石河子大学：《仪器分析》课程教学资源（授课教案）仪器分析实验教案（授课教师：齐誉）

年月日 教学目的 1.酸度计熟悉的使用。 2.掌握标准曲线法和标准加入法的计算方法 自来水中含氟量的测定 标淮曲线法和标准加入法 一、实验原理 氟离子选择性电极是一种由LaF;单晶成化学传感器。当控制测定体系 的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性 关系。 二、实验步骤 1,氟离子选择性电极准备 接通仪器电源，预热20min校正仪器，调仪器零点。氟电极接仪器负 极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱将两电极插入蒸馏水中，开动搅 拌器，使电位小于一200mV,可用金相砂纸轻轻擦试氟电极，继续清洗至 -200mV. 2.标准曲线的制作 分别吸取(10-molL-F的标准溶液0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,10.00ml于1 00mL 容量瓶中，加入20 ml TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓 度一次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器5~8min 后，停止搅拌，读取平衡电位。 3.水样的测定 吸取水样50.00mL 于100m1容最瓶中.加20m1 TISAB 溶液，用水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值。记录 水样电位值(E)。然后加入1.00mL 10-3mol-L '氟标准溶液，同样测出电位值E2,计算出其差值（△E=E,一E2)。 教学重 点、难 重点：氟离子电极的使用方法及工作原理 点及教 难点：酸度计的使用。 学方法 作业思 考题 思考题 讨论题 )阅读 1、2、3 材料

年 月 日 教 学 目 的 1．酸度计熟悉的使用。 2．掌握标准曲线法和标准加入法的计算方法 教 学 内 容 自来水中含氟量的测定———标准曲线法和标准加入法 一、实验原理 氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶成化学传感器。当控制测定体系 的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性 关系。 二、实验步骤 1. 氟离子选择性电极准备 接通仪器电源，预热20min,校正仪器，调仪器零点。氟电极接仪器负 极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱.将两电极插入蒸馏水中,开动搅 拌器,使电位小于－200mV,可用金相砂纸轻轻擦试氟电极,继续清洗至 －200mV . 2. 标准曲线的制作 分别吸取(10－3mol·L－1 )F的标准溶液0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,10.00ml于1 00mL 容量瓶中,加入20 mL TISAB溶液,用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓 度一次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器5～8min 后，停止搅拌，读取平衡电位。 3．水样的测定 吸取水样50.00mL 于100 mL 容量瓶中，加20mL TISAB 溶液，用水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值。记录 水样电位值（E）。然后加入1.00mL 10-3mol·L- 1氟标准溶液，同样测出电位值E2，计算出其差值（ΔE=E1－E2）。 教学重 点、难 点及教 学方法 重点：氟离子电极的使用方法及工作原理。 难点：酸度计的使用。 作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 材料 思考题： 1、2、3

课后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第2页

课 后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 2 页

年月日 正确使用分光光府计 目的 掌握测定铁的条件实验及原理。 邻二氨菲分光光度法测定铁的条件实验及含量测定 邻二氮菲和Fe2+在Ph3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fc(phen ,其gK-21.3,k0g=1.1×101Lmo1cm-,铁含量在0.1~6gmL 范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将F+,然后再加入邻 二氨菲，并调节溶液酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+2NH2OH-HCL=-=2Fe2++N21+2H2O+4H++2Cr 采用标准曲线法，既配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶 液的吸光度(A) ,计算试样中被测物质的质量浓度。 三、实验步驿 ,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,60.0.80 分别加入1mL 匀后放置2min,再各 入2ml1.5gl-邻二氮菲溶液、5ml 1.0mol-L 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 440 教 560nm之间， 次待测溶液的吸光度A。绘制吸收曲线，从 大吸收波长 3. 在7只50ml 容量瓶中 ，各加2.0m 4,0.0 1.5.0mL1.0 molL-l乙酸钠溶浓 以水稀释至刻 确定显 色剂的用量。 4. 溶液适宜酸度范围的确 铁标准溶液和10mL100gL盐 mL容量瓶中各加入20mL13mo 羟胺溶液，摇匀后放置2min。各 流。后从清定中分别加人020m080002002 01 mol-L NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。确定适宜的pH范围。 5 络合物稳定性的研究移取2.0mL 103 mol-L 铁标准溶液于50mL容量瓶中加入1.0mL100g:L 1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL 5gL1邻二氨菲溶液的5.0ml 1.0moL-'乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置时间：5min,10 min,30min,1h,2h,3h。对络合物的稳定性作出判断。 6.标准曲线的测绘 以试剂空白溶液为参比，在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光 度。绘制标准曲线。 7 铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测最吸光度由标准曲线计算试样 中微最铁的质量浓度。 判学面占 重点：了解条件实验的原理及确定方法。 难点及 教学方法 难点：学握分光光度计的使用方法。 作业思考 作业及思考题： 题（讨论 题)阅读 P33:2、3

