《材料研究方法》课程教学课件（讲稿）第三章-X射线形貌分析技术

一、X射线形貌学的概念 第三章X-射线形粮分析技术 一、X射线形貌学的摄念 含义 二、形貌学实脸技术 ()取向村度形貌技术 X射线形粮半，又称为X射线粮相学或射线粮相术(X可 (2)透射投形貌术 Diffraction Topography,or,X-ray Topography), (3)反射形貌术 称X射线形貌术。 三、X射线形貌学的发展现状 一束X射线在品体中向一定方向传播时，当其到达晶体的出光面时，由于干涉效 应会出现干涉条纹，如果晶体中存在缺陷，这些干涉条纹和缺陷象会一起叠加在 均匀的背景上，形成特征的衍衬形貌。通过对这种而衬形貌的研究，逐渐建立了X 射线衍射学的一个分支和技术，即以射线形貌学（貌相术或貌相学）。 盘由：者线吊术不华华是将欢安的，它所究的毛发生新新的省国的形 应用： 利用X-射线形貌术（貌相术或貌相学），可以分析 形貌的衬度变化情况和规律，从而可以探明晶体的 完整程度，测定缺陷的种类、分布、组态、密度以 及应变矢量和其指向等等，进而能够了解晶体的生 长规律，研究缺陷的成因、增殖、运动、交互作 200地 用，以及控制和消除的途径。多年来，X射线形貌 技术己经成为研究近完整晶体中各种类型缺陷的一 a)Back refle raph and (b)tra hecotioama6sC 种十分有效而重要的手段。往往根据一张X射线形 arch Inc.) ons lying perper 貌图上的衬度分析就可以确定不同类型的缺陷。 Materias Sciencen Semiconductor Processing9(2006)315-322,Department of 历史： 1931年，Bg用单色辐射拍摄岩盐解理面的表面反射衍射象，观察到了与滑移 对应的条纹。 1943年，Barrettx对Berg的方法进行了政进，得到了更加佳的效果，能够看到象 中的许多衍衬细节。由此，人们开始注意到了X-射线衍衬形貌 1944年，Ramachandran利用多色辐射进行了透射形貌象观测，成为X-射线形貌 的研究平。 上世纪五十年代，随着半导体、激光、红外等科学技术的兴起，对高质量品体的 要求越来越严格，X-射线由于其无损性面被大力发展。 1958年左右，Lang和Borrmann分别发展了投影貌相术和异常透射貌相术： Bonse与Kappler继Bond与Andrus.之后发展了双品衍射仪方法：Newkirk也将B-B 法在技术上加以完善. 1965年，Bonse与Hart发明了X射线干涉仪.从六十年代后，X射线形貌学在原 理、方法、设备和应用等方面均得到了高速发展，使这门学科和技术日臻完善

第三章 X-射线形貌分析技术 一、X-射线形貌学的概念 二、形貌学实验技术 （1）取向衬度形貌技术 （2）透射投影形貌术 （3）反射形貌术 三、X-射线形貌学的发展现状 含义 X-射线形貌学，又称为X-射线貌相学或X-射线貌相术（ X-ray Diffraction Topography Diffraction Topography Diffraction Topography Diffraction Topography，or ，X-ray Topography X-ray Topography X-ray Topography X-ray Topography），简 称X射线形貌术。 一束X-射线在晶体中向一定方向传播时，当其到达晶体的出光面时，由于干涉效 应会出现干涉条纹，如果晶体中存在缺陷，这些干涉条纹和缺陷象会一起叠加在 均匀的背景上，形成特征的衍衬形貌。通过对这种衍衬形貌的研究，逐渐建立了X 射线衍射学的一个分支和技术，即X-射线形貌学（貌相术或貌相学）。 应该指出: X-射线形貌术不单单是研究表面的，它研究的是发生衍射的衍射面的形 貌。 一、X-射线形貌学的概念 (a) Back reflection topograph and (b) transmission topograph recorded from a 6H-SiC basal plane wafer (grown by Cree Research Inc.). Note the dislocation loops lying on the basal plane, and their interaction with the screw dislocations lying perpendicular to the basal plane. (Materials Science in Semiconductor Processing 9 (2006) 315 –322, Department of Materials Science and Engineering, State University of New York at Stony Brook, Stony Brook, NY 11794-2275, USA) 应用： 利用X-射线形貌术（貌相术或貌相学），可以分析 形貌的衬度变化情况和规律，从而可以探明晶体的 完整程度，测定缺陷的种类、分布、组态、密度以 及应变矢量和其指向等等，进而能够了解晶体的生 长规律，研究缺陷的成因、增殖、运动、交互作 用，以及控制和消除的途径。多年来，X射线形貌 技术已经成为研究近完整晶体中各种类型缺陷的一 种十分有效而重要的手段。往往根据一张X射线形 貌图上的衬度分析就可以确定不同类型的缺陷。 历史： 1931年，Berg用单色辐射拍摄岩盐解理面的表面反射衍射象，观察到了与滑移 对应的条纹。 1943年，Barrett对Berg的方法进行了改进，得到了更加佳的效果，能够看到象 中的许多衍衬细节。由此，人们开始注意到了X-射线衍衬形貌。 1944年，Ramachandran利用多色辐射进行了透射形貌象观测，成为X-射线形貌 学的研究开端。 上世纪五十年代，随着半导体、激光、红外等科学技术的兴起，对高质量晶体的 要求越来越严格，X-射线由于其无损性而被大力发展。 1958年左右，Lang和Borrmann分别发展了投影貌相术和异常透射貌相术； Bonse与Kappler继Bond与Andrus之后发展了双晶衍射仪方法；Newkirk也将B-B 法在技术上加以完善。 1965年，Bonse与Hart发明了X射线干涉仪。从六十年代后，X射线形貌学在原 理、方法、设备和应用等方面均得到了高速发展，使这门学科和技术日臻完善

