《材料研究方法》课程教学课件（讲稿）第五章-透射电子显微技术（电子衍射理论）

概述 第三节电子衍射理论 电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线 1、电子衍射条件 完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍 2、倒易点阵 3、选区衍射 射条件和几何关系。衍射方向可以由厄 4、 花样标定 瓦尔德球（反射球）作图求出.因此，许多 5、取向关系 问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。 电子衍射与X射线衍射相比的优点 ·不足之处 ·电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来， 电子衍射强度有时九乎与透射束相当，以致两者 ·电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 单。 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 ·物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。 1. 衍射几何 1.2.Brag熙定律 1,1.晶体结构与空间点阵 空间点阵+结构基元一晶体结构 2dsin0-n入，2 dHKL sin0=入，选择 (hk),h}用面间距和品面法向来 反射，是产生衍射的必要条件，但不 表示 充分。 白：uvW,uvv> 100kV,=0.037A 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 sin0=/2dk=102 总称，[uvw] 0≈10-2<1o KK,ggFl/d,用g代表一个面

第三节 电子衍射理论 1、电子衍射条件 2、倒易点阵 3、选区衍射 4、花样标定 5、取向关系 概述 电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线 完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍 射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄 瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多 问题可用与X射线衍射相类似的方法处理. • 电子衍射与X射线衍射相比的优点 •电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。 • 不足之处 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 1. 衍射几何 1.1. 晶体结构与空间点阵 晶体结构与空间点阵 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw] 1.2. Bragg定律 2d sinθ = n λ, 2dHKL sinθ =λ , 选择 反射，是产生衍射的必要条件，但不 是产生衍射的必要条件，但不 是产生衍射的必要条件，但不 是产生衍射的必要条件，但不 充分。 100kV, λ=0.037Å sinθ = λ/2dHKL=10-2 , θ≈10−2<1ο Kg-K0=g |g|= =g |g|= =g |g|= =g |g|=1/d，用g代表一个面

2、倒易点阵 hk晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的失量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易夫 量、倒易面。因为它们与晶体空间 布拉格反射图解 相应的量有倒易关系。 将所有hk1}晶面相对应的倒易点都画 正空间 出来，就构成了倒易点阵，过0*点的面称 为0层倒易面，上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。 品带正空 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 间与倒空 关系 间对应关 aa'=bb*=cc'=l 系图 ab*=ac*=ba'=bc=ca'=cb*=0 倒空间 0(44 g=ha'+kb*+lb* s8。o4 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 0 0 r=ua+vb+wc rg-hu+kv+lw=N rg=0,狭义晶带定律， 倒易夫量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 晶带定律 易平面 r■N,广义晶带定律倒 B 易失量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。 图2-5与正点阵的关系

θ 反射面法线 θ Ε F Β Α θ 布拉格反射图解 2、倒易点阵 (hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。 正空间 倒空间 [u v w ] r ( ) 1 1 1 h k l ( ) 2 2 2 h k l ( ) 3 3 3 h k l ( ) 1 1 1 h k l ( ) 2 2 2 h k l ( ) 3 3 3 h k l * (uvw) 晶带正空 间与倒空 间对应关 系图 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc r·g=hu+kv+lw=N A B C D P O a c b * c 图2−5 与正点阵的关系 * c 晶带定律 r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面 r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面

专题讨论：倒易点阵与衍射点阵 00 000 ●。 0 00 hu+kv+h=N 1、关于埃瓦尔德球C谢#行《于的清有区D 2、衍射斑点的性质（强度、形状） 0 0 90 (mn hu+行+hr=0 日与口的关系示意图 1.1、埃瓦尔德球的含义 1.2、埃瓦尔德球的画法 G G K K 反射球作图法 反射球 KK=以 2.1衍射花样与倒易面 入射束 Ewald图解法： 平行入射来 与试样作用 试样 A:以入射束与反射面的交点为原点，作半 产生衍射来 20 径为1/1的球，与衍射束交于0 ,同方向衍 射束经物镜 物镜 B:在反射球上过0点画晶体的倒易点阵； 作用于物镜 C:只要倒易点落在反射球上，即可能产生 后焦面会聚 后焦面 衍射. 成衍射斑 透射束会聚 成中心斑或 称透射斑。 o/ 02 衍射花样形成示意图 象平面