年 月 日 教 学 目 的 1． 正确使用分光光度计。 2． 掌握测定铁的条件实验及原理。 教 学 内 容 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验及含量测定 邻二氮菲和Fe²+在Ph3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ²3 + ,其lgK=21.3,k508=1.1×104L·mol-1·cm-1 ,铁含量在0.1～6μg·mL- 1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe2＋,然后再加入邻 二氮菲，并调节溶液酸度范围。有关反应如下： 2Fe3＋2NH2OH·HCL===2Fe2＋＋N2↑＋2H2O＋4H＋＋2CI- 采用标准曲线法，既配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶 液的吸光度（A），计算试样中被测物质的质量浓度。 三、实验步骤 1． 显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20,0.40,60,0.80 ,1.0mL铁标准溶液（含铁0.1g·L-1）,分别加入1mL 100g·L- 1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min,再各加入2mL 1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2． 吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440- 560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A。绘制吸收曲线，从 而选择测定铁的最大吸收波长。 3． 显色剂用量的确定 在7只50mL 容量瓶中，各加2.0mL 10 – 3mol·入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，再各加.5.0 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。确定显色剂的用量。 4． 溶液适宜酸度范围的确定 在9只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL 10-3 mol·L- 1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L –1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min 。各加2 mL 1.5 g·L- 1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0,2.00,5.00,8.00,10.00,20.00,25.00, 30.00,40.00 mL 0.1 mol·L- 1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。确定适宜的pH范围。 5. 络合物稳定性的研究移取2.0mL 10-3 mol·L- 1铁标准溶液于50mL容量瓶中加入1.0mL100g·L- 1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL 1.5g·L-1邻二氮菲溶液的5.0mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置时间：5min，10 min，30 min，1h，2h，3h。对络合物的稳定性作出判断。 6． 标准曲线的测绘 以试剂空白溶液为参比，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光 度。绘制标准曲线。 7. 铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度由标准曲线计算试样 中微量铁的质量浓度。 教学重点 ，难点及 教学方法 重点：了解条件实验的原理及确定方法。 难点：掌握分光光度计的使用方法。 作业思考 题（讨论 题）阅读 材料 作业及思考题： P33 ：2、3 P36 ：1、3、4 课后记

年月日 警 1.进一步掌握分光光度计的使用方法 2.了解吸光度的加和性原理。 混合物中铬、锰含量的同时测定 基本原理 在多组分体系中，如果各种吸光物质之间不相互作用，这时体系的总吸光 度等于各组分吸光度之和，即吸光度具有加和性的特点。在HSO溶液中Cr 02和 Mno 的吸收曲线，表明它们的吸收曲线互相重叠，在进行分光光度法测定时， 两组分彼此相互干扰。根据吸光度加和性原理，可以通过求解方程组来分 别求出各未知组分的含量。 或 二、实验步骤 在西只茶标准溶孩的吸收 分别加入50 mLCp标准溶液和100mLMn2标准溶 10ml HSOH,PO,混酸、2ml 150g 保持微沸3min左右。待溶液颜色稳定后，冷 度， e 每1 在42 的同时测定 在1只100mL容量瓶中，加入1.0mL试样溶液，然后依次加入30mL水、10ml HSO-HPO4混酸、2mL150gL-(NH4)SO、10滴0.5 mol-L-AgNO溶液 沸水浴中保持微沸3min左右。待溶液颜色稳定后，冷却，稀释至 光度，Gm吸收池.以蒸缩水为空自，分别在40m一45m波长处测定 教学重 点、难 重点：了解吸光度的加和性原理。 点及教 难点：学握加和性原理的计算方法。 学方法 作业思 考题( 讨论题 思考题： )阅读 1、2、3、4、5 材料

