石河子大学：《仪器分析》课程教学资源（授课教案）仪器分析概论（任课教师：赵芳）

石河子大学化学化工学院 教案 开课单位：化学化工学院 课程名称：分析化学（二） 专业年级：药学、中药专业 任课教师：赵芳 教材名称：分析化学

石河子大学化学化工学院 教 案 开课单位：化学化工学院 课程名称：分析化学（二） 专业年级：药学、中药专业 任课教师： 赵 芳 教材名称： 分析化学

学年第学期 授课 内 第一章绪论 课时安排2学时 教学 1通过本章的学习让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别： 2.了解仪器分析方法的分类和它的发展情况 要求 3熟悉仪器定量分析方法的评价指标。 教学 教学重点：仪器分析和化学分析的区别：仪器分析方法及定量分析方法的评 价指标。 教学难点：定量分析方法的评价指标 教学 多媒体课件，以讲授为主，学生自主学习为辅

2 学年第 学期 授课 内容 第一章 绪论 课时安排 2 学时 教学 目的 要求 1.通过本章的学习让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别； 2.了解仪器分析方法的分类和它的发展情况； 3.熟悉仪器定量分析方法的评价指标。 教学 重点 难点 教学重点：仪器分析和化学分析的区别；仪器分析方法及定量分析方法的评 价指标。 教学难点：定量分析方法的评价指标。 教学 方法 手段 多媒体课件，以讲授为主，学生自主学习为辅

教 学 第一节仪器分析简介 内 仪器分析和化学分析的区别：仪器分析方法：仪器分析的发展概况。 容 第二节定量分析方法的评价指标 提 定量分析方法的评价指标：标准曲线：灵敏度：精密度：准确度：检出限。 纲 课外 学习 理解并掌握本章所讲内容，完成课后思考题1、2、4。 要求 后记 引言： 仪器分析是高等院校化学专业的基础课程之一，它是测定物质的化学组成、含量、 状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析，既 有无机分析又有有机分析。它是从事化学、生物、地质、环境等学科工作人员的基础知 识。 通过本课程的学习，使学生能基本掌握常用仪器分析方法，初步具有应用此类方法 解决相应问题的能力。 具体要求： 1.理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用。 3

3 教 学 内 容 提 纲 第一节 仪器分析简介 仪器分析和化学分析的区别；仪器分析方法；仪器分析的发展概况。 第二节 定量分析方法的评价指标 定量分析方法的评价指标；标准曲线；灵敏度；精密度；准确度；检出限。 课外 学习 要求 理解并掌握本章所讲内容，完成课后思考题 1、2、4。 教学 后记 引言： 仪器分析是高等院校化学专业的基础课程之一，它是测定物质的化学组成、含量、 状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析，既 有无机分析又有有机分析。它是从事化学、生物、地质、环境等学科工作人员的基础知 识。 通过本课程的学习，使学生能基本掌握常用仪器分析方法，初步具有应用此类方法 解决相应问题的能力。 具体要求： 1．理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用

2.知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。 3.了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。 4.掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实 验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理等。 教材： 《分析化学》下册（第三版）。华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学编，高 等教育出版社，2001年6月第3版. 主要参考书： 1.《仪器分析》，吴谋成编著，科学出版社出版社，2003. 2.《仪器分析》，曾泳淮编著，科学出版社出版社，2003. 3.《分析化学》（仪器分析部分），林树昌、曾泳淮编著，高等教育出版社，2004第4 版 4.《仪器分析》，朱明华编著，高等教育出版社，2000. 5.Principles of Instrumental Analysis)(Fifth Edition),Douglas A.Skoog.F.James Holler,Timothy A.Nieman,Printed in the United Satatesof America,1998. 6.Contemporary Instrumental Analysis,KENNETH A.RUBINSON,etal.科学出版社， 2004. 7.《21世纪的分析化学》，汪尔康主编，科学出版社，1999 8.《分析化学前沿》，高鸿主编，科学出版社，1991. 绪论 第一节仪器分析简介 1仪器分析和化学分析 11化学分析定义：化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 12仪器分析定义：仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质（光、电、热、磁等） 为基础的分析方法。 13两者的区别在于：

