复旦大学：《药物分析》课程实验课件（仪器分析实验）实验2 氟离子选择电极测定氟

实验2 氟离子选择电极测定氟 2018.5.28

实验2 氟离子选择电极测定氟 2018.5.28

原理 当电极浸入响应离子溶液后， 电极膜和溶液界面形成双电层 (氟离子扩散进入晶体膜表面 Ag-AgCI电极 缺陷形成双电层结构)，产生 稳定的膜电位。 内参比液 (NaF+NaCl) RT P氟电极=K一Flna氟离子 LaF3晶体膜 =K-0.059lga氟离子 图一氟离子选择电极结构 氟电极测定F-的有效pH在5-7之间， 线性范围一般在10-1~106mol/L, 检测限为10-7mol/L

原理 Ag-AgCl电极 内参比液 (NaF+NaCl) LaF3晶体膜 氟电极测定 F – 的有效 pH 在 5 - 7 之间， 线性范围一般在10 -1 ~ 10 -6 mol/L ， 检测限为10 -7 mol/L 图一 氟离子选择电极结构 𝜑氟电极 = 𝐾 − 𝑅𝑇 𝐹 ln 𝑎 氟离子 = 𝐾 − 0.059 lg 𝑎 氟离子 当电极浸入响应离子溶液后， 电极膜和溶液界面形成双电层 （氟离子扩散进入晶体膜表面 缺陷形成双电层结构），产生 稳定的膜电位

操作步聚：NaF标准溶液的配制和测定 配制：精吸氟储备液（F一10mg/L)1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00ml,于50mL容量瓶中，分别精密 加缓冲液TISAB25.00mL,加蒸馏水定容，摇匀。即为含 F-分别为0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg,0.8mgL, 1.0mg/L的标准溶液。 ●测定：将标准溶液倒入塑料杯中，加入搅拌子，插入饱和 甘汞电极和氟电极，浓度从稀到浓依次测定，记录电位读 数。以电位值(mV)对pF(pF=-lgCF)回归，计算回归方 程。 E=A+B pF

操作步骤：NaF 标准溶液的配制和测定  配制：精吸氟储备液（F— 10mg/L）1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00ml，于50mL容量瓶中，分别精密 加缓冲液TISAB 25.00mL，加蒸馏水定容，摇匀。即为含 F—分别为0.2mg/L， 0.4mg/L，0.6mg/，0.8mg/L， 1.0mg/L 的标准溶液。  测定：将标准溶液倒入塑料杯中，加入搅拌子，插入饱和 甘汞电极和氟电极，浓度从稀到浓依次测定，记录电位读 数。以电位值(mV)对pF（pF = -lgCF）回归，计算回归方 程。 E= A + B pF

操作步骤：样品配制与测定 ◆冰红茶饮料样品溶液：吸取样品25.00ml于50ml容量 瓶中，用TSAB定容。倒入塑料杯中测定，计算样品的氟 离子含量（mg/ml)。 ◆牙膏：吸取含氟牙膏样品溶液（浓度见瓶身），滤膜过 滤于烧杯中，精密取续滤液1.0ml,于50mL容量瓶中，加 入25 mI TISAB,水定容。倒入塑料杯中测定，计算样品 中的氟离子含量（mg/g)

操作步骤：样品配制与测定 冰红茶饮料样品溶液：吸取样品25.00ml 于50ml 容量 瓶中，用TISAB定容。倒入塑料杯中测定，计算样品的氟 离子含量（mg/ml）。 牙膏：吸取含氟牙膏样品溶液（浓度见瓶身），滤膜过 滤于烧杯中，精密取续滤液1.0ml ，于50mL容量瓶中，加 入25 ml TISAB，水定容。倒入塑料杯中测定，计算样品 中的氟离子含量（mg/g）

针筒滤器 ·弃取初滤液 ·压紧滤膜，防 止漏液

针筒滤器 • 弃取初滤液 • 压紧滤膜，防 止漏液

仪器操作步骤： PHS-3C型精密PH计用于测量电位操作规程 (I)打开电源开关，仪器进入pH测量状态；按“pHmV” 键，使仪器进入mV测量即可。 (2)把饱和甘汞电极和氟电极导线插头与仪器相连，固定在 电极架上； (3)用蒸馏水清洗电极头部，擦干，插入被测溶液内，将溶 液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电 位（mV值)，还可自动显示±极性； (4)如果被测信号超出仪器的测量（显示)范围，或测量端 开路时，显示屏显示1 EEE mV,作超载报警

仪器操作步骤： PHS-3C型精密PH计用于测量电位操作规程 (1) 打开电源开关，仪器进入pH测量状态； 按“pH\mV” 键，使仪器进入mV测量即可。 (2) 把饱和甘汞电极和氟电极导线插头与仪器相连，固定在 电极架上； (3) 用蒸馏水清洗电极头部，擦干，插入被测溶液内，将溶 液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电 位（mV值），还可自动显示±极性； (4) 如果被测信号超出仪器的测量（显示）范围，或测量端 开路时，显示屏显示1 EEE mV，作超载报警