复旦大学：《分析化学》课程实验教学PPT课件（无机化学与化学分析）05 铅铋混合液中铋与铅的连续测定

铅铋混合液中铋与铅的连续测定

铅铋混合液中铋与铅的连续测定

酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度 LBe 通常分三 组 p p H 56A\n,Cd Pb C H 1~2 IgKMy 10 6 18 22

pH 1~2 pH 5~6 ~ pH 10 通常分三 组 酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度

二甲酚橙( Xylenol Orange,XO) 3,3′-双[N,N"-二(羧甲基)氨甲基]邻-甲酚磺酞 =63 H-Int haIn n ■■■■■■ n 黄 红 H<63 p M-XO pH5~6时滴定Pb2、Zn2+、Cd2+、Hg2等 pH1~2时滴定Bi3

M - XO 二甲酚橙（Xylenol Orange，XO） 3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞 pKa =6.3 H7 In+…… H3 In- H2 In4- …… In5- 黄 红 pH 5  6 时滴定Pb2+ 、Zn2+ 、Cd2+ 、Hg2+ 等 pH 1  2 时滴定Bi3+ pH  6.3

混合离子准确滴定的基本条件 (控制酸度连续滴定) △lkKC1≥6 ·Bi最高允许酸度:pH=0.7;pH=2时,Bi2水解, Pb2开始络合。所以,pH=0.7~1.5 Pb2最高允许酸度:pH=4

混合离子准确滴定的基本条件 （控制酸度连续滴定） • Bi2+最高允许酸度：pH=0.7；pH=2时， Bi2+水解， Pb2+开始络合。所以，pH=0.7~1.5 • Pb2+最高允许酸度：pH=4 lgK CM 6 '  MY 

Pb2+、B+连续滴定 ①Pb2+、B3+离子均与EDTA形成稳定的1:1络合物,其 logK分别为1804和27.94。 ②两者的logK值相差很大,所以可以利用酸效应,控制不 同的酸度,分别进行滴定。 ③在滴定中,以二甲酚橙为指示剂。 ④先调节溶液的酸度至pH≈=1,以EDTA溶液对B3+进行滴 定,滴至溶液由紫红色突然变为黄色,即为终点 ⑤然后用六次甲基四胺调节溶液pH至5~6,此时溶液再次 呈现紫红色,再以EDTA溶液继续进行Pb2+的滴定,直 至溶液突变为亮黄色,即为终点

Pb2+ 、Bi3+连续滴定 ① Pb2+ 、Bi3+ 离子均与EDTA形成稳定的1∶1络合物，其 logK分别为18.04和27.94。 ② 两者的logK值相差很大，所以可以利用酸效应，控制不 同的酸度，分别进行滴定。 ③ 在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。 ④ 先调节溶液的酸度至pH≈1，以EDTA溶液对Bi3+ 进行滴 定，滴至溶液由紫红色突然变为黄色，即为终点； ⑤ 然后用六次甲基四胺调节溶液pH至5～6，此时溶液再次 呈现紫红色，再以EDTA溶液继续进行Pb2+的滴定，直 至溶液突变为亮黄色，即为终点

实验内容 1.锌标准溶液的配制 2.EDTA溶液浓度的标定 3.铅铋混合液中铋、铅的含量测定 相关操作 天平使用 标准溶液配制 定量转移 滴定操作

实验内容 1. 锌标准溶液的配制 2. EDTA溶液浓度的标定 3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定 • 天平使用 • 标准溶液配制 • 定量转移 • 滴定操作 相关操作：

1.锌标准溶液的配制 准确称取基准物质锌粒约0.339于150ml烧 杯中,加入1:1HC溶液5ml,立即盖上表 面皿。溶解后,加入适量水稀释,定量转 移至250ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀, 即为0.02mo仉锌标准溶液。计算其浓度

1.锌标准溶液的配制 • 准确称取基准物质锌粒约0.33g于150ml烧 杯中，加入1︰1 HCl溶液5ml，立即盖上表 面皿。溶解后，加入适量水稀释，定量转 移至250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀， 即为0.02mol/L锌标准溶液。计算其浓度

2.EDTA溶液浓度的标定 ·移取锌标准液25m三份于250m锥形瓶中, 加入二甲酚橙指示剂1-2滴,用20%六次甲 基四胺溶液调至紫红色后,再过量5ml,以 EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色,即 为终点 ·计算EDTA溶液的浓度

2. EDTA溶液浓度的标定 • 移取锌标准液25ml三份于250ml锥形瓶中， 加入二甲酚橙指示剂1~2滴，用20%六次甲 基四胺溶液调至紫红色后，再过量5ml，以 EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即 为终点。 • 计算EDTA溶液的浓度

3.铅铋混合液中铋、铅的含量测定 ①取适量的铅铋混合试液于250m容量瓶中,用0.1 mol/L HNO3溶液 稀释至标线,摇匀。 ②移取上述试液25ml三份于250m锥形瓶中,加二甲酚橙指示剂1~2 滴,以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色(徼带橙),即为 终点。计算试液中B+的含量(g/250m) ③于滴定完Bi3+的试液中,加入20%六次甲基四胺至溶液呈现红色后, 再过量5m,此时溶液pH值约为5~6,再以EDTA标准溶液滴定至由 紫红色变为亮黄色,即为终点。计算试液中Pb2的浓度(g/ 250m)

3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定 ① 取适量的铅铋混合试液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液 稀释至标线，摇匀。 ② 移取上述试液25ml三份于250ml锥形瓶中，加二甲酚橙指示剂1~2 滴，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色（微带橙），即为 终点。计算试液中Bi3+的含量（g / 250ml）。 ③ 于滴定完Bi3+的试液中，加入20% 六次甲基四胺至溶液呈现红色后， 再过量5ml，此时溶液pH值约为5~6，再以EDTA标准溶液滴定至由 紫红色变为亮黄色，即为终点。计算试液中Pb2+的浓度（g / 250ml）

实验关键 慢滴强摇,勿过头 2.滴定终点: 标定EDTA紫红色突变为亮黄色 测定B-紫红色变为黄色(微带橙) 测定Pb--紫红色变为亮黄色 3.测B时,滴定前及滴定初期,不要多用水冲洗锥形瓶口,以防Bi3+ 水解。 4.标定EDTA溶液和测定Pb2含量时,终点不明显可加热至50~60°C, 使终点易于辨别。测Pb2含量时,在滴定B3后调节pH值,滴加 EDTA溶液至近终点再加热,然后小心滴至铅的终点。否则,可能 出现白色沉淀,影响终点的判断

实验关键 1. 慢滴强摇，勿过头。 2. 滴定终点： 标定EDTA----紫红色突变为亮黄色 测定Bi----紫红色变为黄色（微带橙） 测定Pb----紫红色变为亮黄色 3. 测Bi3+时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+ 水解。 4. 标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至50~60℃， 使终点易于辨别。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调节pH值，滴加 EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能 出现白色沉淀，影响终点的判断