4 2．知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。 3．了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。 4．掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实 验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理等。 教材： 《分析化学》下册（第三版）。华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学编，高 等教育出版社，2001 年 6 月第 3 版. 主要参考书： 1.《仪器分析》，吴谋成编著，科学出版社出版社，2003. 2.《仪器分析》，曾泳淮编著，科学出版社出版社，2003. 3.《分析化学》（仪器分析部分），林树昌、曾泳淮编著, 高等教育出版社, 2004 第 4 版. 4.《仪器分析》，朱明华编著，高等教育出版社，2000. 5.《Principles of Instrumental Analysis》 (Fifth Edition), Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman，Printed in the United Satates of America，1998. 6.Contemporary Instrumental Analysis, KENNETH A. RUBINSON, et al. 科学出版社， 2004. 7.《21 世纪的分析化学》，汪尔康主编，科学出版社，1999. 8.《分析化学前沿》，高鸿主编，科学出版社，1991． 绪 论 第一节 仪器分析简介 1 仪器分析和化学分析 1.1 化学分析定义：化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 1.2 仪器分析定义：仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质（光、电、热、磁等） 为基础的分析方法。 1.3 两者的区别在于：

①仪器分析法一般都具有较强的检测能力。化学分析法的检测能力较差，只能用于 常量组分(>1%)及微量组(0.01%-1%)。 ②仪器分析法的取样量一般较少。 ③仪器分析法具有很高的分析效率。 ④仪器分析具有更广泛的用途（价态分析，无损分析，表面，微区分析，在线分析 和活体分析)。 ⑤仪器分析法的准确度一般不如化学分析法。 ⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比较昂贵：而化学分析使用的仪器一般 比较简单。 2仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类： 了光学分析法(Optical Analysis) 光谱法 非光谱法 电化学分析法(Electroanalytical Methods) 色谱法(Chromatography) .质谱法(Mass Spectrometry,MS) 其它仪器分析方法 热分析法(Thermoanalysis) 放射分析法(Radioanalysis) 2.1光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法。 光谱法：依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉漫散射作用建立的光学分析法。属 于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光 法、紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光发、拉曼光谱法、 核磁共振光谱法、饿电子能谱法等。 非光谱法：根据电磁辐射作用于物质之后，其反射、折射、衍射、干涉或偏振等基 本性质的变化建立的光学分析法。 属于这类方法的有折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X射线衍射法及电子衍射法 5

5 ①仪器分析法一般都具有较强的检测能力。化学分析法的检测能力较差，只能用于 常量组分（1%）及微量组（0.01%~1%）。 ②仪器分析法的取样量一般较少。 ③仪器分析法具有很高的分析效率。 ④仪器分析具有更广泛的用途（价态分析，无损分析，表面，微区分析，在线分析 和活体分析）。 ⑤仪器分析法的准确度一般不如化学分析法。 ⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比 较昂贵；而化学分析使用的仪器一般 比较简单。 2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类： 2.1 光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法。 光谱法：依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉谩散射作用建立的光学分析法。属 于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X 射线荧光 法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光发、拉曼光谱法、 核磁共振光谱法、饿电子能谱法等。 非光谱法：根据电磁辐射作用于物质之后，其反射、折射、衍射、干涉或偏振等基 本性质的变化建立的光学分析法。 属于这类方法 的有折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X 射线衍射法及电子衍射法 仪 器 分 析 法 光学分析法（Optical Analysis） 电化学分析法（Electroanalytical Methods） 色谱法（Chromatography） 其它仪器分析方法 质谱法（Mass Spectrometry，MS） 热分析 法（Thermoanalysis） 放射分析法（Radioanalysis） 光谱法 非光谱法

等。 2.2电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法。 属于这类方法的有电导法、电位法、电解法、库仑法、伏安法和极谱法等。 2.3色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。包括气 相色谱和液相色谱两类。 2.4其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析等。 3仪器分析的发展概述 3.1电子计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理的自 动化，大大提高了仪器分析法的效率、灵敏度和准确度。 3.2不同分析方法联用，充分发挥各种方法的优势，大大提高了仪器分析的功能， 3.3化学、物理学、数学、电子学、计算机科学、生命科学等各学科的互相渗透、互相融 合，使分析化学逐渐成为一门以一切可能的方法和技术，以一切可以利用的物质属性， 对一切可以测定的化学组分及其形态、状态、结构、分布进行测量及表征的综合性学科 一分析学或分析科学 第二节定量分析方法的评价指标 1标准曲线 1.1标准曲线及其线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或会量与仪器响应信号的关系曲 线。 线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该 方法的线性范围。 1.2标准曲线的绘制：标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和其相应的响应信号测 量值来绘制的。通常用“一元线性回归法”的数据统计方法来绘出y与x的关系式： y=a+bx (1-1) 式中b为回归系数也即回归直线的斜率，a为截距 6

