复旦大学：《药物分析》课程实验课件（仪器分析实验）实验3 磷酸的电位滴定

实验3 磷酸的电位滴定

实验3 磷酸的电位滴定

实验目的 掌握酸碱电位滴定法的原理和方法 掌握酸度计的使用方法 学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点 ●学会用电位滴定法测定磷酸溶液的浓度 。了解用电位滴定法测定磷酸的pKa1和pK2的方法

实验目的 掌握酸碱电位滴定法的原理和方法 掌握酸度计的使用方法 学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点 学会用电位滴定法测定磷酸溶液的浓度 了解用电位滴定法测定磷酸的 pKa1 和 pKa2 的方法

实验原理 意电位滴定法是根据在滴定过程中电池电动势的变化 来确定滴定终点的一类滴定方法。 ●酸碱滴定法 意优点：比指示剂法确定终点灵敏； 可用于测定弱酸或弱碱的平衡常数

实验原理 电位滴定法是根据在滴定过程中电池电动势的变化 来确定滴定终点的一类滴定方法。 酸碱滴定法 优点：比指示剂法确定终点灵敏； 可用于测定弱酸或弱碱的平衡常数

实验装置 2、 WesEN 0000 滴定装置连接示意图 1.滴定管2.pH计3.复合pH电极 4.磷酸溶液5磁子6.电破搅拌

实验装置

实验步骤 校准pH计 精密量取磷酸样品溶液10.00ml 意加蒸馏水10mL和搅拌子，插公电极。 在溶液不断搅拌下，用NaOH标准溶液(0.1mol/儿) 滴定。 >加入一定量体积NOH,pH计读数变化大致在0.2左右。 >在化学计量点(pKa1=4.62pK2=9.72)前后若干滴时，逐滴滴加， 记录pH值。 滴加溶液时，记录体积V和pH

实验步骤 校准pH计 精密量取磷酸样品溶液 10.00mL 加蒸馏水 10mL 和搅拌子，插入电极。 在溶液不断搅拌下，用NaOH标准溶液（0.1mol/L） 滴定。 滴加溶液时，记录体积V和pH。  加入一定量体积 NaOH, pH 计读数变化大致在 0.2 左右。  在化学计量点（pKa1=4.62,pKa2=9.72）前后若干滴时，逐滴滴加， 记录pH值

实验步骤 处理数据，作图，计算。 ●】 按pH-V,△pH/△V-V法作图以及按2pH/V2-V 法计算确定出化学计量点，并计算出磷酸溶液的确切 浓度。 意由pH-V曲线找出第一个化学计量点前半中和点的 pH值，以及第一化学计量点与第二化学计量点间半 中和点的pH值，计算磷酸的Ka和Ka2

实验步骤 处理数据，作图，计算。 按pH-V，pH/V – V法作图以及按2pH/V2 – V 法计算确定出化学计量点，并计算出磷酸溶液的确切 浓度。 由pH – V曲线找出第一个化学计量点前半中和点的 pH值，以及第一化学计量点与第二化学计量点间半 中和点的pH值，计算磷酸的Ka1和Ka2

作图 图一磷酸溶液的pH-V图 图二磷酸溶液的pH-V, △pH/△V-V和A2pH/△V2-V图 H dpH apH V(mL) mL） V(mL) (a) (b) (⊙

作图 图一 磷酸溶液的pH-V图 图二 磷酸溶液的pH-V， pH/V – V和2pH/V2 – V图

H3P04=H2P04+H20 K1 [H2P04-][H+] [H3P04] 当反应进行50%时，此时H3PO4]=[H2PO4], Ka1 [H+] pKa1=pH

H3PO4 ＝ H2PO4 - + H20 当反应进行50%时，此时[H3PO4 ]=[H2PO4 - ]， Ka1 = [H+] pKa1=pH

注意事项 碱式滴定管的使用； ●碱管中NaOH溶液应加到近零刻度： ●搅拌子不要打到电极： ●滴定2份，各取平均值进行计算

注意事项 碱式滴定管的使用； 碱管中NaOH溶液应加到近零刻度； 搅拌子不要打到电极； 滴定2份，各取平均值进行计算