复旦大学：《药物分析实验》课程教学资源（实验课件）实验1 药物一般杂质检查

实验1药物一般杂质检查 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 实验 1 药物一般杂质检查

Experimental purposes and requirements >1.通过对葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查 项目和意义。 >2.掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、铁盐和重 金属限度检查的原理和方法。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental purposes and requirements 1. 通过对葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查 项目和意义。 2. 掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、铁盐和重 金属限度检查的原理和方法

Experimental Principle 1.氯化物的检查 药物 CI+AgNO3- NO3,AgC1白色浑浊 对照 NaCl (c,V)+AgNO3 HNO3,AgCI白色浑浊 条件： 硝酸酸性条件（稀硝酸10mL) 反应试剂： 硝酸银试液1.0mL 杂质对照： 氯化钠溶液（10gC/mL) 定容体积： 50mL 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 1.氯化物的检查 药物 对照 Cl - + AgNO3 HNO3 AgCl 白色浑浊 NaCl（c,V)+ AgNO3 HNO3 AgCl 白色浑浊 条件： 硝酸酸性条件（稀硝酸10mL) 反应试剂： 硝酸银试液 1.0 mL 杂质对照： 氯化钠溶液（ 10 µg Cl- /mL） 定容体积: 50mL

Procedures and methods L.氯化物(Chloride)的检查 >样品：葡萄糖0.60g >标准：标准氯化钠溶液6.0mL(10gC/mL） 蒸馏水 稀硝酸 蒸馏水 硝酸银试液。 蒸馏水 溶解为25mL 10 mL 使成约40mL 1.0mL 使成50mL 摇匀，暗处放置5分钟，置黑色背景下，自上而下观察比色， 记录实验结果。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods 1. 氯化物（Chloride）的检查  样品：葡萄糖 0.60 g  标准：标准氯化钠溶液 6.0 mL （ 10 µg Cl- /mL） 蒸馏水 溶解为25 mL 稀硝酸 10 mL 使成50 mL 硝酸银试液 1.0 mL 蒸馏水 使成约40 mL 蒸馏水 摇匀，暗处放置5分钟，置黑色背景下，自上而下观察比色， 记录实验结果

Experimental Principle 2.硫酸盐的检查 药物 SO2-+BaCl HCI BaSO4白色浑浊 对照 HCI K2SO4 (c,V)+BaCl BaSO4白色浑浊 条件： 盐酸溶液（稀盐酸2mL) 反应试剂： 25%氯化钡溶液5mL 杂质对照： 疏酸钾溶液（100μgS042mL) 定容体积： 50mL 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 2.硫酸盐的检查 药物 对照 条件： 盐酸溶液（稀盐酸2mL) 反应试剂： 25%氯化钡溶液 5 mL 杂质对照： 硫酸钾溶液（ 100 µg SO4 2- /mL ） 定容体积: 50mL K2 SO4（c,V) + BaCl 2 HCl BaSO4 白色浑浊 SO4 2- + BaCl 2 HCl BaSO4 白色浑浊

Procedures and methods 2.硫酸盐的检查 >样品：葡萄糖2.0g >标准：标准硫酸钾溶液（100ugS042mL)2.0mL 蒸馏水 稀盐酸 25%氯化钡溶液 蒸馏水 溶解成40mL 2 mL 5 mL 使成50mL 摇匀，暗处放置10分钟，置黑色背景下，自上而下观察比色， 记录实验结果。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods  样品：葡萄糖 2.0g  标准：标准硫酸钾溶液（ 100 µg SO4 2- /mL） 2.0 mL 蒸馏水 溶解成40mL 稀盐酸 2 mL 使成50 mL 摇匀，暗处放置10分钟，置黑色背景下，自上而下观察比色， 记录实验结果。 2. 硫酸盐的检查 25%氯化钡溶液 5 mL 蒸馏水