年 月 日 教 学 目 的 1． 进一步掌握分光光度计的使用方法。 2． 了解吸光度的加和性原理。 教 学 内 容 混合物中铬、锰含量的同时测定 一、基本原理 在多组分体系中，如果各种吸光物质之间不相互作用，这时体系的总吸光 度等于各组分吸光度之和，即吸光度具有加和性的特点。在H2SO4溶液中Cr 2O2- 7和 MnO- 4的吸收曲线，表明它们的吸收曲线互相重叠，在进行分光光度法测定时， 两组分彼此相互干扰。根据吸光度加和性原理，可以通过求解方程组来分 别求出各未知组分的含量。 二、实验步骤 1． 测绘Cr3+和Mn2+标准溶液的吸收曲线 在两只100mL容量瓶中，分别加入5.00mLCr3+标准溶液和1.00mLMn2+标准溶 液，然后各加30mL水、10mL H2SO4-H3PO4混酸、2mL 150g·L- 1（NH4）2S2O8、10滴0.5mol·L- 1AgNO3溶液，沸水浴中加热，保持微沸3min左右。待溶液颜色稳定后，冷 却，以水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，在420～560n m范围内，每隔10nm测定一次各溶液的吸光度（在吸收峰附近可多测几点） ，分别绘制Cr3+和Mn2+的吸收曲线，确定各自的最大吸收波长λma 2． Cr3+和Mn2+含量的同时测定 在1只100mL 容量瓶中，加入1.0mL试样溶液，然后依次加入30mL水、10mL H2SO4-H3PO4混酸、2mL 150g·L-1（NH4）2S2O8、10滴0.5mol·L-1AgNO3溶液, 沸水浴中保持微沸3min左右。待溶液颜色稳定后，冷却，稀释至刻度，摇匀 。用1cm吸收池，以蒸馏水为空白，分别在440nm～545nm波长处测定其吸 光度。 教学重 点、难 点及教 学方法 重点：了解吸光度的加和性原理。 难点： 掌握加和性原理的计算方法。 作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 材料 思考题： 1、2、3、4、5

课后记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第4页 年月日 123 学习测定弱酸离解常数的方法。 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 基本原理 乙酸CH,COOH简写作 HA©)为一弱酸，其Pk-4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可 教 以观察到pH值的突破。当滴定分数为50%时[Ac一上HAc小，此时K。H門即p K,pH因此在滴定分数为50%处的pH值，即为乙酸的K值。 效 二实验步骤 1.按照2D一2型自动电位滴定仪操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH值滴定档 内 2.将pH=4.00(20℃)的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使 两支电极浸入标准冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位。 3. 开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0 1OmL时的各点的pH值。初步判断发 生pH值突跃时乐需的N 4. 重复操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小等体积增量，以增加视 量点的密度，并在读取滴定管读数时 点后 如任祖的 V为8一9mL,则在细测时以0.10mL为体积增量，测最加入NaOH溶液8.00,8.10，& 20,8.90,和9.00mL各点的pH值。 教学重 点、难 重点：了解仪器的使用方法。 难点：终点的判断及微商曲线的应用

课 后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 4 页 年 月 日 教 学 目 的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术； 2. 运用pH和与二级微商法确定滴定终点； 3. 学习测定弱酸离解常数的方法。 教 学 内 容 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 一．基本原理 乙酸CH3COOH(简写作 HAc)为一弱酸，其Pk=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可 以观察到pH值的突破。当滴定分数为50%时[Ac－]= [HAc]，此时Ka =[H+ ] 即p Ka=pH因此在滴定分数为50%处的pH值，即为乙酸的pK值。 二.实验步骤 1. 按照ZD－2型自动电位滴定仪操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH值滴定档 。 2. 将pH=4.00（200C）的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使 两支电极浸入标准冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位。 3. 开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0， 1，2，.，8，9，10mL时的各点的pH值。初步判断发生pH值突跃时乐需的Na OH体积范围（ΔVes）。 4. 重复操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小等体积增量，以增加测 量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时Δ Ves为8～9mL,则在细测时以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00,8.10,8 .20,.,8.90,和9.00mL各点的pH值。 教学重 点、难 点及教 学方法 重点：了解仪器的使用方法。 难点：终点的判断及微商曲线的应用