衍村成像原理 双束近似： 品体中的X射线的波动方 近献认为X射线行谢中，除了入射束外，只有一束最强的标射束出现， 7D+42人D+V×7×(D)=司(D,电位5：z:最化本：k被实) 对于晶体中r处的电子密度为00，则：Xp0 对于双束的物理表达，可由基本动力学方程简化得到： (其中设光束分别为0和g) 因为晶体电子密度的周期性，则：X片∑xp(-2πgr) 晶体行射的劳厄方程： K=Ko+g (格一K)D。=8(xD。+X-D), 叠加波函数方程：■D()-∑D,即一2m(k,·p (0一K)Dg=(xD+XD). 2{*K-心D,r2xr6,×k,×D]-0 KC(K真空波矢，v入射X射线湖率：c光速) 动力学理论基本方程 k8一一C- △= =0 设：50=k。一k,5。一九。= 一C经x-。好一 色散关系 或 则色散关系简化为： k一 1 CKX- 、2 505g= 1KCXX-8. =0 1 2 CKXg一 衍射束与投射束的振幅之比c: C=1,偏振态， D=Kcx2-2。 C C偏振因数 Icos28a,π偏振态， D,25,Kcx’ 505g= 1 KCX X-8. 4 渐近面 色散面的整体图

衍衬成像原理 晶体中的X射线的波动方程： ∇2D+4π2K0 2D+ ∇× ∇×（χD）=0 （D：电位移； χ ：极化率；K：波矢） e2 πmν2 χ ρ(r) (r)=- Kg=K0+g 对于晶体中r处的电子密度为ρ(r)，则： 因为晶体电子密度的周期性，则： χ(r)= Σχ gexp(-2 πig•r) 叠加波函数方程： 晶体衍射的劳厄方程： { 动力学理论基本方程 双束近似： 近似认为X射线衍射中，除了入射束外，只有一束最强的衍射束出现。 对于双束的物理表达，可由基本动力学方程简化得到： （其中设光束分别为o和g） K=ν/c （K 真空波矢， ν 入射X射线频率；c光速） 或 色 散 关 系 C 偏振因数 设： 则色散关系简化为： 衍射束与投射束的振幅之比c： 色散面的整体图

双光束的波场 D-D+D, 设真空入射波为： D=D exp→2ri(Kgr)] 在入光面处，存在边界条件： 0=D9+Dg, 昂体中的Bloch波为： D-D,exp-[2vi(kr)]+D expl-2mi(kr)] P-±am 则： 则在色散面上入射光和衍射光的振幅之比为： 9-a+e 1 可以看出当y,+0,衍射光束的振髓都等于零D9一0，而 2X)C -0-0-别 D。一D,D一0，只剩单一分支的D。,当y→-o0,情况也 Y y-2cx(,/ 相似，过渡到单一光束。当y一0，即正好满足布喇格条件时， Diexp(-)+Dexp(-2xi D/D 在出光面处，边 界条件： Di exp(-2xik), 1.0. (包括光穿过厚度为的片 DO exp(-2xitk)+D exp(-2witk) 0.9 所引起的位相因子) DD =D exp(-2xik), 式中D与D呼为从出光面进人真空的通射光束和衍射光桌的碳幅， D/D 07 0-器-1+r+w+ -0.1 求得透射系数T -5-4-3-2-1012343y 和反射系数R为 5”10”151 KC 晶体中振幅比的变化情况.C=1 其中： TMAMM 2.5引 2.0 1.5 1.0 0.5 246810121404 图1.8衍射职分强度随4的变化

双光束的波场 设真空入射波为： 晶体中的Bloch波为： 则在色散面上入射光和衍射光的振幅之比为： 在入光面处，存在边界条件： 则: 在出光面处，边 界条件： （包括光穿过厚度为t的晶片 所引起的位相 因子） 其中： 求得透射系数T 和反射系数R为：

