山东第一医科大学（泰山医学院）：《无机化学》课程教学资源（实验指导）胃舒平药片中铝和镁的测定

实验胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1.学习药剂测定的前处理方法： 2.学习用返滴定法测定铝的方法： 3。掌握沉淀分离的操作方法： 二、实验原理 1.胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸音，在制成片剂 时还加了大量糊精等赋形剂。药片中A1和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测 定。 2.首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液， 调节pH至4左右，煮沸使EDTA与A1配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用 Z标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分 离后在pH为I0的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的 象 三、主要仪器及试剂 仪器：滴定管(50.00mL):容量瓶(250.00mL):移液管(25.00mL):锥形瓶 (250mL,3个)：烧杯(100mlL,2个)： 试剂：EDTA标准溶液(0.02mo1L-1):Zm标准溶液(0.02molL-1)六亚甲 基四胺(20%)三乙醇胺(1：2)氨水(1：1)盐酸(1：1)甲基红 指示剂(0.2%乙醇溶液)铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂(0.2%) NH3-NH4C1缓冲溶液(p=10) 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2.0g左右，加入20.0L

实验 胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1. 学习药剂测定的前处理方法； 2. 学习用返滴定法测定铝的方法； 3. 掌握沉淀分离的操作方法； 二、实验原理 1.胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂 时还加了大量糊精等赋形剂。药片中 Al 和 Mg 的含量可用 EDTA 配位滴定法测 定。 2.首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的 EDTA 溶液， 调节 pH 至 4 左右，煮沸使 EDTA 与 Al 配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用 Zn 标准溶液返滴过量的 EDTA，测出 Al 含量。另取试液，调节 pH 将 Al 沉淀分 离后在 pH 为 10 的条件下以铬黑 T 作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定滤液中的 Mg。 三、主要仪器及试剂 仪器：滴定管(50.00mL);容量瓶(250.00mL);移液管(25.00mL);锥形瓶 （250mL，3 个）；烧杯（100mL，2 个）； 试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol•L-1）；Zn2+标准溶液（0.02 mol•L-1）六亚甲 基四胺（20%）三乙醇胺（1:2）氨水（1:1）盐酸（1:1）甲基红 指示剂 （0.2%乙醇溶液）铬黑 T 指示剂 二甲酚橙指示剂（0.2%） NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10） 四、实验步骤 1. 样品处理 称取胃舒平药片 10 片，研细后从中称出药粉 2.0 g 左右，加入 20.0 mL

HC1(1:1),加蒸馏水100.0mL,煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤 液及洗涤液于250.00ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25.0mL左右，滴加1：1NH·H0溶液至 刚出现浑浊，再加1：1HC1溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液 25.00mL,再加入10.0mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲 酚橙指示剂2~3滴，以Z产标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。 根据EDTA加入量与Zn”“标准溶液滴定体积，计算每片药片中A1(O),质量分 数。 3.镁的测定 吸取试液25.00mL,滴加1：1NH·0溶液至刚出现沉淀，再加1：1HC1溶 液至沉淀恰好溶解，加入2.0g固体NH,C1,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现 并过量15.0ml,加热至80℃，维持10~15min,冷却后过滤，以少量蒸馏水洗 涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250.0L锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 10.0mL、NH-NH,C1缓冲溶液10.0mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少 许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片 药片中Mg的质量分数（以Mg0表示） 数据记录及计算 (①)铝的测定 次数 1 项目 M1(药片)g M2(药粉)g V试液mL 25.00 VZ标始l VZn标终l

HCl (1:1)，加蒸馏水 100.0mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤 液及洗涤液于 250.00mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2. 铝的测定 准确吸取上述试液 5.00mL，加水至 25.0mL 左右，滴加 1:1NH3·H2O 溶液至 刚出现浑浊，再加 1:1HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确加入 EDTA 标准溶液 25.00mL，再加入 10.0mL 六亚甲基四胺溶液，煮沸 10min 并冷却后，加入二甲 酚橙指示剂 2～3 滴，以 Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。 根据 EDTA 加入量与 Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中 Al(OH)3 质量分 数。 3. 镁的测定 吸取试液 25.00mL，滴加 1:1NH3·H2O 溶液至刚出现沉淀，再加 1:1HCl 溶 液至沉淀恰好溶解，加入 2.0g 固体 NH4Cl，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现 并过量 15.0mL，加热至 80℃，维持 10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗 涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于 250.0mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 10.0 mL、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 10.0mL 及甲基红指示剂 1 滴，铬黑 T 指示剂少 许，用 EDTA 标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片 药片中 Mg 的质量分数（以 MgO 表示） 数据记录及计算 (1) 铝的测定 次数 项目 1 2 3 M1(药片) g M2(药粉) g V 试液 mL 25.00 VZn 标始 mL VZn 标终 mL

VZn标mL A1(OH)3% A1(Om3%平均值 (2)镁的测定 次数 2 3 项目 M1(药片)g M2(药粉)g V试液ml 5.00 V(EDTA)标mL 25.00 V(EDTA)标始mL V(EDTA)标终mL V(EDTA)标mL Mg0% Mg0%平均值 五、注意事项 1.为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2.测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。 六、思考题 1.本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 2.在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？

VZn 标 mL Al(OH)3% Al(OH)3%平均值 (2) 镁的测定 次数 项目 1 2 3 M1 (药片) g M2 (药粉) g V 试液 mL 5.00 V(EDTA)标 mL 25．00 V(EDTA)标始 mL V(EDTA)标终 mL V(EDTA)标 mL MgO% MgO%平均值 五、注意事项 1. 为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2. 测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。 六、思考题 1. 本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 2. 在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？