作业思 思考题： )阅读 1、2 材料 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第5页 年月日 教学目的 1.掌握3200型原子吸收风光光度计的使用方法。 2.熟练运用标准曲线法进行计算。 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 一、 实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收 符合朗伯比尔定律一定实验条件下，待测元素的原子总数目与 该元素在试样中的浓度呈现正比。则A=kc用A 教 ©标准曲线法或标准加入法，可以算出元素的含量。 实验步骤 学 L.钙、镁系列标准溶液的配制。 2.工作条件的设置。 内 3 钙、镁的测定 容 .实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min,按关机程序关 机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机 和通风机电源。 5.绘制钙、镁的A c标准曲线，由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙、镁 含量(mgL- 1)。或将数千据输入微机，按一元线性回归计算程序，计 算钙、镁的含量

作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 材料 思考题： 1、2 课 后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 5 页 年 月 日 教 学 目 的 1．掌握3200型原子吸收风光光度计的使用方法。 2．熟练运用标准曲线法进行计算。 教 学 内 容 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 一、实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收， 符合朗伯比尔定律一定实验条件下，待测元素的原子总数目与 该元素在试样中的浓度呈现正比。则A=kc用A￾c标准曲线法或标准加入法，可以算出元素的含量。 二、实验步骤 1. 钙、镁系列标准溶液的配制。 2. 工作条件的设置。 3. 钙、镁的测定。 4. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关 机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机 和通风机电源。 5. 绘制钙、镁的A￾c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙、镁 含量（mg·L- 1）。或将数千据输入微机，按一元线性回归计算程序，计 算钙、镁的含量

教学重 点、难 重点：仪器的工作原理。 点及教 难点：开关气和开关主机的顺序。 学方法 作业思 考题( 论题 思考题： 阅 1、2 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第6页 年月日 教 1.了解ZD-2型自动电位滴定仪的使用方法及原理。 目 掌握确定滴定终点的方法

教学重 点、难 点及教 学方法 重点：仪器的工作原理。 难点：开关气和开关主机的顺序。 作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 材料 思考题： 1、2 课 后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 6 页 年 月 日 教 学 目 的 1．了解ZD-2型自动电位滴定仪的使用方法及原理。 2．掌握确定滴定终点的方法

疏酸铜电解液中氯离子的电位滴定 一、基本原理 电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化确定终点的定量 分析方法。 用银电极或氯离子选择性电极作为指示电极，指示要化学计量点附近发 举 生的电位突跃。化学计量点前，Ag电极的电位决定于CI一浓度。E=EACv 00591g[c1-] 花学计量CA+ ,可由Kp 尖出Ag的浓饱和甘汞电授度，由此计算出Ag电极的电位，化字计量 后.Ag 电极电位决定于Ag十的浓度，滴定终点可由电位滴定曲线确定。即E一V 曲线、△E/△V一V一次微商曲线和△E/△V2一-V二次微商曲线。 二、实验步骤 、手动电位滴定 学重 点 重点：仪器的使用方法及原理。 点及教 难点：终点的判断和微商曲线的应用。 学方法 作业思 考题( 思考题： 讨论题 )阅读 1、2、3 材料 课后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第7页 年月日 教学 1掌握氯离子选择电极的使用方法及原理 目的2.掌握选择性系数的计算方法

