黄冈职业技术学院:《药物分析》课程教学资源(PPT课件)09 杂环类药物的分析

第十三章 杂环类药物的分析
第十三章 杂环类药物的分析

杂环化合物 指环状有机化合物的碳环中夹 杂有非碳元素原子(如O、S、N等) 的化合物
杂环化合物 指环状有机化合物的碳环中夹 杂有非碳元素原子(如O、S、N等) 的化合物

第一节 异烟肼的分析
第一节 异烟肼的分析

N C O NHNH2 异烟肼 还原性 缩合反应 酰胺键易水 解,产生特 殊杂质-肼
N C O NHNH2 异烟肼 还原性 缩合反应 酰胺键易水 解,产生特 殊杂质-肼

异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb=8.8 (具生物碱的一切性质) 可与生物碱沉淀剂反应→↓ 可用非水碱量法测定含量 可与某些重金属离子形成↓
异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb=8.8 (具生物碱的一切性质) 可与生物碱沉淀剂反应→↓ 可用非水碱量法测定含量 可与某些重金属离子形成↓

2、具有酰肼基的特性 (1)酰肼极易水解 水解产物为肼,有致癌作用, 故需检查特殊杂质游离肼 (2)酰肼基有弱酸性 可用非水酸量法测定含量
2、具有酰肼基的特性 (1)酰肼极易水解 水解产物为肼,有致癌作用, 故需检查特殊杂质游离肼 (2)酰肼基有弱酸性 可用非水酸量法测定含量

(3)酰肼基具有还原性 可利用氧化还原反应进行鉴别或 含量测定 (4)酰肼基可与羰基发生缩合反应 生成有色产物,可用于鉴别或比 色法含量测定
(3)酰肼基具有还原性 可利用氧化还原反应进行鉴别或 含量测定 (4)酰肼基可与羰基发生缩合反应 生成有色产物,可用于鉴别或比 色法含量测定

一、鉴别 1. 制备衍生物测定mp + 香草醛 → 异烟腙↓黄 缩合反应
一、鉴别 1. 制备衍生物测定mp + 香草醛 → 异烟腙↓黄 缩合反应

异烟腙 异烟肼 香草醛 (缩合)
异烟腙 异烟肼 香草醛 (缩合)

2. 与硝酸银的反应 试管壁上生成银镜 银镜反应 黑 氨 制 异烟肼 → → ⎯⎯⎯⎯ ⎯→ Ag AgNO3 N2 氧化还原反应 3. IR
2. 与硝酸银的反应 试管壁上生成银镜 银镜反应 黑 氨 制 异烟肼 → → ⎯⎯⎯⎯ ⎯→ Ag AgNO3 N2 氧化还原反应 3. IR
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