球面波及晴变晶体的波动方程 D(r)->Di(r)exp(-i2x(r)) s(r)-ke.r-g u(ro), 其中D(r)表示畸变晶体的波场振幅S畸变矢量 ()是在：点的子由于酸变从坐标1移至r时的位移变量，是原子畸变能的初始位凰矢量， -r-r。+u(ro), vs(r)=k-v(g·u) 完整晶体的衍衬象 8D6 inKCX-D3, 售食寒 投射光束和衍射光束的振幅分别是 05g 8Ds -inKCX,D(+i2πKBDg D,-二会K 2 85 在y=0的平面内，衍射光强度： 高木方程组 1,-0%D=D,+D%+2D,D。·eo2K-Kn 高木方程表明，当晶体中存在畸变 时，光振幅将随着畸变发生变化。 -}at二aaKK)- 表明二者波场的千沙均随品体厚度·是周期变化，其周期大小为 (K,-K)n-A(1+n [A(1+可)]；显见，它们在习一0时达般大，也即在严格的 布喇格条件时所对应的周期大小正是消光距离，流量这：中元 ↓ ,=A6=cos0()广品 +高￥的并的区死甲 =x八cos8a/2c(FF)n 1g-sin[πAr(1+2)]/(1千7). 晶体在X射线貌相上 同样，入射光的强度： 显示衍衬干涉条纹是 1。-eos21x4(1+)]/+), 完整性高的一种标志。 Ag:色散面的直径： n:偏差参数(n=2sin0sec01Ao.0布拉格角)

球面波及畸变晶体的波动方程 Sg畸变矢量 ) 高木方程表明，当晶体中存在畸变 时，光振幅将随着畸变发生变化。 完整晶体的衍衬象 在y=0的平面内，衍射光强度： 同样， 入射光的强度： Λ0：色散面的直径； η：偏差参数（η=2sinθsecθ/Λ0， θ布拉格角 ） 晶体在X射线貌相上 显示衍衬干涉条纹是 完整性高的一种标志

位错的行衬象： 位错衍衬象有 三种： ()中0 直接象： d 动力学象： 中间象 Materials Science and Engineering A319-321 (2001)152-155 二缝 Dislcation mutiplication during the very first stages of plastic deformation in siicon observed by X-ray topography 图2，位的三孙象的几何 位错消象现象和规律 动力学衍射理论求解位错象衬度的严格解是困难的 用位错应变杨分布和完整晶体摆动曲线宽度求出有关位错的直接 象的一定范围胡是可以的，或者直接用位错线周园的应变场，在双 光束近似下求解高木方程的数值解也是可能的 mm g(d) 0 A(100微87商648aoo Materials Science and Engineering B87 (2001)173-177 Partial dislocations in the X-ray of as-grown hexaoonal siicon carbide crystals ,p)-2一bptb4- sin 2o +b×1651+2} 位错衍衬象的宽度为国 2(1-#) (的 Wasu -Fa(g'b)/2x, 单为泊松比，]为位错线走向的单位矢量 C-Pn-0.88 ).d 螺位错消象判据： gu=0或g·b=0 刃位错消象判据： g·b=0和g·b×1=0

位错的衍衬象： 位错衍衬象有 三种： 直接象； 动力学象； 中间象 Materials Science and Engineering A319 –321 (2001) 152–155 Dislocation multiplication during the very first stages of plastic deformation in silicon observed by X-ray topography Fig. 1. Synchrotron white-beam X-ray topographs of a PVT 4H–SiC wafer showing basal plane dislocations. (a) g=1210 (=0.59 A ); ( b)g=1100 (=0.74 A ); (c) g=1010; (d) g=0110. Materials Science and Engineering B87 (2001) 173 –177 Partial dislocations in the X-ray topography of as-grown hexagonal silicon carbide crystals 位错消象现象和规律: 螺位错消象判据: 刃位错消象判据:

