《无机化学》课程教学资源（参考资料）维生素C含量的测定（直接碘量法）

实验十维生素C含量的测定（直接碘量法）(4学时) 一.实验目的 1.掌握1z标准溶液和NaS.O,标准溶液的配制和标定方法， 2.通过NaS0的标定，熟悉间接碘量法的基本原理和操作过程 3.通过维生素C的含量测定，熟悉直接碘量法的基本原理及操作过程. 二实验原理 抗坏血酸又称维生素C(Wc),分子式为C,0,由于分子中的烯二醇基具有还 原性，能被12氧化成二酮基： 维生素C的半反应为 Ca0=CH60+2H+2e 1mol维生素C与1mo112定量反应.维生素C的摩尔质量为176.12g/mo1 由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，测定 时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应 三.主要试剂和仪器 1.12标准溶液(0.05mol.L） 2.NaS0标准溶液(0.1moL.L) 3.淀粉溶液(5g.L) 4.醋酸(2mo1.L) 5.维生素C片剂（或取水果可食部分捣碎为果浆） 6.HC1(1+1) 7.KI固体(AR) 四.实验步骤 1.0.1mol.LNaS,0标准溶液的标定 准确称取0.15-0.2gKCr0,三份于三个250mL碘量瓶中，加25mL蒸馏水溶 解。加K12克，蒸馏水15lL,5mL6mol.LHC1.密塞，摇匀，在暗处放置10 分钟，使Cr,0,产和「反应完。加蒸馏水50mL稀释，用0.1mol.LNaS,0标准溶 液滴定至将近终点（溶液呈浅黄绿色）时，加淀粉指示剂2L,继续滴定至深兰色 消失（溶液呈亮绿色）即为终点. 计量关系：Cr0,2+6T+14细=2Cr”+3L2+7H.0 12+2S02=2「+s0 2.0.05mo1.L12溶液的标定 移取25.00 mLNazS20标准溶液于250ml锥形瓶中，加蒸馏水60mL,淀粉指示剂 2L,用I2标准溶液滴定至溶液刚刚呈现淡兰色为止。平行操作3次， 3.维生素C的测定

实验十 维生素 C 含量的测定（直接碘量法）(4 学时) 一.实验目的 1. 掌握 I2标准溶液和 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法. 2. 通过 Na2S2O3的标定,熟悉间接碘量法的基本原理和操作过程. 3. 通过维生素 C 的含量测定,熟悉直接碘量法的基本原理及操作过程. 二.实验原理 抗坏血酸又称维生素 C(Vc),分子式为 C6H8O6, 由于分子中的烯二醇基具有还 原性,能被 I2氧化成二酮基: 维生素 C 的半反应为 C6H8O6= C6H6O6 + 2H+ +2e- 1mol 维生素 C 与 1mol I2定量反应. 维生素 C 的摩尔质量为 176.12g/mol . 由于维生素 C 的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中,测定 时加入 HAc 使溶液呈弱酸性,减少维生素 C 的副反应. 三.主要试剂和仪器 1. I2标准溶液(0.05mol.L-1 ) 2. Na2S2O3标准溶液(0.1 mol.L-1 ) 3. 淀粉溶液(5g.L-1 ) 4. 醋酸(2 mol.L-1 ) 5. 维生素 C 片剂（或取水果可食部分捣碎为果浆） 6. HCl(1+1) 7. KI 固体(AR) 四.实验步骤 1. 0.1mol.L-1 Na2 S2O3标准溶液的标定 准确称取 0.15-0.2 g K2Cr2O7三份于三个 250mL 碘量瓶中，加 25mL 蒸馏水溶 解。 加 KI 2 克，蒸馏水 15mL， 5mL6mol.L-1 HCl.密塞，摇匀，在暗处放置 10 分钟，使 Cr2O7 2-和 I -反应完。 加蒸馏水 50mL 稀释，用 0.1 mol.L-1 Na2S2O3标准溶 液滴定至将近终点(溶液呈浅黄绿色)时,加淀粉指示剂 2mL, 继续滴定至深兰色 消失(溶液呈亮绿色)即为终点. 计量关系: Cr2O7 2- + 6 I - + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 + 7H2O I2 + 2S2O3 2- =2 I - +S4O6 2- 2. 0.05 mol.L-1 I2溶液的标定 移取 25.00mL Na2S2O3标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加蒸馏水 60mL,淀粉指示剂 2mL,用 I2 标准溶液滴定至溶液刚刚呈现淡兰色为止. 平行操作 3 次. 3. 维生素 C 的测定

准确称取维生素C0.2克左右，称三份于三个250mL锥形瓶中，用100ml 新煮沸放冷的蒸馏水与10ml2ol.LHAc的混合溶液溶解.加淀粉指示剂2mL, 立即用【：标准溶液滴定至溶液刚呈现持续浅兰色为止。 五.实验数据的记录 1.NaS,0,标准溶液的标定 2 3 称取KCr0,的质量 (克) 消耗NaSO,的体积 (l) c(mol/L) 2.I2溶液的标定 1 2 3 NaS0的体积 25.00 25.00 25.00 (mL) 消耗L,的体积() Ciz(mol/L) 3.维生素C的测定

准确称取维生素 C 0.2 克左右, 称三份于三个 250mL 锥形瓶中, 用 100mL 新煮沸放冷的蒸馏水与 10mL2 mol.L-1 HAc 的混合溶液溶解. 加淀粉指示剂 2mL, 立即用 I2标准溶液滴定至溶液刚呈现持续浅兰色为止. 五.实验数据的记录 1．Na2S2O3标准溶液的标定 1 2 3 称取 K2Cr2O7的质量 （克） 消耗 Na2S2O3的体积 （mL) c Na2S2O3(mol/L) 2. I2 溶液的标定 1 2 3 Na2S2O3的体积 （mL) 25.00 25.00 25.00 消耗 I2的体积（mL) CI2(mol/L) 3. 维生素 C 的测定