《分析化学》课程PPT教学课件（教案讲稿）第九章 氧化还原滴定法 9.3 气相色谱柱 9.4 检测器

第三节气相色谱柱 填充柱:2~4米柱长,2~6mm内径 柱管 毛细管柱:几十米~几百米柱长 色谱柱组成 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂—气-固吸附色谱柱 填充剂 载体+固定液 液分配色谱柱 液分配色谱柱 固吸附色谱柱

第三节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱 柱管 填充剂 填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径 毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱

气液分配色谱柱 √固定相:载体+固定液 )载体 二)固定液

一、气-液分配色谱柱 ✓ 固定相：载体+固定液 （一）载体 （二）固定液

)载体 1.作用:承载固定液的作用 2.要求: 比表面积大(多涂渍固定液) 无吸附性(不吸附被测组分) 化学惰性(不与固定液发生化学反应) 热稳定性好 定的机械强度

（一）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度

续前 3.分类: (1)硅藻土类:具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色:吸附力强,与非极性物质配伍 白色:吸附力弱,与极性物质配伍 (2)非硅藻土类:玻璃微球,石英微球, 氟塑载体,含氟化合物 4.载体的处理方法钝化,减弱吸附性 酸洗:用于分析酸类和酯类 碱洗:用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化:用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化

续前 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化

图示 变13-7意体的选择 样品 定液 推荐用戴体 注 极性 非极性 未经处理的础藻土型 载体 酸洗、碱洗成硅烷化歌性样品用酸 极性 极性 硅藻土敦体 载体碱性样品用 洗敦体 弱极性或极性 酸洗硅藻土敦体 极性和 非极性 弱极性、极性或非极 性、用量小于5% 硅烷化敦体 高沸点 玻肩微球 强腐蚀性样品 聚四氟乙蟋等特珠數 体

图示

(二)固定液 1.要求: 1)操作柱温下固定液呈液态(易于形成均匀液膜) (2)操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 (3)固定液的蒸气压要低(柱寿命长,检测本底低) (4)固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2.分类 化学分类法 >极性分类法

（二）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： ➢ 化学分类法 ➢ 极性分类法

续前化学分类法 A.烃类:烷烃,芳烃 例角鲨烷—标准的非极性固定液 B.硅氧烷类: (a)甲基硅氧烷:弱极性 甲基硅油(n400)SE30,OV1—3500C (b)苯基硅氧烷:极性稍强(随苯基↑,极性↑) 甲基苯基硅油(n400):按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶SE52——含苯基5%,3500C 中苯基硅橡胶OV17—含苯基50%,3500C 高苯基硅橡胶OV25 含苯基75%,3500C (c)氟烷基硅氧烷:中等极性 (d)氰基硅氧烷:强极性

续前 ➢ 化学分类法 A．烃类：烷烃，芳烃 ✓ 例 角鲨烷——标准的非极性固定液 B．硅氧烷类： （a）甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油 （n﹤400 ） 甲基硅油Ⅰ——2300C 甲基硅橡胶（ n﹥400） SE30 ，OV1 ——3500C （b）苯基硅氧烷：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n﹤400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n﹥400） ：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶 SE52 ——含苯基5%，3500C 中苯基硅橡胶 OV17 ——含苯基50%，3500C 高苯基硅橡胶 OV25 ——含苯基75%，3500C （c）氟烷基硅氧烷：中等极性 （d）氰基硅氧烷：强极性

续前 C.醇类(氢键形固定液) 非聚合醇 聚合醇聚乙二醇(PEG-20M—250) D.酯类:中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类丁二酸二乙二醇聚酯( PDEGS或DEGS)

续前 C．醇类（氢键形固定液） 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M——2500C） D．酯类：中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGS或DEGS）

图示 被化学销构分类的团定液 固定液的结构类型极性及特点 固定液举例 分离对象 角烷、阿皮松 (烷烃、芳烃及豪 极性最弱 石蜡油、最苯之烯非极性化合物 合物) 极性范围 甲基硅氧烷 聚硅氧烷 约占全部定液的烧签装烷|不同极性化合物 半 聚碳硼烷硅氧烷 醇类和醚类 元醇、多元醇 类及衍生务)毒 及其豪合物、 强极性 聚乙二醇 强极性化合物 分子中既含有极性 南类和聚酸类 中等极性 基团又含有非极 邻苯二甲酸二王性基团。应用面 较广 腈和腈醚 强极性 自p-氧二丙腈, 苯乙腈 极性化合物 有机皂土 分离芳香异构体 液晶 分离几何异构体

图示

>极性分类法: a.相对极性法 b.固定液常数法(罗氏特征常数法和麦氏常数法)

➢ 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）