1、取向衬度形貌技术 品体的亚结构会构成相邻区域品体点阵的取向差。如果用单色窄束入射 二、形貌学实验技术 光照射，一部分满足布拉格行射条件的区域会产生衍射，而另一部分不会。 如果用白光入射，虽然会发生标射，但是不同区域的衍射方向不同，从而造 成不同区域的布射象分裂或重叠，强度也会发生变化。 1、取向衬度形貌术 2、透射投影形貌术 3、反射形貌术 可以看出，该晶体至少存在两个微区域，且晶体表面存在线性缺陷， Proc.of SPIE Vol.7078,707802.(2008 名称 Schulz法 光源 微焦点X射线源（获缝宽如 (1)、8 chulz法 25μm) 样品表面与X射线束轴 (发散的连续X射线反射形貌术) 几何 25°：底片平行试样表面： 布置 底片与试样表面距离大（如 (2)、Gulnler-Tennevin:法 typical arrangement for the Schulz technique 40em) (发散的连续X射线透射形貌术) (1)垂直错配中.相分离 (3)、发散特征X射线回摄形貌术。 婆然 (2)水平错配中，相分离 距离： 2φDsina (α为品体表面与衍射线束 的夹角) 名称Guinier-Tennevin法 Berger法 光源 点焦点源（或微焦 点)连续发散辐射 光 点焦点，发散，特 征X射线 X射线透射样品：底 几何 片与试样距离适 晶体与底片一起相 布置 当：焦点与品体距 对于X射线源作5 离大（如50cm) 回摆 技术 若晶体中有亚结构 要点 等缺陷，将使斑点 畸变 W=g (a-D/sin)/ 要 sin0 点 共示靠图：原体与片一起摆的

二、形貌学实验技术 1、取向衬度形貌术 2、透射投影形貌术 3、反射形貌术 可以看出，该晶体至少存在两个微区域，且晶体表面存在线性缺陷。 1、取向衬度形貌技术 晶体的亚结构会构成相邻区域晶体点阵的取向差。如果用单色窄束入射 光照射，一部分满足布拉格衍射条件的区域会产生衍射，而另一部分不会。 如果用白光入射，虽然会发生衍射，但是不同区域的衍射方向不同，从而造 成不同区域的衍射象分裂或重叠，强度也会发生变化。 （1）、Schulz法 （发散的连续X射线反射形貌术） （2）、Guinier-Tennevin Guinier-Tennevin Guinier-Tennevin Guinier-Tennevin法 （发散的连续X射线透射形貌术） （3）、发散特征X射线回摆形貌术。 （ α为晶体表面与衍射线束 的夹角） （2）水平错配Φ，相分离 距离： 2φDsinα （1）垂直错配Φ，相分离 距离： 2φD/sinα 技术 要点 样品表面与X射线束轴 25°；底片平行试样表面； 底片与试样表面距离大（如 40cm） 几何 布置 微焦点X射线源（狭缝宽如 25µm） 光源 名称 Schulz法 Proc. of SPIE Vol. 7078, 707802, (2008) 若晶体中有亚结构 等缺陷，将使斑点 畸变 技术 要点 X射线透射样品；底 片与试样距离适 当；焦点与晶体距 离大（如50cm） 几何 布置 点焦点源（或微焦 点）连续发散辐射 光源 名称 Guinier-Tennevin法 W= ε（a-D/sinθ）/ sinθ 技 术 要 点 晶体与底片一起相 对于X射线源作5° 回摆 几 何 布 置 点焦点，发散，特 征X射线 光 源 Berger法 名 称

2、透射投影貌相术 原理： (transmission projection topography) 透射法是研究品体缺陷的最普遍技术，对位错、层错、 杂质分凝等微观缺陷和亚品界、生长带、长程应力场 都能进行显示，且分辨率很高。可观察和测定单个缺 陷的Burgers矢量，应变方向和空间组态。所以是X射 线形貌术的最主要的方法。 数管 发的入光束对直象的圆龈，不完整晶体分运动学 射区行鞋人鞋规翼区能量直按荣 对品体厚度的要求： 直接象是缺陷的应变场直接衍射入射X射线束面造成的。这 种衍射穿出品体时受到路程上晶体材料的光电吸收，此直接象 按exp(μ)衰减，其中u为晶体的线吸收系数，t为X射线穿 单品的00：品片的没影周：图中反 透行程，μ1>1时直接象被吸收得很厉害，几乎消失。所以透 材废商处是条分布韵点缺 射貌相图中的直接象主要在薄晶体情形出现。 的面缺陷. 对一片晶体，处于衍射情形，μ【<1就认为是薄晶体，这时品 体厚度 T=tsin a 式中a为入射线与品体表面的夹角。 据此可以决定适合透射投影貌相的品体最大厚度。 提表餐资阶 ①投影貌相术-Lag法（扫描透射投影貌相术）》 品体 光 】 底片上貌相图的分析： 光2 在垂直方向上象的放大率为1，即为原晶体的大 计数器 扫描入 小，水平方向象的放大率为c0s中，中为品片表面与底 片的夹角，水平方向总是缩小的象。在薄晶体情况 下，此法得到的主要是直接象。 光，止过品的原入财来。仅允许所这取的正射线来道过 货：在三无面尽近体过爱高分。记录表面及内装奇射线方向的

