元素不产生干扰 4.测量元素广 可适用于七十多种元素的痕量测定。 5.操作便利 缺点： 每测一个元素要使用一个（空心阴极）灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难

仪器结构示意图 装置 Mg→Mg 2852mm 空气阴极灯 单色光器光电检测器记录指示 原子化器 乙炔空气 空心阴极灯 Mg]++ 灯座阳极空心阴极(内壁石英窗 原理: 为待测金属) Ar+e Ar Ar++M_→M+Ar M+e M*+e 内充惰性气体 (氖或氩)M*M+h

仪器结构示意图 仪器结构示意图 空心阴极灯 原理： Ar+e Ar + Ar ++M M+Ar + M+e M*+e M* M+hv

定量关系 在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸 气对共振线的吸收符合比耳定律: A=g(dD=KLNO A吸光度 入射光强度 经原子蒸气吸收后的透射光强度 K—吸光系数 辐射光穿过原子蒸气的光程长度 N——基态原子密度

定量关系 在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸 气对共振线的吸收符合比耳定律： A = lg(I0/I) = KLN0 A——吸光度 I0 ——入射光强度 I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度 K ——吸光系数 L ——辐射光穿过原子蒸气的光程长度 N0 ——基态原子密度