复旦大学：《综合性药学实验》课程教学资源（实验课件）药分部分——芦丁片的质量检查分析

芦丁片的质量分析 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 芦丁片的质量分析

Experimental purposes and requirements 1.熟悉片剂含量均匀度的检查方法。 2.掌握片剂药品检验的过程 3.进一步熟悉紫外分光光度计的操作，掌握 紫外分光光度法的原理及计算。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental purposes and requirements 1. 熟悉片剂含量均匀度的检查方法。 2. 掌握片剂药品检验的过程 3. 进一步熟悉紫外分光光度计的操作，掌握 紫外分光光度法的原理及计算

Experimental Principle 处方组成：200片量，规格：20mg/片 芦丁 4g 微晶纤维素(MCC) 14.6g 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 2.4g 淀粉浆 适量 羧甲基淀粉钠 0.5g 微粉硅胶 0.2g, 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

处方组成：200片量，规格：20mg / 片 芦丁 4ｇ 微晶纤维素 (MCC) 14.6 g 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 2.4 g 淀粉浆 适量 羧甲基淀粉钠 0.5 g 微粉硅胶 0.2 g， Experimental Principle 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

芦丁片 拼音名：Luding Pian 英文名：TABELLAE RUTINI 书页号：H1-58标准编号：WS1-50B)-89 本品含芦丁(C27H300163H20)应为标示量的90.0~110.0%。 【性状】 本品为黄色或黄绿色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉少许，加氢氧化钠试液5mL,溶液显橘黄色。 (2)取本品的细粉少许，加乙醇15L,微热使芦丁溶解，溶液分成二份：一份中加 盐酸1mL与金属镁或金属锌数小粒.渐显红色：另一份中加三氯化铁试液1滴，显棕绿色

【含量测定】 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品约25g（另取一份对照品在120℃干燥至恒重，减失 重量在取样量中扣除)，置100mL量瓶中，加乙醇(60%)适量，置热水浴中加热并振摇5分 钟，放冷，用乙醇(60%)稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL,置另一100mL量瓶中，加醋酸 液(0.02moL/L)1mL.加乙醇(60%)稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于芦丁25g),置 100L量瓶中，加乙醇(60%)适量，置热水浴中加热并振摇5分钟，放冷，加乙醇(60%)至刻 度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL,置另一100L量瓶中， 加醋酸液(0.02oLL)1mL,加乙醇(60%)稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法（附录20页）在362.5±1m的波长处分别 测定吸收度，计算出供试量中无水芦丁的含量与1.089相乘，即得供试量中含有 C27H300163H20的量

中华人民共和国2015年版药典第四部-通则 0941含量均匀度检查法 本法用于检查单剂量的固体、半固体和非均相液体制剂 含量符合标示量的程度。 除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每 一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单剂重量 25%者；药物间或药物与辅料间采用混粉工艺制成的注射用 无菌粉末；内充非均相溶液的软胶囊；单剂量包装的口服混 悬液、透皮贴剂和栓剂等品种项下规定含量均匀度应符合要 求的制剂，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述 条件的组分，多种维生素或徽量元素一般不检查含量均 匀度。 凡检查含量均匀度的制剂，一般不再检查重（装）量差 异；当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般 亦不再检查重（装）量差异

中华人民共和国2015年版药典第四部-通则

除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的 方法，分别测定每一个单剂以标示量为100的相对含量x:, 求其均值Ⅹ和标准差S (x:-)2 以及标示量与 S- n-1 均值之差的绝对值A(A=100一X)。 若A十2.2S≤L,则供试品的含量均匀度符合规定； 若A十S>L,则不符合规定； 若A+2.2S>L,且A+S≤L,则应另取供试品20个 复试。 含量 Xi- ×100% 标示量

100% 标示量 含量 Xi = ×

根据初、复试结果，计算30个单剂的均值又、标准差S 和标示量与均值之差的绝对值A。再按下述公式计算并判定。 当A≤0.25L时，若A2+S2≤0.25L2,则供试品的含 量均匀度符合规定；若A2十S2>0.25L2则不符合规定。 当A>0.25L时，若A十1.7S≤L,则供试品的含量均 匀度符合规定：若A十1.7S≥L,则不符合规定。 上述公式中L为规定值。除另有规定外，L=15.0, 单剂量包装的口服混悬液、内充非均湘溶液的软胶襄、 胶囊型或泡囊型粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻 用混悬剂、固体或半固体制剂L=20.0;透皮贴剂、栓 剂L=25.0. 如该品种项下规定含量均匀度的限度为土20%或其他数 值时，L=20.0或其他相应的数值

Procedures and methods 鉴别 (1)取本品的细粉少 许，加氢氧化钠试液 5mL,溶液显橘黄色。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods 鉴 别 （1） 取本品的细粉少 许，加氢氧化钠试液 5mL，溶液显橘黄色

Procedures and methods (2) 取本品的细粉少许，加乙醇 15mL,微热使芦丁溶解，溶液分 成二份： 一份中加盐酸1mL与金属镁或金属 锌数小粒，渐显红色（放置一段时 间观察)； 另一份中加三氯化铁试液1滴，显 棕绿色。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods （2） 取本品的细粉少许，加乙醇 15mL，微热使芦丁溶解，溶液分 成二份： 一份中加盐酸1mL与金属镁或金属 锌数小粒，渐显红色（放置一段时 间观察）； 另一份中加三氯化铁试液1滴，显 棕绿色