《无机化学》课程教学资源（实验指导）混合碱分析与测定

实验五混合碱分析与测定 一、实验目的 利用双指示剂法分析和测定混合碱的组成和含量的基本原理和 方法 二、基本原理 混合碱系是指Na2CO,、NaOH、NaHCO,的各自混合物及类似的 混合物。但不存在NaOH和NaHCO,的混合物，为什么？ 0.1 mol/L的NaOH、NaCO、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、 11.6、8.3,用0.lmol/LHCl分别滴定0.lmol/L NaOH、NaCO3、NaHCO3 溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH、 Na2CO3可以被滴定，NaOH转化为NaCI,Na2CO3转化为NaHCO3, 为第一终点：而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙(3.14.3)为指示剂 时，NaHCO3被滴定转化为NaCI为第二终点。 分析： Nao Na2CO: NaHCO: HCI 消耗 HCI的 第一终MaCL NaHCO 体积V HCI 消耗 HCI的 体积 第二终点 NacL 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成

实验五 混合碱分析与测定 一、实验目的 利用双指示剂法分析和测定混合碱的组成和含量的基本原理和 方法 二、基本原理 混合碱系是指 Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的 混合物。但不存在 NaOH 和 NaHCO3的混合物，为什么？ 0.1mol/L 的 NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的 pH 分别为：13.0、 11.6、8.3，用0.1mol/L HCl 分别滴定0.1mol/L NaOH、Na2CO3、NaHCO3 溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为 8~10，因此，NaOH、 Na2CO3可以被滴定，NaOH 转化为 NaCl，Na2CO3转化为 NaHCO3， 为第一终点；而 NaHCO3不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂 时，NaHCO3被滴定转化为 NaCl 为第二终点。 分析： 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成 NaO Na2CO3 H NaHCO3 HCl 消 耗 HCl 的 第一终点 体积 V1 NaCl NaHCO3 NaCl NaCl HCl 第二终点 消 耗 HCl 的 体积 V2

定性分析。 因为Na2CO3转化生成NaHCO3以及NaHCO,转化为NaCl消耗 HCI的量是相等的，所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。 当V1>V2时，说明是NaOH和NaCO3组成混合碱，当V1V2): m Na CO%= m b.NaCO3和NaHCO3组成混合碱(V1<V2): NaC0,%= NaHCO % c(:-V100x100% m 当V1=0,V2≠0：V1≠0，V2=0:V1=V2≠0时，又如何？ 三、实验内容 1.HC1标准溶液的标定 准确称量0.10.12g无水Na2C03三份，分别于250mL锥形瓶中， 加入25mLHz0溶解，2~3滴甲基橙，用HC1标准溶液滴定至终点。 注意：终点时生成的是HCO饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能 驱除CO2,接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热

定性分析。 因为 Na2CO3转化生成 NaHCO3以及 NaHCO3转化为 NaCl 消耗 HCl 的量是相等的，所以，由 V1和 V2的大小可以判断混合碱的组成。 当 V1＞V2时，说明是 NaOH 和 Na2CO3组成混合碱，当 V1＜V2 时，说明是 Na2CO3和 NaHCO3组成混合碱。 计算公式： a.NaOH 和 Na2CO3组成混合碱（V1＞V2）： b.Na2CO3和 NaHCO3组成混合碱（V1＜V2）： 当 V1=0，V2≠0；V1≠0，V2=0；V1=V2≠0 时，又如何？ 三、实验内容 1.HCl 标准溶液的标定 准确称量 0.1~0.12g 无水 Na2CO3三份，分别于 250mL 锥形瓶中， 加入 25mL H2O 溶解，2~3 滴甲基橙，用 HCl 标准溶液滴定至终点。 注意：终点时生成的是 H2CO3 饱和溶液，pH 为 3.9，为了防止终点提前，必须尽可能 驱除 CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热。 NaOH % = c (V1－V2)× MNaOH 1000 m ×100% Na 2CO 3% = c×2 V2× 1 2 × MNa 2CO 3 1000 m ×100% Na 2CO 3% = c×2 V1× 1 2 × MNa 2CO 3 1000 m ×100% NaHCO 3% = c (V2－V1)× MNaHCO 3 1000 m ×100%

