南京农业大学：《兽药药剂学》实验课程教学课件（PPT讲稿）实验六 维生素c的加速试验

实验六稳定性速实验

一、实验目的1.了解应用化学动力学方法预测注射剂稳定性的原理。2.掌握应用恒温加速实验法测定维生素C注射液的贮存期的方法

 1. 了解应用化学动力学方法预测注射剂稳定性的原理。  2. 掌握应用恒温加速实验法测定维生素C注射液的贮存期 的方法

二、实验指导在研究制剂的稳定性以确定其有效期（或贮存期）时，室温留样考察法虽结果可靠，但所需时间较长（一般考察2一3年），而加速试验法（如恒温加速试验法等）可以在较短的时间内对有效期作出初步的估计

 在研究制剂的稳定性以确定其有效期（或贮存期） 时，室温留样考察法虽结果可靠，但所需时间较 长（一般考察2－3年），而加速试验法（如恒温 加速试验法等）可以在较短的时间内对有效期作 出初步的估计

维生素C的氧化降解反应已由实验证明为一级反应。其速度方程为：-dc/dt=kC积分得：1gC=-Kt/2.303+lgCo由上式可知，以lgC对t作图，得一直线，并由斜率（-K/2.303）即可求出速度常数K

 维生素C的氧化降解反应已由实验证明为一级反 应。其速度方程为： －dC/dt=kC  积分得： lgC=-Kt/2.303+lgC0  由上式可知，以lgC对t作图，得一直线，并由斜 率（-K/2.303）即可求出速度常数K

反应速度常数K和绝对温度T之间的关系，可用阿累尼乌斯（Arrhenius）公式表示：K=Ae-Ea/(RT)或lgK=-Ea/2.303RT+lgA将反应速度常数的对数lgK对反应温度的倒数1/T作图呈一条直线，其斜率为-Ea/2.303，截距为lgA，由此可求出反应活化能Ea和频率因子A，将Ea和A再代回上式，即可求出室温或任何其他温度下的反应速度常数、半衰期to.5（=0.693/K)，有效期to.9(=0.1054/K)

 反应速度常数K和绝对温度T之间的关系，可用阿 累尼乌斯 (Arrhenius) 公式表示： K=Ae-Ea/(RT) 或lgK= -Ea/2.303RT+lgA  将反应速度常数的对数lgK对反应温度的倒数1/T 作图呈一条直线，其斜率为-Ea/2.303，截距为 lgA，由此可求出反应活化能Ea和频率因子A，将 Ea和A再代回上式，即可求出室温或任何其他温 度下的反应速度常数、半衰期t0.5 (=0.693/K)， 有效期t0.9 (=0.1054/K)

三、实验内容加速实验：将同一批号的维生素C注射液样品分别置于4个不同温度（如70、80、90、100）的恒温水浴中，间隔一定时间（如70度为间隔24h，80度间隔12h，90度为6h，100度为3h）取样，每个温度的间隔取样次数均为5次。样品取出后，立即冷却或置于冰箱保存，然后分别测定样品中的维生素C含量

 加速实验：  将同一批号的维生素C注射液样品分别置于4个不 同温度（如70、80、90、100）的恒温水浴中， 间隔一定时间（如70度为间隔24 h，80度间隔 12 h，90度为6 h，100度为3 h）取样，每个温 度的间隔取样次数均为5次。样品取出后，立即冷 却或置于冰箱保存，然后分别测定样品中的维生 素C含量

2.维生素C含量测定方法精密量取维生素C注射液1mL置于150mL形瓶中，加蒸馏水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30s不退每mL的碘液相当于8.806mg的维生素C

 2. 维生素C含量测定方法 精密量取维生素C注射液1 mL, 置于150 mL锥形瓶中，加蒸馏水15 mL与丙酮2 mL，摇 匀，放置5分钟，加稀醋酸4 mL与淀粉指示液1 mL，用碘 液（0.1 mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30 s不退。 每mL的碘液相当于8.806 mg的维生素C

四、实验结果可对不同温度不同加热时间，列表，计算公式参见实验指导

 可对不同温度不同加热时间，列表，计算公式参见实验指 导

五、思考题1.留样观察法有何特点？2.经典恒温加速试验法的理论依据是什么？

 1. 留样观察法有何特点？  2. 经典恒温加速试验法的理论依据是什么？