复旦大学：《生药学实验》课程教学资源（课件讲义）挥发油含量的测定、黄连和黄柏的显微鉴定

挥发油含量的测定、 黄连和黄柏的显微鉴定

挥发油含量的测定、 黄连和黄柏的显微鉴定

实验目的 掌握生药中挥发油含量测定的方法 掌握八角茴香油的鉴别方法 掌握黄连、黄柏的显微鉴别特征

实验目的 掌握生药中挥发油含量测定的方法 掌握八角茴香油的鉴别方法 掌握黄连、黄柏的显微鉴别特征

实验原理 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但 不溶于水或极难溶于水，冷凝至测定器中 分层。可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油

实验原理 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但 不溶于水或极难溶于水，冷凝至测定器中 分层。可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油

实验材料 八角茴香 木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f 的干燥成熟果实。主要成分是八角茴香油， 总含量约为5%。挥发油中主要成分是茴 香脑，为总挥发油的80%~90%。相对密 度0.975-0.988。 【功能】温阳散寒，理气止痛 茴香脑 实验材料可用柚子皮替代。柚子皮中也含有挥发油成分。 查文献知柚皮精油相对密度为0.838

实验材料 实验材料可用柚子皮替代。柚子皮中也含有挥发油成分。 查文献知柚皮精油相对密度为0.838 八角茴香 木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f. 的干燥成熟果实。主要成分是八角茴香油， 总含量约为5%。挥发油中主要成分是茴 香脑，为总挥发油的80%~90%。相对密 度0.975-0.988。 【功能】温阳散寒，理气止痛 茴香脑

实验材料 花椒 本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc. 或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮。 外表面棕红色，散在多数状突起的油点 内表面淡黄色 花椒 青椒 【功能】温中止痛，杀虫止痒 药典规定本品含挥发油不得少于1.5%(mlL/g)

实验材料 花椒 本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc. 或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim. 的干燥成熟果皮。 【功能】温中止痛，杀虫止痒 药典规定本品含挥发油不得少于1.5%(mL/g)。 花椒 青椒

实验内容及步骤（甲法) 分别取八角茴香25g 掰碎大 蒸馏水 花椒30g 置圆底烧瓶中 振摇混合； 300mL 青花椒30g 2.连接装置；★ 3.自冷凝管上端加水，使充满挥发油测 定器的刻度部分，并流入烧瓶为止

实验内容及步骤（甲法） 分别取八角茴香25 g 掰碎 花椒30g 青花椒30g 蒸馏水 300 mL 振摇混合 ； 2.连接装置 ； 3. 自冷凝管上端加水，使充满挥发油测 定器的刻度部分，并流入烧瓶为止。 置圆底烧瓶中

连接装置 A:硬质圆底烧瓶 B:挥发油测定器 C:回流冷凝管 注意事项： √烧瓶放入电热套前要擦干。 √部分加热套有开关，指示灯亮说明开始加热。 √从下往上搭装置，连接处铁夹固定。 √活塞使用前需要检漏。 冷凝管接水下进上出

A：硬质圆底烧瓶 B：挥发油测定器 C：回流冷凝管 连接装置 A B C 注意事项：  烧瓶放入电热套前要擦干。  部分加热套有开关，指示灯亮说明开始加热。  从下往上搭装置，连接处铁夹固定。  活塞使用前需要检漏。  冷凝管接水下进上出

4.置电热套中直火加热（先大火再小火，调至中 档)，保持微沸约1h（火大容易断层)，至测定器 中油量不再增加，停止加热； 5.冷却后分层，开启测定器下端活塞，将水缓慢放 出，至油层上端与0刻度线平齐； 6.读取挥发油量，并换算成样品的百分含量(VW)。 换算公式 挥发油量(mL) 挥发油含量(%) = ×100% 样品量(g)

5. 冷却后分层，开启测定器下端活塞，将水缓慢放 出，至油层上端与0刻度线平齐； 6. 读取挥发油量，并换算成样品的百分含量 (V/W) 。 挥发油含量 (%) = 换算公式 4. 置电热套中直火加热（先大火再小火，调至中 档），保持微沸约1 h （火大容易断层），至测定器 中油量不再增加，停止加热； 样品量 (g) 100% 挥发油量 (mL) ×

实验内容及步骤（乙法） 加入玻璃珠数粒 1.取水300mL 连接挥发油测定器 置圆底烧瓶中 2.自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液枪加入 二甲苯1mL,然后连接回流冷凝管。 3.将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸 馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度

置圆底烧瓶中 加入玻璃珠数粒 实验内容及步骤（乙法） 1.取水300mL 连接挥发油测定器 2.自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液枪加入 二甲苯1mL，然后连接回流冷凝管。 3.将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸 馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度

实验内容及步骤 (乙法) 4.30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读 取二甲苯的容积。 需要精确读取二甲苯的容积。因为二甲苯和水互相饱和会有损失。 二甲苯密度：0.86g/cm2 5.然后照甲法自“步骤1”起，依法测定，自油 层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供 试品中挥发油的含量（%)

4. 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上， 读 取二甲苯的容积 。 5. 然后照甲法自“步骤 1”起，依法测定， 自油 层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供 试品中挥发油的含量（ %）。 * 需要精确读取二甲苯的容积。因为二甲苯和水互相饱和会有损失 。 二甲苯密度：0.86g/cm 2 实验内容及步骤（乙法）