Experimental Principle 3.铁盐的检查 药物 Fer+6SCv浓酸一→Fe(SCN↓ 对照 FeNH(SOh(c,V)+6SCN 浓硝酸 一|Fe(SCN 条件： 浓硝酸(3滴) 反应试剂： 30%硫氰酸铵溶液3mL 杂质对照： 标准铁溶液（10ugFe3+/mL) 定容体积： 50mL 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 3.铁盐的检查 药物 对照 条件： 浓硝酸（3滴) 反应试剂： 30%硫氰酸铵溶液 3 mL 杂质对照： 标准铁溶液（ 10 µg Fe3+/mL ） 定容体积: 50mL Fe 3+ + 6SCN - 浓硝酸 Fe(SCN)6 3- FeNH4（SO4 )2（c,V) + 6SCN - 浓硝酸 Fe(SCN)6 3-

Procedures and methods 3.铁盐的检查 >样品：葡萄糖2.0g >标准：标准铁溶液2.0mL（10gFe3+/mL) 蒸馏水 浓硝酸 煮沸 蒸馏水 20mL溶解 3滴 5分钟，放冷 使至约45mL 疏氰酸铵溶液(30→100) 蒸馏水 摇匀，置白色背景下，自上而 3mL 至50mL 下观察比色，记录实验结果。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods  样品：葡萄糖 2.0 g  标准：标准铁溶液 2.0 mL（ 10 µg Fe3+/mL） 蒸馏水 20 mL溶解 浓硝酸 3 滴 使至约45 mL 3. 铁盐的检查 硫氰酸铵溶液（30 100） 3mL 煮沸 5分钟，放冷 蒸馏水 至50 mL 蒸馏水 摇匀，置白色背景下，自上而 下观察比色，记录实验结果

Experimental Principle 4.重金属的检查 药物 Pb2++CH3CSNH2(疏代乙酰胺) 醋酸盐缓冲液PbS} 对照 bNO3(c,V入+CH3CSNH2(硫代乙酰胺) 醋酸盐缓冲液 PbS Pb2 PbNO3(c,yy+CH3CSNH(硫代乙酰胺 、 醋酸盐缓冲液 PbS 条件： pH3.5醋酸盐缓冲液（2mL) 反应试剂： 硫代乙酰胺试液2mL 杂质对照： 硝酸铅溶液（10gPb2+/mL) 定容体积： 25+2mL 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 药物 对照 条件： pH3.5 醋酸盐缓冲液（2mL) 反应试剂： 硫代乙酰胺试液 2 mL 杂质对照： 硝酸铅溶液（ 10 µg Pb2+/mL ） 定容体积: 25+2mL 4.重金属的检查 Pb 2+ + CH3CSNH2（硫代乙酰胺） 醋酸盐缓冲液 PbS PbNO3（c,V） + CH3CSNH2（硫代乙酰胺） 醋酸盐缓冲液 PbS PbNO3（c,V） + CH3CSNH2（硫代乙酰胺） 醋酸盐缓冲液 PbS Pb 2+ +

Procedures and methods 4.铅盐的检查 甲管：标准铅(10gPb2+/mL)2.0mL 乙管：葡萄糖4.0g 丙管：葡萄糖4.0g+适量水溶解+标准铅2.0mL 蒸馏水 醋酸盐缓冲液（pH3.5) 蒸馏水 硫代乙酰胺溶液 溶解为约20mL 2 mL 使至25mL 2mL 摇匀，暗处放置2分钟，置白色背景下，自上而下观察比色，记 录实验结果。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods 蒸馏水 溶解为约20 mL 醋酸盐缓冲液（pH 3.5) 2 mL 2mL 摇匀，暗处放置2分钟，置白色背景下，自上而下观察比色，记 录实验结果。 4. 铅盐的检查 蒸馏水 使至25 mL 硫代乙酰胺溶液 甲管：标准铅 （10 µg Pb2+/mL）2.0mL 乙管：葡萄糖 4.0g 丙管：葡萄糖 4.0g + 适量水溶解 + 标准铅 2.0mL