2、透射投影貌相术 (transmission projection topography) 透射法是研究晶体缺陷的最普遍技术，对位错、层错、 杂质分凝等微观缺陷和亚晶界、生长带、长程应力场 都能进行显示，且分辨率很高。可观察和测定单个缺 陷的Burgers矢量，应变方向和空间组态。所以是X射 线形貌术的最主要的方法。 原理： 对晶体厚度的要求： 直接象是缺陷的应变场直接衍射入射X射线束而造成的。这 种衍射穿出晶体时受到路程上晶体材料的光电吸收，此直接象 按exp(-μt)衰减，其中 μ为晶体的线吸收系数，t为X射线穿 透行程，μt > 1时直接象被吸收得很厉害，几乎消失。所以透 射貌相图中的直接象主要在薄晶体情形出现。 对一片晶体，处于衍射情形，μt < 1就认为是薄晶体，这时晶 体厚度 T = t sin α 式中 α 为入射线与晶体表面的夹角。 据此可以决定适合透射投影貌相的晶体最大厚度。 单晶的001晶片的投影图，图中反 衬度高处是条纹状分布的点缺陷 直拉硅单晶纵片的投影图，图中反 衬度高的是条纹状的线缺陷即位错 包含孪晶界面的硅晶体的投影 图， 图象表示是由孪晶界面产生 的面缺陷. 硅晶体在凝固时出现组分 分凝的投影图，图中出现 的生长条纹即体缺陷 低阻硅中掺杂元素锑的偏 析沉淀的X射线貌相图； ① 投影貌相术-Lang法（扫描透射投影貌相术） 透射投影貌相法实验装置示意图 点焦点：作为X射线源，本实验用其Kα1特征辐射。 光阑1、2：限制入射线的水平发散度，使得所用辐射中仅有Kα1单一波长满足晶体衍射条件。光阑2可调 ，用以实现满足分辨率的光束宽，在焦点足够小时，第2 光阑是决定水平发散的主要因素。 光阑3：阻止透过晶体的原入射线束，仅允许所选取的主衍射线束通过。 晶体：安装在带有测角头的可旋转的样品台上。 计数管：记录透射线的强度，以调节试样晶体到所需的衍射位置上。 底片：在第三光阑后面，要尽量贴近晶体以提高分辨率。记录晶片表面及内部整体缺陷沿衍射线方向的 投影。 底片上貌相图的分析: 在垂直方向上象的放大率为1，即为原晶体的大 小，水平方向象的放大率为cosФ，Ф为晶片表面与底 片的夹角，水平方向总是缩小的象。在薄晶体情况 下，此法得到的主要是直接象

h Fig.I Starting wafer,no defect structures are visible. Fig.2 After"buried layer"diffusion;the first high temperature process The ring like structures are typical for oxygen precipitation. Fig.3 After epitaxial layer deposition. Fig.5 After base diffusion Fig.6Finished wafer Very high temperatures are used,in Fig.4 After collector diffusion.The defect this case some plastic deformation structure remains essentially unchanged, The sequence of topograms established that the crucial processes for defect produced dislocation arrays. first device structures become visible. generation are the buried layer diffusion and the epitaxy.The processes coming later may change the size and structure of the defects already present,but they do not generate new defects ②截面透射貌相术(Section topography) ③限制透射貌相术 a阳法得到是品体表面和内部缺咯直接象 如果在扫描投影貌相术 和截面貌相术中把第三 单个的相图。也面粮相未大家所站 个光缩小，只让部分 知的医用(CT(c 藏是源于这种期相 puted tomography)) 衍射线通过照射到底片 上，测得到限制扫描投 戴面貌相术可到品片的飒向深度缺陷分布 爹貌相图和限制截面貌 的信息，底片与行射线垂直时的貌相象宽 相图。在这种条件下， 度等于衔射线束宽衡W,而 披测晶体的厚度为： WW (sin20cota+con20)+T sin20/sin T'=%sin(a+20) 其中为W,入射线束的宽度，a为入射战与与 /sin20+W2sinc/sin20 试样表面夹角，T为试样品片的厚度。当 w.w. a=90-8,所以 W=W (2sin20+cos20)+2Tsine 戴面貌相得到是一个纵截面的缺陷深度分 股时通购术几关示意图 布。如果拍摄许多个不同截面的貌相图， 则可以得到晶体中缺陷的三维空阿分布的

