《分析化学》课程PPT教学课件(教案讲稿)第十一章 色谱分析概论和经典液相色谱 11.1 色谱法概述 11.2 色谱法的原理 11.3 色谱法的历史与展望

第 色谱分析概论 和经典液相色谱 第一节色谱法概述 色谱法的由来 1.1906年由俄国植物学家 Tsweet创立 植物色素分离见图示 2.现在:一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相—除了固体,还可以是液体 流动相液体或气体 色谱柱各种材质和尺寸 被分离组分—不再仅局限于有色物质
第十一章 色谱分析概论 和经典液相色谱 第一节 色谱法概述 一、色谱法的由来 1.1906年由俄国植物学家Tsweet创立 植物色素分离见图示 2.现在:一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相——除了固体,还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质

图示 流动相 >固定相—CaCO颗粒 石油醚) 混合色素 >流动相—石油醚 绿色层 (叶绿京A) 色谱柱 黄色层 叶黄素) 色带 黄色层 (胡萝卜素) 固定相 习(caCo2) 0 浓度 洗出液 时间 植物叶色的分离 图172流出曲线
图示 ➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚 色带

色谱法定义、实质和目的 定义:利用物质的物理化学性质建立的分离、分析 方法 实质:分离 目的:定性分析或定量分析 分类 1.按两相分子的聚集状态分 流动相固定相类型 液体固体液固色谱 液相色谱 液体液体液液色谱 气体固体气固色谱 气相色谱 气体液体气液色谱
二、色谱法定义、实质和目的 ➢ 定义:利用物质的物理化学性质建立的分离、分析 方法 ➢ 实质:分离 ➢ 目的:定性分析或定量分析 三、分类: 1.按两相分子的聚集状态分: 流动相 固定相 类型 液相色谱 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱

续前 2.按固定相的固定方式分: 柱色谱∫填充柱色谐 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱薄层色谱 高分子薄膜色谱 3.按分离机制分: 分配色谱:利用分配系数的不同 吸附色谱:利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同
续前 2.按固定相的固定方式分: 3.按分离机制分: 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 分配色谱:利用分配系数的不同 吸附色谱:利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同

图示 色谱法简单分类 填充柱色谱法 气相色谐法 毛细管色谐法 经典液相柱色谱法 柱色谱法 色谱法 高效液相色谱法 液相色谐法 薄层色谐法 平板色谱法 纸色谐法 逆流分配色谱法 超临界流体色谱法
图示 ➢ 色谱法简单分类

四、色谱法的特点 优点:“三高”、“一快” 高选萚性—可将性质相似的组分分开 效能—反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度—101-1013g,适于痕量分析 分析速度快几~几十分钟完成分离 次可以测多种样品 应用范围厂 气体,液体、固体物质 化学衍生化再色谱分离、分析 缺点: 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GCMS,LCMS)
四、色谱法的特点 ✓ 优点:“三高” 、 “一快” 、 “一广” ✓ 缺点: 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度——10-11~10-13g,适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离 一次 可以测多种样品 应用范围广——气体,液体、固体物质 化学衍生化再色谱分离、分析 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)

第二节色谱法的原理 色谱过程、分离原理及特点 基本类型色谱法的分离机制 分配系数与保留行为的关系
第二节 色谱法的原理 一、色谱过程、分离原理及特点 二、基本类型色谱法的分离机制 三、分配系数与保留行为的关系

色谱过程、分离原理及特点 色谱过程 指被分离组分在两相中的“分配”平衡过程 以吸附色谱为例见图示 吸附→解吸→再吸附→再解吸→反复多次洗脱 →被测组分分配系数不同→差速迁移→分离
一、色谱过程、分离原理及特点 (一)色谱过程 指被分离组分在两相中的“分配”平衡过程 ✓ 以吸附色谱为例见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗脱 →被测组分分配系数不同→ 差速迁移 → 分离

图示A+B A+B BA+BA B A B B人A 色谱柱 检测器记录器 色谱分离过程示意图 ■分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出; 吸附能力强的组分后流出back
图示 ◼ 分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 ◼ 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出; 吸附能力强的组分后流出back

续前 (二)色谱分离原理 色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异 平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量 三)色谱分离特点 1.不同组分通过色谱柱时的迁移速度不等 →提供了分离的可能性 2.各组分沿柱子扩散分布→峰宽个 →不利于不同组分分离
续前 (二)色谱分离原理 色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异, 平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量 (三)色谱分离特点 1.不同组分通过色谱柱时的迁移速度不等 →提供了分离的可能性 2.各组分沿柱子扩散分布→峰宽↑ →不利于不同组分分离
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