教 学 内 容 硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 一、基本原理 电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化确定终点的定量 分析方法。 用银电极或氯离子选择性电极作为指示电极，指示要化学计量点附近发 生的电位突跃。化学计量点前，Ag电极的电位决定于Cl－浓度。E=EAgCl/ Ag －0.059 lg[ Cl － ] 化学计量点时，[Ag+ ]= [ Cl － ]，可由Ksp , AgCl 求出Ag＋的浓饱和甘汞电极度，由此计算出Ag电极的电位。化学计量点 后，Ag 电极电位决定于Ag＋的浓度，滴定终点可由电位滴定曲线确定。即E－V 曲线、ΔE / ΔV －V 一次微商曲线和Δ2E / ΔV2 －V二次微商曲线。 二、实验步骤 1．手动电位滴定 2．自动电位滴定 教学重 点 、难 点及教 学方法 重点：仪器的使用方法及原理。 难点：终点的判断和微商曲线的应用。 作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 材料 思考题： 1、2、3 课 后 记 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 7 页 年 月 日 教学 目的 1.掌握氯离子选择电极的使用方法及原理。 2.掌握选择性系数的计算方法

花大备离于造拼性电复性能新 离子选择性电极是一种电化学传感器，它对特定的离子有电位响应 但任何一支离子选择性电极不可能只对溶液中的某离子有响应，对其 它某些离子也会有响应，若把氯离子选择性电极浸入含有B 共存于溶液中时，由于 Br 存在离子对电位的“贡献”，可用扩展的能斯特公式描述： 本实验采用混合溶液法测定Ki。混合溶液法是i、ⅰ 离子共存于溶液中 实验中配制 一系列含有固定活度的的干扰离子和不 同活度的被测离子的标准液，分别测量电位值E,绘成E~gα曲线， 在曲线的水平部分（α >0 ),电极对1离子的响应可以忽略，电位值完全由离子决定，假定K1=K 2,且两用斜率相同，在两用人才直线的交点处E1=E2,可以得出下述公 式：K i=0 a 因此可以求得K 值，这一方法也称为固定干扰法，本实验以B一为干扰离子，测定氯离 内 子选择电极的选择性系数KcBr。 二、实验步骤 容 1.按pHS一2型酸度计操作步骤调试仪器，选择一mV键，检查217型甘 汞电极是否充满KCI溶液，若未充满，应补充饱和KCI溶液，并排除 其中的的气泡。于盐桥套管中放置KNO溶液，并用皮筋将套管连接 要甘汞电极上。 2.将氯离子选择电极和甘汞电极与pHS一2型酸度计联好(217型饱和甘 汞电极接“正”，氯离子选择电极接“负”，即玻璃电极插孔)，把 电极浸入蒸馏水中，放入磁性搅拌磁子，开动搅拌器，将电极洗至空 白电位。 3.准确吸取适量的氯离子标准溶液于50mL容量瓶中，以配制1.00×10-4， 100×10-3500×10-3100×10-2500×10-2和 1.00x10-molL-NaCI的系列标准溶液，各加入5.00ml 1.00×10-2moL-1Br-标准溶液，15mL 1.0moL-KNO3溶液，用水稀释至刻度，摇匀。从低浓度至高度分别 测量电位值。 教学重 点、难重点： 掌握氯离子电极的使用方法及原理。 点及教难点： 固定干扰法的计算方法。 些古社 作业思 考题 思考题： 讨论题 )阅读 1、2 材料 课后记

教 学 内 容 氯离子选择性电极性能的测试 一、基本原理 离子选择性电极是一种电化学传感器，它对特定的离子有电位响应 。但任何一支离子选择性电极不可能只对溶液中的某离子有响应，对其 它某些离子也会有响应，若把氯离子选择性电极浸入含有Br – 共存于溶液中时，由于 Br – 存在离子对电位的“贡献”，可用扩展的能斯特公式描述: 本实验采用混合溶液法测定Kij。混合溶液法是i、j 离子共存于溶液中，实验中配制一系列含有固定活度的的干扰离子和不 同活度的被测离子的标准液，分别测量电位值E，绘成E～lg α i 曲线， 在曲线的水平部分（α i >α j ），电极对I离子的响应可以忽略，电位值完全由j离子决定，假定K1=K 2，且两用斜率相同，在两用人才直线的交点处E1=E2，可以得出下述公 式：K ij=α i /α j n / b 因此可以求得Kij 值，这一方法也称为固定干扰法，本实验以Br－为干扰离子，测定氯离 子选择电极的选择性系数KCI －,Br －。 二、实验步骤 1．按pHS－2型酸度计操作步骤调试仪器，选择－mV键，检查217型甘 汞电极是否充满KCI溶液，若未充满，应补充饱和KCI溶液，并排除 其中的的气泡。于盐桥套管中放置KNO3溶液，并用皮筋将套管连接 要甘汞电极上。 2．将氯离子选择电极和甘汞电极与pHS－2型酸度计联好（217型饱和甘 汞电极接“正”，氯离子选择电极接“负”，即玻璃电极插孔），把 电极浸入蒸馏水中，放入磁性搅拌磁子，开动搅拌器，将电极洗至空 白电位。 3．准确吸取适量的氯离子标准溶液于50mL容量瓶中，以配制1.00×10－4 , 1.00×10－3 ,5.00×10－3 ,1.00×10－2 ,5.00×10－2 ,和 1.00×10－1mol·L－1NaCI的系列标准溶液，各加入5.00mL 1.00×10－2mol·L－1Br－标准溶液,15mL 1.0mol·L－1KNO3溶液,用水稀释至刻度，摇匀。从低浓度至高度分别 测量电位值。 教学重 点、难 点及教 学方法 重点： 掌握氯离子电极的使用方法及原理。 难点： 固定干扰法的计算方法。 作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 材料 思考题： 1、2 课后记