6 等。 2.2 电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法。 属于这类方法的有电导法、电位法、电解法、库仑法、伏安法和极谱法等。 2.3 色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。包括气 相色谱和液相色谱两类。 2.4 其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析等。 3 仪器分析的发展概述 3.1 电子计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理的自 动化，大大提高了仪器分析法的效率、灵敏度和准确度。 3.2 不同分析方法联用，充分发挥各种方法的优势，大大提高了仪器分析 的功能。 3.3 化学、物理学、数学、电子学、计算机科学、生命科学等各学科的互相渗透、互相融 合，使分析化学逐渐成为一门以一切可能的方法和技术，以一切可以利用的物质属性， 对一切可以测定的化学组分及其形态、状态、结构、分布进行测量及表征的综合性学科 —分析学或分析科学。 第二节 定量分析方法的评价指标 1 标准曲线 1.1 标准曲线及其线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或会量与仪器响应信号的关系曲 线。 线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该 方法的线性范围。 1.2 标准曲线的绘制：标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和其相应的响应信号测 量值来绘制的。通常用“一元线性回归法”的数据统计方法来绘出 y 与 x 的关系式： y=a+bx （1—1） 式中 b 为回归系数也即回归直线的斜率，a 为截距

1.3相关系数r 在分析化学上，相关系数是用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信 号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 0<<1。越接近1，则y与x之间的线性关系就越好。 2灵敏度 定义：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵 敏度，用S表示。 dx (2-2) 灵敏度S实际上就标准曲线的斜率，S值越大，方法的灵敏度越高： 3精密度 定义：使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度常用标准偏差(s)或相对标准偏差(s)表示： (14) 3=三×100% (1-5) 4准确度 定义：试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确 度。 准确度常用相对误差量度。 E,=-4x1009% 5检出限 定义：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质 量，称为这种方法对这种物质的检出限。 检出限表明被测的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号相区别。 对于光学分析法，可以与空白信号区别的最小信号X由下式确定： X,=X6+6 能产生净响应信号为X,-X6的被测物质的浓度或质量就是方法对该物质的检 7

7 1.3 相关系数 r 在分析化学上，相关系数是用来表征被测物质浓度（或含量）x 与其响应信 号值 y 之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 0＜|r|＜1。|r|越接近 1，则 y 与 x 之间的线性关系就越好。 2 灵敏度 定义：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵 敏度，用 S 表示。 dx dx S S dc dm = = 或 （2—2） 灵敏度 S 实际上就标准曲线的斜率，S 值越大，方法的灵敏度越高。 3 精密度 定义：使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度常用标准偏差（s）或相对标准偏差（sr）表示： 2 1 ( ) 1 n i xi x s n − = − = −  （1—4） r 100% s s x − =  （1—5） 4 准确度 定义：试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确 度。 准确度常用相对误差量度。 100% − =  x  Er 5 检出限 定义：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质 量，称为这种方法对这种物质的检出限。 检出限表明被测的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号相区别。 对于光学分析法，可以与空白信号区别的最小信号 XL 由下式确定： b = X b + ks X L 能产生净响应信号为 b XL − X 的被测物质的浓度或质量就是方法对该物质的检

出限，用D表示。 检出线：D=X-X-3多 S空白信号的标准偏差S一灵敏度 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，是评价仪器性能及分析方法的主 要技术指标。 其他类型分析方法的检出限可参照光学分析法的规定进行确定，但有些方法 也有自己特殊的规定。 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精 密度的综合指标，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 评价一个分析方法还有其他一些指标，如选择性、分析效率、多组分同时或 连续测定的能力、操作的难易程度、设备及维护费用的高低等，但IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry国际纯粹与应用化学联合会)建议将精密度、准确度 和检出限三个指标作为分析方法的主要指标

8 出限，用 D 表示。 检出线： 3 X X s L b b D s s − − = = sb 空白信号的标准偏差 S－灵敏度 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，是评价仪器性能及分析方法的主 要技术指标。 其他类型分析方法的检出限可参照光学分析法的规定进行确定，但有些方法 也有自己特殊的规定。 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精 密度的综合指标，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 评价一个分析方法还有其他一些指标，如选择性、分析效率、多组分同时或 连续测定的能力、操作的难易程度、设备及维护费用的高低等，但 IUPAC（International Union of Pure and Applied Chemistry 国际纯粹与应用化学联合会）建议将精密度、准确度 和检出限三个指标作为分析方法的主要指标