This picture comes from the work of K.B. Kostin (a former student in Kiel) together with many others in St. Petersburg. It is a result of investigations into "wafer bonding", where to Si wafers are placed on top of each other and "bonded", so that a single piece of Si results - with a grain boundary in between. The mottled area in the upper left hand corner shows such a bonded structure, whereas the dark area containing the dislocations as white lines, remained unbonded. （The following sequence shows X-ray topograms by Lang taken from the same wafer after major processing steps for bipolar devices. ）： Fig.1 Starting wafer; no defect structures are visible. Fig.2 After "buried layer" diffusion; the first high temperature process. The ring like structures are typical for oxygen precipitation. Fig.3 After epitaxial layer deposition. Very high temperatures are used, in this case some plastic deformation produced dislocation arrays. Fig.4 After collector diffusion. The defect structure remains essentially unchanged, first device structures become visible. The sequence of topograms established that the crucial processes for defect generation are the buried layer diffusion and the epitaxy. The processes coming later may change the size and structure of the defects already present, but they do not generate new defects. Fig.5 After base diffusion Fig.6 Finished wafer Lang法得到是晶体表面和内部缺陷直接象 的叠加貌相图。如果Lang法不进行扫描， 则得到的是入射束与晶片交截的薄片面的 单个貌相图，也称截面貌相术。大家所熟 知的医用（CT (computed tomography)） 就是源于这种貌相术。 截面貌相术可到晶片的纵向深度缺陷分布 的信息，底片与衍射线垂直时的貌相象宽 度等于衍射线束宽度W，而 W=W0（sin2θcotα+con2θ）+ T sin2θ/sinα 其中为W0入射线束的宽度，α为入射线与 试样表面夹角，T为试样晶片的厚度。当 α=90-θ，所以 W= W0（2sin2θ + cos2θ）+ 2Tsinθ 截面貌相得到是一个纵截面的缺陷深度分 布。如果拍摄许多个不同截面的貌相图， 则可以得到晶体中缺陷的三维空间分布的 组态。 ② 截面透射貌相术（Section topography） 如果在扫描投影貌相术 和截面貌相术中把第三 个光阑缩小，只让部分 衍射线通过照射到底片 上，则得到限制扫描投 影貌相图和限制截面貌 相图。在这种条件下， 被测晶体的厚度为： T’=W0sin（α+2θ） /sin2θ+W2sinα/sin2θ ③限制透射貌相术

3、反射形貌术(reflection topography) (1)Berg-Barrett方法 为了获得大品片整体的貌相图，在透射貌相术中必须进行扫描。 而在反射貌相术中只要选取很小的掠射角 可以不用扫描。所以仪器 将点焦点特证辐射以较小的入射角α射到品体表面， 比较简单，此外，这样还可以使底片尽量贴近品体，提高分辨。反 选择某 一合适的行射晶面) 与品体表面的 射貌相术特别适用于进行表面薄层（如外延单品层、扩散掺杂层）的 角为6，设行射线与品片表面的夹角为B(如右下 貌相分析：对于大块单品、吸收很大的品片都可以使用这种技术。其 图)，则有： =0-8-B=0+ 几何关系见下图： 为了提高分辨率，底片要尽量靠近品片表面并与行 射束垂直。这样在庭片上得到的象在垂直方向上没 有畸变，在水平方向上是一个缩小的像，则： (为底片与品体表面的夹角： 的转几何关系示意司 P是水平方向品体表面所照射到的线度）， P=Wo/sina 可见，在小%的情况下，要得到大面积照射，a要 很小，最好小于5度。为了减少象的畸变和提高分旃 率，底片婴与晶体表面夹角仰也要小，或邓接近90° 度，因为： 综上，反射法一般需要满足如下条件：0<10 s+B 70°sf×100°：35°<0<55°；30°<6<50 反射貌相术实验时，必须对每种具体的品片表面取 反耐藏相的衍射几何关系示意图 间进厅计算，推出合适的订射面指数及相的支长 (3)扫描反射貌相术(Scan Reflection Topography) (2)Newkirk法 B-8-N方法显然设备简单，光时间短，但是衍射条件刻，在寻找靶和 B-B法因为用较高的29角衍射，使K 衍射品面存在较 .所以，另一种反射貌相术Scan Reflection 和K2分离角较大。.如果采用发散度 Topography被发明出来 具体做法为：采用点焦点，第二光闲缩小，由于照射面积减少，所以采用 产大的入射线束而仅得到单一K缸 衍射象，从而省掉第 扫描方式。由于采用扫描方式，a角可以不受限制.SRT的示意图如下： 扫描反射粮相术的本质与Laa透射投影粮相术的本质一样.只是SRT是布 进一步简化.Newkirk:法就是采用这 拉格几何，而Lang是劳埃几何 SRT显然透入深度较B-B-N法大了 一些， 种方法，改进了BB法装置，获得了 但它还是表面分析技术，Lang法在分析厚度上要大于SRT. 单个位错的貌相。其装置示意图如右 如果考虑这种小角度入射的情况下X 射线的透入深度，根据X射线吸收公 式和最大透入条件，就会得到： Tm=10000/u (csca+cscB (um) 宾片 对于Si(111)Fe粑(331)，Tmax 为1.3um.所以Newkirki法可以进行 表面层的分析。 品扫为向 扫描反射数相水(SR)示意图 三、貌相术的进展 (1)宽带隙品体的峡暗研究 OIBJOQE但53Ep中s001s叫'Ep04P30阳ad sil se ever. uah the g ed using characteristic radiation from be at laboratory X-ray sources.and much significant ton raphy research is still done The development of synchrotron radiation sources has enabled the extension of the feld by mak ing white beam (ie bolychromatic)topography possible and by enabling significant nents to monochromatic XRT techniques. This guide will discuss primarily monochromalic X-ray topography as practiced at modem d reviews of synchrotron (X-Ray Topography)David R.Biack and G.Long,Science and d here indudes:(1)SWBXT im E and sin ts in Sic wafers ates M Dudley et al /Materials Science in Semiconductor Processing 9(2006)315 -322