[u v w ] r hu + kv + lw = N hu + kv + lw = 0 g g⊥ g// g 0 g 与 的关系示意图 g r * ( ) uvw N * 0 (uvw) 专题讨论：倒易点阵与衍射点阵 1、关于埃瓦尔德球 （X射线与电子的有何区别） 2、衍射斑点的性质（强度、形状） N G d θ Kg K0 g O′ 反射球 1.1、埃瓦尔德球的含义 1.2、埃瓦尔德球的画法 K0 = Kg =1 λ N G d θ Kg K0 g O′ 反射球作图法 2.1 衍射花样与倒易面 平行入射束 与试样作用 产生衍射束 ,同方向衍 射束经物镜 作用于物镜 后焦面会聚 成衍射斑. 透射束会聚 成中心斑或 称透射斑。 (h k l ) 2θ 2θ 2θ f 入射束 试样 物镜 后焦面 象平面 衍射花样形成示意图 O1 O2 O1 ’ O2 ’ Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半 径为1/λ的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,即可能产生 衍射

K-Ko-g 入射亮瓦尔德球 r/f=tg20≈sin20≈2sin0=/d r=f//d,r=f7g 试样 R=Mr,R=Mf/d=Lλ/d Va 3 Va L=ME,称为相机常数 倒易点 阵 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影 国底板 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。 电子衍射花样形成示意图 2.2衍射花样的强度 3、小品体对电子的散射 1、原子对电子的散射 波程差8：6y=5-5=(6-s) 晶胞的位置矢量为 二支被周相差a为 Rn=nza十n,b十n:c 4-=2a-2a-k 敏射波的周相差 2、品胞对电子的散射 a=2(k-ko).Rn 由，程，产，个温胞组或的海加体中，第用不盒相的处程 你道了各补原子的原子散射泰幅和周相差9之后，再 把每个原子颜射放用复数面数表达，然后相如，即为品胞 个原子对电子散射被的叠加 散射装发营 小品体的衍射振幅为 =F工。2iK,In@ Case！:Bragg rule K=k-kg-g. 埃瓦尔德球 S=0 10r3 Case ?non Bragg rule K=k-k=g+S:g S0 三 括弧内的项用G表示，则 -FG =I=FG I是散射波的强度，F是结构振幅

1 λ 1 λ 2θ 1 d o′ o′′ G G′′ R L 试样 入射束 厄瓦尔德球 倒易点 阵 底板 电子衍射花样形成示意图 K-K0=g r/f=tg2θ≈sin2θ≈2sinθ = λ/d r=fλ/d , r=fλg R=Mr, R=Mfλ/d=Lλ/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。 2.2 衍射花样的强度 1、原子对电子的散射 2、晶胞对电子的散射 波程差δ: 3、小晶体对电子的散射 埃瓦尔德球 ! Or ? Case ! : Bragg rule K=k-k0=g, S=0 Case ?: non Bragg rule K=k-k0=g+S≠g S≠0 F是结构振幅

23衔射斑点的形状 {G称做干涉函数利用欧拉公式和三角面数变换将1G1化简，得到 1Gr=sin'（(xNx) sin(N,s)sin(N) 一衍射束 sin(sx) sin (nsy) sin(xsa） 入射束 倒易杆 若：Sx=0,Sy=0,Nz=3or5时： (1)小品体的智射线强度围竖副易点存在一个分右典 画，这就相当于在正空间中，电子束偏离布拉格角士△日， 厄瓦尔德球 强度（任查单位 伪有一定强度的智射独出现 (2)随着品体尺守该小，允许偏离值增大 但最大强度值G(等于)减小。 倒易空间原点 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射的厄瓦尔德球构图 值可鲍不到。 因此可以得出精沧。对小品体战博品体来说，在的离布 拉格条件下，仍有射线，强度与售。品体越薄或低小，允 许离超大。一 品形 各种晶形相应的倒易点宽化的情况 甸易空间的 强度分布 小立方 小立方体 六角形星芒 小球体 大球加球壳， 盘状体 杆 针状体 盘 各种晶形相应倒 (参见下图) 想想为什么会是这样的？？？ 针状 点宽化情形 1/D

若：Sx=0，Sy=0，Nz=3 or 5时： 衍射束 入射束 倒易杆 厄瓦尔德球 倒易空间原点 强度（任意单位） 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射的厄瓦尔德球构图 2.3 衍射斑点的形状 各种晶形相应的倒易点宽化的情况 小立方体 六角形星芒 小球体 大球加球壳， 盘状体 杆 针状体 盘 （参见下图） 想想为什么会是这样的？？？ 各 种 晶 形 相 应 倒 易 点 宽 化 情 形 倒易空间的 强度分布 x y z 1 t 2 t D 1 D t 1 t 2 1 t 1 1 t D D 1 t 1 D 1 t t 晶形 小立方体 球 盘 针状