复旦大学：《药物分析实验》课程教学资源（实验课件）实验6 酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量

实验6酸性染料比色法测定 硫酸阿托品注射液的含量

实验 6 酸性染料比色法测定 硫酸阿托品注射液的含量

一、实验目的： 通过硫酸阿托品注射液含量测定，掌握酸性染料比 色法的操作条件。 二、实验原理： B +H BH+ BH'.In) 有机相 +In 2

通过硫酸阿托品注射液含量测定，掌握酸性染料比 色法的操作条件。 B + H + BH + HIn H + + In - + BH + In - 有机相 2 一、实验目的： 二、实验原理：

二、实验原理： OH ·HSO4·HO 硫酸阿托品(C17H23NO3)2H2S04H2O 694.84

3 二、实验原理： 硫酸阿托品 (C17H23NO3 )2 •H2SO4 •H2O 694.84

三、实验操作： 1、对照液的制备 已事先制备好，浓度见试剂瓶。 2、供试液的制备 精密移取疏酸阿托品注射液1.0mL,置10mL容量瓶中， 水稀释至刻度，摇匀，即得

1、对照液的制备 4 三、实验操作： 2、供试液的制备 已事先制备好，浓度见试剂瓶。 精密移取硫酸阿托品注射液1.0mL，置10mL容量瓶中， 水稀释至刻度，摇匀，即得

3、提取测定 水（空白） 精密吸取 溴甲酚绿染料 阿托品对照液 2.0mL 2.0mL 阿托品供试液2份 水层 弃去 氯仿 振摇，放气 静置，待分层 10.0mL 3-4次，2分钟后 氯仿层 置10mL试管 无水硫酸钠 420nm进行紫外测定。 脱水

5 3、 提取测定 精密吸取 溴甲酚绿染料 2.0mL 阿托品对照液 阿托品供试液2份 水（空白） 2.0mL 氯仿 10.0mL 振摇 ，放气 3-4次，2分钟后 静置，待分层 水层 弃去 氯仿层 置10mL试管 无水硫酸钠 脱水 420nm进行紫外测定

4、仪器操作 UV-2000紫外-可见分光光度计操作规程 1、仪器预热20分钟以上，调节旋钮选择测定波 长。 2、用手接触比色杯磨砂面，将样品溶液和参比 溶液分别倒入比色杯中，用溶液分别淋洗2-3次， 溶液倒入约三分之二位置，用软纸擦干比色杯四 周，切忌将溶液带入仪器内部。 2 3、打开样品室盖，将盛有样品溶液和参比溶液 的比色杯分别插入比色槽（通常将参比液放入第 一个槽位)，盖上样品室盖。 4、将参比溶液推（拉）至光路中，按“100%.inc” 键，使显示器显示的“BLA”直至显示“0.000A 为止。 5、将样品溶液拉（推）至光路中，读取数据， 依次测定。 6、测定完毕后，关闭仪器开关，拔下电源。倾 出溶液至废液杯中，比色杯用合适溶剂清洗，再 用无水乙醇淋洗，擦干放好

4、 仪器操作 UV-2000紫外-可见分光光度计操作规程 1、仪器预热20分钟以上，调节旋钮选择测定波 长。 2、用手接触比色杯磨砂面，将样品溶液和参比 溶液分别倒入比色杯中，用溶液分别淋洗2-3次， 溶液倒入约三分之二位置，用软纸擦干比色杯四 周，切忌将溶液带入仪器内部。 3、打开样品室盖，将盛有样品溶液和参比溶液 的比色杯分别插入比色槽（通常将参比液放入第 一个槽位），盖上样品室盖。 4、将参比溶液推（拉）至光路中，按“100%.inc” 键，使显示器显示的“BLA”直至显示“0.000”A 为止。 5、将样品溶液拉（推）至光路中，读取数据， 依次测定。 6、测定完毕后，关闭仪器开关，拔下电源。倾 出溶液至废液杯中，比色杯用合适溶剂清洗，再 用无水乙醇淋洗，擦干放好

4、仪器操作 √比色皿不要用水洗（实验未结束）； √比色皿的四边和底边都擦拭干净， 防止腐蚀仪器和比色皿架； √比色皿按空白（最外）、对照、样 1、样2位置摆放； √用好后，把溶液倒出，比色皿擦干 净按顺序放在比色皿架上供下一组 同学使用； 空白 √最后一个同学乙醇、水洗比色皿， 至清洗干净；

4、 仪器操作  比色皿不要用水洗（实验未结束）；  比色皿的四边和底边都擦拭干净， 防止腐蚀仪器和比色皿架；  比色皿按空白（最外）、对照、样 1、样2位置摆放；  用好后，把溶液倒出，比色皿擦干 净按顺序放在比色皿架上供下一组 同学使用；  最后一个同学乙醇、水洗比色皿， 至清洗干净； 空白

4、仪器操作 0556 -a000三 曰」百日器警 水 对照或样品

4、 仪器操作 水 对照或样品

四、数据记录与计算 标示量%= 1.027× A试×C对×稀释倍数 x100% A标×标示量 本法中换算系数1.027（694.85/676.83)系无水疏酸阿托品相 当于硫酸阿托品； 此处是指硫酸阿托品在注射液中的标示百分含量； 标示量：1mL硫酸阿托品注射液含硫酸阿托品0.5mg

标示量% = 1.027  100%     标示量 稀释倍数 标 试 对 A A C 9 四、数据记录与计算 本法中换算系数1.027（694.85/676.83）系无水硫酸阿托品相 当于硫酸阿托品； 此处是指硫酸阿托品在注射液中的标示百分含量； 标示量：1mL硫酸阿托品注射液含硫酸阿托品0.5 mg

五、结论 中国药典（2015版规定)，含硫酸阿托品应为标示量的？ 六、注意事项 1、分液漏斗检漏； 2、平行操作； 3、氯仿废液回收，水封住液面； 4、紫外分光光度计的使用： 10

五、结论 10 六、注意事项 1、分液漏斗检漏； 2、平行操作； 3、氯仿废液回收，水封住液面； 4、紫外分光光度计的使用； 中国药典（2015版规定），含硫酸阿托品 应为标示量的？