3、反射形貌术（reflection topography） 为了获得大晶片整体的貌相图，在透射貌相术中必须进行扫描， 而在反射貌相术中只要选取很小的掠射角，可以不用扫描。所以仪器 比较简单，此外，这样还可以使底片尽量贴近晶体，提高分辨率。反 射貌相术特别适用于进行表面薄层（如外延单晶层、扩散掺杂层）的 貌相分析；对于大块单晶、吸收很大的晶片都可以使用这种技术。其 几何关系见下图： （1）Berg-Barrett方法 将点焦点特征辐射以较小的入射角α射到晶体表面， 选择某一合适的衍射晶面（hkl），与晶体表面的夹 角为δ，设衍射线与晶片表面的夹角为β（如右下 图），则有： α=θ-δ； β=θ+δ 为了提高分辨率，底片要尽量靠近晶片表面并与衍 射束垂直。这样在底片上得到的象在垂直方向上没 有畸变，在水平方向上是一个缩小的像，则： W=pcosϕ=psinβ （ϕ为底片与晶体表面的夹角； p是水平方向晶体表面所照射到的线度）， P=W0/sinα 可见，在小W0的情况下，要得到大面积照射，α要 很小，最好小于5度。为了减少象的畸变和提高分辨 率，底片要与晶体表面夹角ϕ也要小，或β接近90° 度，因为： 2θ=α+β 综上，反射法一般需要满足如下条件：0°<α<10°; 70°<β<100°; 35°<θ<55°; 30°<δ<50°。进行 反射貌相术实验时，必须对每种具体的晶片表面取 向进行计算，推出合适的衍射面指数及相应的波长。 （2） Newkirk法 B-B法因为用较高的2θ角衍射，使Kα1 和Kα2分离角较大。如果采用发散度 较大的入射线束而仅得到单一的Kα1 衍射象，从而省掉第三光阑，使装置 进一步简化。Newkirk法就是采用这 种方法，改进了B-B法装置，获得了 单个位错的貌相。其装置示意图如右 图。 如果考虑这种小角度入射的情况下X 射线的透入深度，根据X射线吸收公 式和最大透入条件，就会得到: Tmax=10000/µ（cscα+cscβ）（µm） 对于Si（111）Fe靶（331），Tmax 为1.3µm。所以Newkirk法可以进行 表面层的分析。 （3）扫描反射貌相术（Scan Reflection Topography） B-B-N方法虽然设备简单，曝光时间短，但是衍射条件苛刻，在寻找靶和 衍射晶面存在较大困难。所以，另一种反射貌相术Scan Reflection Topography被发明出来。 具体做法为：采用点焦点，第二光阑缩小，由于照射面积减少，所以采用 扫描方式。由于采用扫描方式，α角可以不受限制。SRT的示意图如下： 扫描反射貌相术的本质与Lang透射投影貌相术的本质一样，只是SRT是布 拉格几何，而Lang是劳埃几何。SRT虽然透入深度较B-B-N法大了一些， 但它还是表面分析技术，Lang法在分析厚度上要大于SRT。 X-ray topography, as it is practiced today, has its roots in the classical laboratory X-ray work of the 1930s through the 1960s. [Berg, 1931; Barrett, 1945; Guinier and Tennevin , 1949; Shultz, 1954; Newkirk, 1958; Bonse, 1962; Lang, 1958 and 1959] The technique was developed using characteristic radiation from laboratory X-ray sources, and much significant topography research is still done this way. [See J. Phys. D: Applied Physics, 28 (1995) No. 4A]. The development of synchrotron radiation sources has enabled the extension of the field by making white beam (i.e., polychromatic) topography possible [Hart, 1975] and by enabling significant improvements to monochromatic XRT techniques. [Tanner, 1977; Sauvage and Petroff, 1980; Kuriyama, et al., 1982] This guide will discuss primarily monochromatic X-ray topography as practiced at modern synchrotron X-ray sources. [See J. Phys. D: Applied Physics, 32 (1999) No. 10A Several good reviews of synchrotron radiation topography [Tanner and Bowen, 1980; Weissman , et al., 1984; Lang, 1992] are available. -《X-Ray Topography》 David R. Black and Gabrielle G. Long ，Materials Science and Engineering Laboratory ，April 2004 三、貌相术的进展 （1）宽带隙晶体的缺陷研究 It is well known that wide band gap (WBG) materials, such as SiC, GaN, AlN and related alloys have great promise for numerous applications in electronics and optoelectronics. However, significant obstacles still have to be overcome to enable the complete optimization of the growth and processing of these materials to enable peak performance to be attained. Imaging and characterization of the microstructures of the as-grown Imaging and characterization of the microstructures of the as-grown Imaging and characterization of the microstructures of the as-grown Imaging and characterization of the microstructures of the as-grown materials play a critical role in this optimization. materials play a critical role in this optimization. materials play a critical role in this optimization. materials play a critical role in this optimization. In this paper, studies of defects and strain relaxation processes in SiC crystals (and thin films) and GaN (AlN) thin films via synchrotron white beam X-ray topography synchrotron white beam X-ray topography synchrotron white beam X-ray topography synchrotron white beam X-ray topography (SWBXT), high-resolution X-ray diffraction (HRXRD) and transmission electron (SWBXT), high-resolution X-ray diffraction (HRXRD) and transmission electron (SWBXT), high-resolution X-ray diffraction (HRXRD) and transmission electron (SWBXT), high-resolution X-ray diffraction (HRXRD) and transmission electron microscopy (TEM) microscopy (TEM) microscopy (TEM) microscopy (TEM) are presented. Among these techniques, SWBXT is a fast, SWBXT is a fast, SWBXT is a fast, SWBXT is a fast, nondestructive and powerful technique enabling all defects in low defect density nondestructive and powerful technique enabling all defects in low defect density nondestructive and powerful technique enabling all defects in low defect density nondestructive and powerful technique enabling all defects in low defect density crystals crystals crystals crystals such as SiC to be revealed to be revealed to be revealed to be revealed; HRXRD is a necessary characterization technique for thin HRXRD is a necessary characterization technique for thin HRXRD is a necessary characterization technique for thin HRXRD is a necessary characterization technique for thin epitaxial epitaxial epitaxial epitaxial films to enable films to enable films to enable films to enable retrieval of information concerning crystalline quality, film thickness, lattice retrieval of information concerning crystalline quality, film thickness, lattice retrieval of information concerning crystalline quality, film thickness, lattice retrieval of information concerning crystalline quality, film thickness, lattice parameters and chemical composition etc.; parameters and chemical composition etc.; parameters and chemical composition etc.; parameters and chemical composition etc.; TEM (and HRTEM) is the most powerful technique to study the microstructure of materials in very fine detail. The research presented here includes: (1) SWBXT imaging and simulations of defects in SiC wafers and epilayers; (2) HRXRD, SWBXT and TEM studies of strain relaxation in AlN and GaN epilayers on on-axis and vicinal SiC substrates; (3) TEM studies of fault structures in GaN/AlN films on vicinal SiC substrates. M. Dudley et al. / Materials Science in Semiconductor Processing 9 (2006) 315 –322

