复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）红外光谱的测绘和定性分析

红外光谱的测绘和定性分析 复旦大学 化学教学实验中心 任楠

红外光谱的测绘和定性分析 复旦大学 化学教学实验中心 任楠

实验目的 掌握固体试样红外光谱测定的薄膜法、 压片法等制样技术 了解FT-IR光谱仪的工作原理和基本结构 掌握红外吸收光谱的测绘方法 掌握红外谱图的基本计算机处理与红外 光谱的定性分析

实验目的 • 掌握固体试样红外光谱测定的薄膜法、 压片法等制样技术 • 了解FT-IR光谱仪的工作原理和基本结构 • 掌握红外吸收光谱的测绘方法 • 掌握红外谱图的基本计算机处理与红外 光谱的定性分析

实验原理 红外光谱的分析原理 物质在吸收红外辐射后,其分子发生转动能级间和振 动能级间的跃迁,同时,红外辐射的能量发生消耗, 通过仪器记录下不同波数下物质透射的红外辐射强 度,就获得该物质的红外光谱图 问题1. 红外光谱主要反应分子中的哪一种信息?

实验原理 • 红外光谱的分析原理 物质在吸收红外辐射后，其分子发生转动能级间和振 动能级间的跃迁，同时，红外辐射的能量发生消耗， 通过仪器记录下不同波数下物质透射的红外辐射强 度，就获得该物质的红外光谱图 问题1. 红外光谱主要反应分子中的哪一种信息？

实验原理 红外光谱分析的优点: 特征性髙,分析时间短,需要试样量少, 制样技术简单,可对大多数有机化合物进 行定性分析 问题2. 红外光谱分析中最需要注意的是什么影响因素?

实验原理 • 红外光谱分析的优点： 特征性高，分析时间短，需要试样量少， 制样技术简单，可对大多数有机化合物进 行定性分析 问题2. 红外光谱分析中最需要注意的是什么影响因素？

实验原理 红外固体试样的制备方法: 1.糊状法:将试样研磨成粉,分散于液体介质中 2.压片法:将研细的粉末分散于固体介质如KBr中 (最主要的制备方法) 3.薄膜法:将固体试样制成薄膜后再用来测定(大 多数高聚物采用此方法) 问题3. 压片法中,固体介质的选择有何要求?

实验原理 • 红外固体试样的制备方法： 1. 糊状法：将试样研磨成粉，分散于液体介质中 2. 压片法：将研细的粉末分散于固体介质如KBr中 （最主要的制备方法） 3. 薄膜法：将固体试样制成薄膜后再用来测定（大 多数高聚物采用此方法） 问题3. 压片法中，固体介质的选择有何要求？

实验原理 红外光谱常用的分析方法 用标准物质对照 2.查阅红外光谱图或采用数据库检索

实验原理 • 红外光谱常用的分析方法 1. 用标准物质对照 2. 查阅红外光谱图或采用数据库检索

实验原理 红外差谱分析法的特点及要求 大多使用在两种试样混合的体系 2.两种试样的相对含量具有可比性 3.严格保持已知物与混合物的红外光谱测定 条件的一致性(浓度,压片厚度..等)

实验原理 • 红外差谱分析法的特点及要求 1. 大多使用在两种试样混合的体系 2. 两种试样的相对含量具有可比性 3. 严格保持已知物与混合物的红外光谱测定 条件的一致性（浓度，压片厚度…等）

实验内容 用薄膜法测定聚苯乙烯的红外光谱 用压片法制备间硝基苯甲酸样品,测绘 其红外谱图 用差谱分析法确定工业间硝基苯甲酸中 的杂质

实验内容 • 用薄膜法测定聚苯乙烯的红外光谱 • 用压片法制备间硝基苯甲酸样品，测绘 其红外谱图 • 用差谱分析法确定工业间硝基苯甲酸中 的杂质

实验内容 实验的关键要素 1.整个测试体系保持干燥 2.薄膜法制样需保持膜表面平整性及控制 定的厚度 3.压片法制样需确保样品硏磨均匀并控制 其厚度

实验内容 • 实验的关键要素： 1. 整个测试体系保持干燥 2. 薄膜法制样需保持膜表面平整性及控制 一定的厚度 3. 压片法制样需确保样品研磨均匀并控制 其厚度

思考题 ·为何要求将试样研磨至2微米左右? ·差谱分析时,为何将图谱坐标转换成吸光 度坐标? ·差谱分析时,负峰的由来? ·傅立叶红外光谱仪(FT-IR)与扫描型红外 分光光度计在原理和结构上的不同及其优 点是什么? 红外光谱能否进行定量分析?困难在哪?

思考题 • 为何要求将试样研磨至2微米左右？ • 差谱分析时，为何将图谱坐标转换成吸光 度坐标？ • 差谱分析时，负峰的由来？ • 傅立叶红外光谱仪（FT-IR）与扫描型红外 分光光度计在原理和结构上的不同及其优 点是什么？ • 红外光谱能否进行定量分析？困难在哪？