2.混合碱分析 称量，称取一定量的混合碱于小烧杯中，加入少许水溶解，定量 转入250mL容量瓶中定容。 滴定，移取25.00mL混合碱溶液于250mL锥形瓶中，加入3~4 滴酚酞指示剂，用HCI标准溶液滴定至第一终点。记录消耗HC标 准溶液的体积V1mL。再加入3~4滴甲基橙指示剂，用HCI标准溶液 滴定至第二终点。记录消耗HCI标准溶液的总体积VmL。平行操作 三次。 注意：在第一终点时，生成NaHCO3应尽可能保证CO:不丢失！而在第二终点时，生 成HC0应尽可能驱除CO!采取的措：a接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造 成HC局部过浓，引起CO2丢失！b摇动要缓慢，不要剧烈振动！ 四、数据处理 1判断混合碱的组成。 根据第一终点、第二终点消耗HC!标准溶液的体积VmL和 V2mL(V2=V一V)的大小判断混合碱的组成。 2.计算分析结果。 根据混合碱的组成，写出各自的滴定反应式，推出计算公式，计 算各组分的含量。 (1)HCI标准溶液的标定

2.混合碱分析 称量，称取一定量的混合碱于小烧杯中，加入少许水溶解，定量 转入 250mL 容量瓶中定容。 滴定，移取 25.00mL 混合碱溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 3~4 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至第一终点。记录消耗 HCl 标 准溶液的体积 V1mL。再加入 3~4 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液 滴定至第二终点。记录消耗 HCl 标准溶液的总体积 VmL。平行操作 三次。 注意：在第一终点时，生成 NaHCO3 应尽可能保证 CO2 不丢失！而在第二终点时，生 成 H2CO3 应尽可能驱除 CO2！采取的措施：a.接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造 成 HCl 局部过浓，引起 CO2 丢失！b.摇动要缓慢，不要剧烈振动！ 四、数据处理 1.判断混合碱的组成。 根据第一终点、第二终点消耗 HCl 标准溶液的体积 V1mL 和 V2mL(V2=V－V1)的大小判断混合碱的组成。 2.计算分析结果。 根据混合碱的组成，写出各自的滴定反应式，推出计算公式，计 算各组分的含量。 ⑴HCl 标准溶液的标定 1 2 3

mNa2co3(g) VucI(mL) cuci(mL) cua(mL) 相对平均偏差(%) (2)混合碱的测定（写明组分） 第一终点 Vi(mL) V(mL) 第二终点 v(mL) 组分1含量(%) 1平均含量(%) 相对平均偏差(%) 组分2含量(%) 2平均含量(%) 相对平均信差(%) 五、存在的问题及注意事项 1双指示剂法，由于使用了酚酞（由红色至无色）、甲基橙双色指示剂颜色 变化不明显，分析结果的误差较大。可以采用对照的方法提高分析结果的准确度， 2.CO2的保护与驱除。在接近终点时，必须注意CO2的保护与驱除，否则造 成终点提前。 六、思考题 1双指示剂法测定混合碱的准确度较低，还有什么方法能提高分析结果的准 确度？ 2为什么一般都用强碱氢氧化钠滴定酸？ 3.为什么标准溶液的浓度一般都为0.1moL,而不宜过高或过低？ 4.酸碱滴定法中，选择指示剂的依据是什么？ 5.干燥的纯NaOH和NaHCO按2：1的质量比混合后溶于水，并用盐酸标准 溶液滴定。使用酚酞为指示剂时用去盐酸的体积为V1,继用甲基橙为指示剂， 又用去盐酸的体积为V2,求V/V2。(保留3位有效数字)

mNa2CO3(g) VHCl (mL) cHCl (mL) cHCl (mL) 相对平均偏差（%） ⑵混合碱的测定（写明组分） 1 2 3 第一终点 V1(mL) 第二终点 V(mL) V2(mL) 组分 1 含量（%） 1 平均含量（%） 相对平均偏差（%） 组分 2 含量（%） 2 平均含量（%） 相对平均偏差（%） 五、存在的问题及注意事项 1.双指示剂法，由于使用了酚酞（由红色至无色）、甲基橙双色指示剂颜色 变化不明显，分析结果的误差较大。可以采用对照的方法提高分析结果的准确度。 2. CO2 的保护与驱除。在接近终点时，必须注意 CO2 的保护与驱除，否则造 成终点提前。 六、思考题 1.双指示剂法测定混合碱的准确度较低，还有什么方法能提高分析结果的准 确度？ 2.为什么一般都用强碱氢氧化钠滴定酸？ 3.为什么标准溶液的浓度一般都为 0.1mol/L，而不宜过高或过低？ 4.酸碱滴定法中，选择指示剂的依据是什么？ 5.干燥的纯 NaOH 和 NaHCO3 按 2:1 的质量比混合后溶于水，并用盐酸标准 溶液滴定。使用酚酞为指示剂时用去盐酸的体积为 V1，继用甲基橙为指示剂， 又用去盐酸的体积为 V2，求 V1/ V2。（保留 3 位有效数字）