注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第8页 年月日 1.掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 2.了解有机物在不同溶液中由于极性的不同吸收波长的变化。 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光的影响 ·、基本原理 具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200~ 4O0m)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘 制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准图（如Sadtler 紫外光谱图)相比较，若两光谱图的，max 和kmax 相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收 光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使 *跃迁产生的吸收厉带蓝移，而一*跃迁产生的吸收带红移。 二、实验步骤 内 苯的吸收光谱的测绘.在1cm的石英吸收池中，加入两滴苯，加盖， 容 用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上 ,以空白石英吸收池为参比，从220~360mm范围内进行波长扫描 绘制吸收光谱，确定峰值波长。 2.乙醇中杂质苯的检查。用1cm石英吸收池，以乙醇为参比溶液， 在230~280mm波长范围内测绘乙醇试样的吸光谱，并确定是否存在 装的R奶收带？ 3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响.在3支5mL 带塞比色管中，各加入0.02mL 丁酮，分别用去离子水，乙醇、氯仿、稀释至度刻度，摇匀。用1cm 石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220~350nm波长范围内测绘 各溶液的吸收光谱。比较它们的.max的变化。 教学重 重点：实验原理的掌握薄层板的制备：点样的基本操作：薄层板放入 展开缸的操作：R值的计算。 难点：薄层板的制备：薄层板的展开操作；R值的计算与数据解释 作业思 考颗( 思考题： 讨 阅读 1、2

注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 8 页 年 月 日 教 学 目 的 1． 掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 2． 了解有机物在不同溶液中由于极性的不同吸收波长的变化。 教 学 内 容 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光的影响 一、基本原理 具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200～ 400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘 制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准图（如Sadtler 紫外光谱图）相比较，若两光谱图的λmax 和kmax 相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收 光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n →π*跃迁产生的吸收厉带蓝移，而π→π *跃迁产生的吸收带红移。 二、实验步骤 １ 苯的吸收光谱的测绘.在1cm的石英吸收池中，加入两滴苯，加盖， 用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上 ，以空白石英吸收池为参比，从220～360mm范围内进行波长扫描， 绘制吸收光谱，确定峰值波长。 ２.乙醇中杂质苯的检查。用1cm石英吸收池，以乙醇为参比溶液， 在230～280mm波长范围内测绘乙醇试样的吸光谱，并确定是否存在 苯的B吸收带？ ３.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响.在3支5mL 带塞比色管中，各加入0.02mL 丁酮，分别用去离子水，乙醇、氯仿、稀释至度刻度，摇匀。用1cm 石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350nm波长范围内测绘 各溶液的吸收光谱。比较它们的λmax的变化。 教学重 点、难 点及教 学方法 重点：实验原理的掌握；薄层板的制备；点样的基本操作；薄层板放入 展开缸的操作；Rf值的计算。 难点：薄层板的制备；薄层板的展开操作；Rf值的计算与数据解释。 作业思 考题（ 讨论题 ）阅读 思考题： 1、2