石河子大学：《仪器分析》课程PPT教学课件（化工仪器分析及实验）第6章 红外分光光度法（2/2）

第四节 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪 和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外可见分光 光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料 及性能与紫外可见分光光度计不同。它们的排列 顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和 单色器之间；而紫外可见分光光度计是放在单色 器之后

第四节 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪 和Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光 光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料 及性能与紫外- -可见分光光度计不同。它们的排列 顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和 单色器之间；而紫外-可见分光光度计是放在单色 器之后

1.光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰 性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外 辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结 而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃， 在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是 非导体，因此，在工作之前要预热。 特点：发射强度高，使用寿命长，稳定性较好

1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰 性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外 辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结 而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃， 在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是 非导体，因此，在工作之前要预热。 特点:发射强度高，使用寿命长，稳定性较好

2.吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光， 红外吸收池要用可透过红外光的NaC、KBr、 CsL、等材料制成窗片。用NaCI、KBr、CsI 等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常 与纯KB混匀压片，然后直接进行测定。 3.单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色 光，再射到检测器上加以检测。有光栅、棱 镜两种

2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光， 红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、 CsI、等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI 等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常 与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色 光，再射到检测器上加以检测。有光栅、棱 镜两种

4.检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有高真空热电偶、热电检 测器和光电导检测器。 热电偶：利用不同导体构成回路时的温差电现象， 将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶：把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳 中，并将壳内抽成高真空所构成的

4 . 检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热电检 测器和光电导检测器。 热电偶：利用不同导体构成回路时的温差电现象， 将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶：把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳 中，并将壳内抽成高真空所构成的

6.3.2色散型红外吸收光谱仪 ■光源辐射被分成等强度的两束：一束通过 试样池，另一束通过参比池，通过参比池 的光束经衰减器（亦称光梳或光楔)与通 过试样池的光束会合于切光器处。它使两 光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器， 交替落到检测器上

6.3.2 色散型红外吸收光谱仪 ◼ 光源辐射被分成等强度的两束：一束通过 试样池，另一束通过参比池，通过参比池 的光束经衰减器（亦称光梳或光楔）与通 过试样池的光束会合于切光器处。它使两 光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器， 交替落到检测器上

同步电动机 记录纸 ☐同步电动机 衰减器 参比 -3 光源 光栅 检测器 切光器 试样 单色仪 滤波器 调制器 前置 放大器 同步整流器 放大

二、Fou rier?变换红外光谱仪(FTR) Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主 要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier?变换的 数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉 仪和电子计算机两部分

二、Fou rier变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件，主 要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的 数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉 仪和电子计算机两部分

■ 经过样品后，由于样品吸收掉了某些频 率的能量，结果所得的干涉图强度曲线 就发生变化，再把这种干涉图通过计算 机进行快速傅立叶变换后，即得到我们 所熟悉的透过率随波数变化的普通红外 光谱图

◼ 经过样品后，由于样品吸收掉了某些频 率的能量，结果所得的干涉图强度曲线 就发生变化，再把这种干涉图通过计算 机进行快速傅立叶变换后，即得到我们 所熟悉的透过率随波数v变化的普通红外 光谱图

Fourier2变换红外光谱仪的特点： (1)扫描速度极快 Fourier?变换仪器是在整扫描时间内同时测定 所有频率的信息，一般只要1s左右即可。因此， 它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型 红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的 频率范围，一次完整扫描通常需要8、15、30s等。 (2)具有很高的分辨率 通常Fourierz变换红外光谱仪分辨率达 0.10.005cml,棱镜型的仪器分辨率<1cml, 光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm1

Fourier变换红外光谱仪的特点： （1）扫描速度极快 Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定 所有频率的信息，一般只要1s左右即可。因此， 它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型 红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的 频率范围，一次完整扫描通常需要8、15、30s等。 （2）具有很高的分辨率 通常Fourier变换 红外光谱仪分辨率达 0.1~0.005 cm-1 ， 棱镜型的仪器分辨率<1 cm-1 ， 光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm-1

6.4 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身 的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一 般应要求： (1)试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98% 或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进 行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、 萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组 份光谱相互重叠，难于判断

6.4 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身 的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一 般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98% 或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进 行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、 萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组 份光谱相互重叠，难于判断