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石河子大学:《仪器分析》课程PPT教学课件(化工仪器分析及实验)第10章 气相色谱分析法 Gas Chromatography, GC

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文档页数:74
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历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述
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第2章 气相色谱分析法 Gas Chromatography,GC 历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述

第2章 气相色谱分析法 历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述 Gas Chromatography, GC

2.1气相色谱分析法概述 1.概述 溶剂 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置: 色谱原型装置,如图。 碳酸钙 色谱法是一种分离技术, 色谱带 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 ◆ 其中的一相固定不动,称为固定相; ◆另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相

2.1 气相色谱分析法概述 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置: 色谱原型装置,如图。 ¨ 色谱法是一种分离技术, ¨ 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 ¨ 其中的一相固定不动,称为固定相; ¨ 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相

色谱柱:装有固定相的管子(玻璃管或不 锈钢管) 。 固定相:将填入玻璃管或不锈钢管内静止 不动的一相(固体或液体) ·流动相:自下而上运动的一相(一般是气 体或液体)

• 色谱柱:装有固定相的管子(玻璃管或不 锈钢管) • 固定相:将填入玻璃管或不锈钢管内静止 不动的一相(固体或液体) • 流动相:自下而上运动的一相(一般是气 体或液体)

30~40年代:薄层色谱法、纸色谱法 50年代:气相色谱法(GC)的出现,奠定 了现代色谱法的基础 60年代:推出了气相色谱一质谱(GC-MS)联 用技术,有效地弥补了色谱法定性 特征差的弱点。 70年代: 高效液相色谱法(HPLC) 80年代:超临界流体色谱法(SFC) 80年代末:高效毛细管电泳法(PCE)

30~40年代:薄层色谱法、纸色谱法 50年代:气相色谱法(GC)的出现,奠定 了现代色谱法的基础 60年代:推出了气相色谱—质谱(GC-MS)联 用技术,有效地弥补了色谱法定性 特征差的弱点。 70年代:高效液相色谱法(HPLC) 80年代:超临界流体色谱法(SFC) 80年代末:高效毛细管电泳法(HPCE)

2.色谱法分类 1.按两相分子的聚集状态分: 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液相色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气相色谱 气体 液体 气-液色谱

1.按两相分子的聚集状态分: 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱

2.按固定相的固定方式分: 填充柱色谱 柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 3.按分离机制分: 分配色谱:利用分配系数的不同 吸附色谱:利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同

2.按固定相的固定方式分: 3.按分离机制分: 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 分配色谱:利用分配系数的不同 吸附色谱:利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同

层析室 薄层色谱和纸色谱: 8 展开剂 展开剂 层折 比较简单的色谱方法 纸层析装置 薄层层析装置 凝胶色谱法: 超临界色谱: 毛细管电冰仪 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器

薄层色谱和纸色谱: 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器

色谱法的特点 优点: (高选择性 可将性质相似的组分分开 高效能— 反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果 高灵敏度— 10-11~10-13g,适于痕量分析 分析速度快一几~儿十分钟完成分离一次可以测多种样品 应用范围广—气体,液体、固体物质化学衍生化再色谱分 离、分析 √缺点: 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)

ü 优点: ü 缺点: 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果 高灵敏度——10 -11~10 -13g,适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品 应用范围广——气体,液体、固体物质化学衍生化再色谱分 离、分析 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)

色谱流出曲线与有关术语 t 20 信号价 Y12 进引 样 0.6072 降 Wb 流出时间 记录仪上记录检测器响应信号随时间变化的曲线称 色谱流出曲线,色谱峰一般呈高斯分布

色谱流出曲线与有关术语 记录仪上记录检测器响应信号随时间变化的曲线称 色谱流出曲线,色谱峰一般呈高斯分布

第 ¥112 流出时间 1.基线 无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线 0 2.色谱峰高h 色谱峰顶与基线之间的垂直距离称h. 3 色谱峰区域宽度 色谱峰区域宽度能反映色谱样的分离效能,区域 宽度越窄越好

1.基线 无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线 。 2.色谱峰高h 色谱峰顶与基线之间的垂直距离称h. 3 色谱峰区域宽度 色谱峰区域宽度能反映色谱样的分离效能,区域 宽度越窄越好

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