复旦大学：《药物分析实验》课程教学资源（实验课件）实验4 气相色谱法测定残留溶剂

气相色谱法测定残留溶剂

气相色谱法测定残留溶剂

1.实验目的 >通过本次实，了解气相色谱法(GC)的原理及 仪器构造； >掌握用气相色谱法(GC)测定2种残留溶剂（正 己烷、乙醇)的方法； >掌握外标一点法计算组分含量的方法； 2

2 1. 实验目的  通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及 仪器构造；  掌握用气相色谱法（GC）测定2种残留溶剂（正 己烷、乙醇）的方法；  掌握外标一点法计算组分含量的方法；

2.实验原理 气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及 吸附性质的差异来实现混合物的分离。 《中国药典》规定有机溶剂残留均采用气 相色谱法测定。 3

3 2.实验原理  气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及 吸附性质的差异来实现混合物的分离。  《中国药典》规定有机溶剂残留均采用气 相色谱法测定

3.仪器结构 气路系统■ 进样和分离 系统 检测系统 数据处理和显 基本流程 Analab 示系统 Q返回 成大器 ①结束 火⊙ 尾吹装置 A/DD/A转换器 毛细管分离相 操作说明 4

4 3.仪器结构 气路系统 检测系统 进样和分离 系统 数据处理和显 示系统

气路系统及其部件 >气路—载气、燃气及助燃气 >减压阀一使高压气体降低到使用压力 >净化器一除去气体中可能存在的杂质 >,稳压阀和稳流阀一保证气体流量稳定，使色谱峰特性不 因气源变化而变化 气路连接 精 五9 HP6890 D 6

5 气路—载气、燃气及助燃气 减压阀—使高压气体降低到使用压力 净化器—除去气体中可能存在的杂质 稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不 因气源变化而变化 气路系统及其部件

进样系统 (sample injection) 6

6 进样系统 (sample injection)

分离系统-色谱柱 (capillary column) ■非极性柱 。 100%二甲基聚硅氧烷 Agilent J&W GC Columns ■ 极性柱 。 50%二苯基(50%)二甲基 聚硅氧烷、50%氰丙基苯 基(50%)二甲基聚硅氧烷 ■手性柱 。 手性氨基酸衍生物、冠醚、 环糊精衍生物

分离系统-色谱柱 (capillary column)  非极性柱 • 100%二甲基聚硅氧烷  极性柱 • 50%二苯基(50%)二甲基 聚硅氧烷、50%氰丙基苯 基(50%)二甲基聚硅氧烷  手性柱 • 手性氨基酸衍生物、冠醚、 环糊精衍生物

检测系统 检测器 热导 氢火焰离子化 电子捕获 (TCD) (FID) (ECD) 检测原理 热导率差异 化学电离产生离子流 电负性物质捕获电子 灵敏度 低 高 最高 破坏性 不破坏样品 破坏样品 破坏样品 专属性 通用型 含碳有机物 含卤素、硫、羰基、氰 基化合物 应用范围 气体、水分 有机物 农药、污染物 仪器信网 8

8 检测系统 检测器 热导 （TCD) 氢火焰离子化 （FID) 电子捕获 （ECD) 检测原理 热导率差异 化学电离产生离子流 电负性物质捕获电子 灵敏度 低 高 最高 破坏性 不破坏样品 破坏样品 破坏样品 专属性 通用型 含碳有机物 含卤素、硫、羰基、氰 基化合物 应用范围 气体、水分 有机物 农药、污染物

氢火焰离子化检测器FD) >检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而 形成离子流，借测定离子流强度进行检测。 检测器筒体14 陶瓷绝缘体 一2收集极 3陶瓷绝缘体 火焰3 一4极化极和点火线圈 喷嘴12 绝缘体 5气体扩散器 6空气入口 10热器 二7氢气入口 8尾吹气 9石英毛细管 载气+组分从色谱柱来 9

9  检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而 形成离子流，借测定离子流强度进行检测。 氢火焰离子化检测器(FID)

>尾吹气路一在色谱柱出口与检测器之间安装辅 助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服 检测器的死体积，使峰形尖锐。 0

10 尾吹气路—在色谱柱出口与检测器之间安装辅 助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服 检测器的死体积，使峰形尖锐