复旦大学：《药物分析》课程实验课件（仪器分析实验）实验4 永停滴定法标定亚硝酸钠和测定磺胺嘧啶

实验四永停滴定法标定亚硝酸钠和 测定磺胺嘧啶 2017.3.27 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 实验四 永停滴定法标定 亚硝酸钠和 测定磺胺嘧啶 2017.3.27

Experimental purposes and requirements 1.掌握永停滴定法在重氮化滴定中的原理。 2。掌握永停滴定法的操作。 3.熟悉滴定管的使用。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental purposes and requirements 1. 掌握永停滴定法在重氮化滴定中的原理。 2. 掌握永停滴定法的操作。 3. 熟悉滴定管的使用

Experimental Principle 永停滴定法是将两支完全相同的铂电极插入待 测液中，在两电极间外加一小电压（10-200mV), 根据可逆电对有电流产生，不可逆电对无电流产生 的现象，通过观察滴定过程中电流变化情况确定滴 定终点的方法。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 永停滴定法是将两支完全相同的铂电极插入待 测液中，在两电极间外加一小电压（10-200 mV）， 根据可逆电对有电流产生，不可逆电对无电流产生 的现象，通过观察滴定过程中电流变化情况确定滴 定终点的方法

Experimental Principle 计量点前，溶液中无可逆电对，无电流产生，电流指示针处于零位 (或接近零位)。化学计量点后稍有过量的NaNO2,使溶液中有HNO2 及其分解产物NO的可逆电对存在，此时在有外加小电压的两个铂电极 上有如下电极反应： 阳极 N0+H20→HN02+H++e 阴极 HN02+Ht+e→N0+H20 因此，在化学计量点时，电路由原来的无电流通过变为有电流通过， 检流计指针偏转不回零。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 计量点前，溶液中无可逆电对，无电流产生，电流指示针处于零位 （或接近零位）。化学计量点后稍有过量的NaNO2，使溶液中有HNO2 及其分解产物NO的可逆电对存在，此时在有外加小电压的两个铂电极 上有如下电极反应： N O + H 2O H N O 2 + H + + e H N O 2 + H + + e N O + H 2O 阳极 阴极 因此，在化学计量点时，电路由原来的无电流通过变为有电流通过， 检流计指针偏转不回零

Experimental Principle 标定反应方程式： H3S人) +NaNO2+2HC→ 对氨基苯磺酸 HO3S-N-N CI'+NaCI +2H20 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 标定反应方程式： HO NH2 + NaNO2 + 2HCl 3 S + HO3 S N N Cl + NaCl + 2H2 O - 对氨基苯磺酸

Procedures and methods 亚硝酸钠溶液标定 对氨基苯磺酸 精密称定 浓氨试液 完全溶解 含量95% 0.3-0.39g 3 mL 蒸馏水 盐酸溶液（1→2) 完全混匀 30 mL 20 mL 在电磁搅拌下用0.1mo/L NaNO,溶液滴定。平均 操作3次

Procedures and methods 精密称定 0.3-0.39g 对氨基苯磺酸 含量95% 亚硝酸钠溶液标定 浓氨试液 3 mL 蒸馏水 30 mL 盐酸溶液（1 2） 20 mL 在电磁搅拌下用0.1 mol/L NaNO2溶液滴定。平均 操作3次。 完全溶解 完全混匀

Experimental Principle 含量测定反应方程式： NHS02 NH2 磺胺嘧啶 }iuso,⑦anfe-,seI+0 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 含量测定反应方程式： N N NHSO2 NH2 + NaNO2 + HCl + + + N N NHSO2 N N Cl NaCl H2O 磺胺嘧啶

Procedures and methods 磺胺嘧啶含量测定 磺胺嘧啶 精密称定、 盐酸溶液（1→2) 完全溶解 0.5g 10 mL 蒸馏水 溴化钾 完全溶解 50 mL 1g 在电磁搅拌下用0.1mol/L NaNO,溶液滴定。平均 操作2次

Procedures and methods 精密称定 0.5g 磺胺嘧啶 磺胺嘧啶含量测定 溴化钾 1g 蒸馏水 50 mL 盐酸溶液（1 2） 10 mL 完全溶解 完全溶解 在电磁搅拌下用0.1 mol/L NaNO2溶液滴定。平均 操作2次

Equation（计算公式) CNaNoz= mc,H,0,Ns×1000 (V1-Vo)aNO,×McL,0s Mc,H,0,s=173.2 WCiohN.O:S= CNaNa x(V-Vo)NaNX Mc% mCIoHToNO2S MCoHN,02s=250.3 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Equation（计算公式） NaNO2 C 1 0 NaNO C H O NS C H O NS 2 6 7 3 6 7 3 (V V ) ×M m ×1000 - MC6 H7 O3 NS = = 173.2 100% ( ) 1 0 1 0 4 2 2 1 0 2 1 0 1 0 4 2     C H N O S NaNO NaNO C H N O S m C V V M WC1 0H1 0N4 O2 S = MC1 0H1 0N4 O2 S = 250.3

Procedures and methods 仪器 检查 赶气泡、调液滴 标准溶液润洗， 调试 清洗电极 溶液 精密称定 完全 调节铂金电极和滴定管 准备 溶解 位置，调节搅拌速度 自动滴定 终点：蜂鸣声和灯亮。仪器现场讲解。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题

实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods 仪器 调试 检查 赶气泡、调液滴 标准溶液润洗， 清洗电极 自动滴定 终点：蜂鸣声和灯亮。仪器现场讲解。 溶液 准备 精密称定 完全 调节铂金电极和滴定管 溶解 位置 ，调节搅拌速度