(2)前刻条件下材料力学行为研究 The handing of Si wafers in semiconductor manufacturing introduces cro-crack s at the wafer edge.During the ing,some of these act as so cea for几 and sllp bands.Upon rapid g some of these grow into cracks,shattering the wafer and disrupting manufacture.Dense slip bands also lead to yield loss by locally increasing diffusion rates.Micro-crack and sllp bends are visible through X-ray diffraction topo aphy;but it is unknown which of the various defects imaged are those that will result in yield loss and breakage.Therefore the generation of defects was studied in situ and at high temperatures at the Topo-Tomo beamline of the synchrotron ight A.Danilewsky et al.Nuclear instruments and Methods in Physics Research B xx (2009)xoxx-xox

（2）苛刻条件下材料力学行为研究 The handling of Si wafers in semiconductor manufacturing introduces micro-cracks at the wafer edge. During thermal processing, some of During thermal processing, some of During thermal processing, some of During thermal processing, some of these act as sources for dislocations and slip bands. these act as sources for dislocations and slip bands. these act as sources for dislocations and slip bands. these act as sources for dislocations and slip bands. Upon rapid Upon rapid Upon rapid Upon rapid thermal processing thermal processing thermal processing thermal processing some of these grow into cracks, shattering the wafer and disrupting manufacture. Dense slip bands also lead to yield loss by locally increasing diffusion rates. Micro-cracks and slip bands are Micro-cracks and slip bands are Micro-cracks and slip bands are Micro-cracks and slip bands are visible through X-ray diffraction topography; visible through X-ray diffraction topography; visible through X-ray diffraction topography; visible through X-ray diffraction topography; but it is unknown which of the various defects imaged are those that will result in yield loss and breakage. Therefore the generation of defects was studied in situ and at high temperatures at the Topo–Tomo beamline of the synchrotron light . A. Danilewsky et al. / Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B xxx (2009) xxx–xxx