山东第一医科大学（泰山医学院）：《无机化学》课程教学资源（实验指导）自来水中氯离子含量的测定

实验自来水中氯离子含量的测定 一、实验目的 1.了解沉淀法测定水中微量氯离子含量的方法 2.学习沉淀滴定的基本操作和沉淀滴定指示剂的指示原理： 3.掌握硝酸银标准溶液的配置和标定方法： 4.学会沉淀滴定过程中的系统误差分析： 二、实验原理 1.自来水中氯离子的定量测定，最常用的方法是莫尔法（又称银量法）。该法应 用比较广泛，生活应用水、工业用水、环境水质监测以及一些药品、食品中氯的 测定都使用莫尔法。该法本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离 子的测定，其范围小于100mg/L。 2.莫尔法在中性或碱性介质中(Ph=6.5-10.5)中，以KCr0为指示剂，用AgNO 标准溶液直接滴定C1离子，由于滴定过程中离子浓度先满足AgC1的溶度积条 件，所以AgC1先沉淀出来，当AgC1几乎沉淀完全后，微量的Ag与Cr0,生成砖 红色Ag.CrO,沉淀，指示滴定终点。 反应方程式如下： Ag*+CIF→AgC1↓（伯色） 2Ag+CrO→Ag2CrO,↓（砖红色） 3.硝酸银，白色固体，见光受热易分解。具有较强的腐蚀性。早期医学上用来 处理伤口消毒。因此需要防止固体接触皮肤，配置溶液要保存在棕色试剂瓶中： 三、仪器试剂 仪器：天平(0.1g,0.1mg),酸式滴定管（棕色，10.00l),移液管(10.00 mL),锥形瓶(150.0L,3个)，容量瓶(250.0L),吸量管(1.00L、5.00 ml、10.00ml): 试剂：KCr0,(0.5%),AgNO,(0.005mol·L),NaC1(s,基准试剂)，氨性缓 冲溶液(PH=9.25) 四、实验内容

实验 自来水中氯离子含量的测定 一、实验目的 1. 了解沉淀法测定水中微量氯离子含量的方法； 2. 学习沉淀滴定的基本操作和沉淀滴定指示剂的指示原理； 3. 掌握硝酸银标准溶液的配置和标定方法； 4. 学会沉淀滴定过程中的系统误差分析； 二、实验原理 1. 自来水中氯离子的定量测定，最常用的方法是莫尔法（又称银量法）。该法应 用比较广泛，生活应用水、工业用水、环境水质监测以及一些药品、食品中氯的 测定都使用莫尔法。该法本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离 子的测定，其范围小于 100 mg/L。 2. 莫尔法在中性或碱性介质中（Ph=6.5-10.5）中，以 K2CrO4为指示剂，用 AgNO3 标准溶液直接滴定 Cl-离子，由于滴定过程中离子浓度先满足 AgCl 的溶度积条 件，所以 AgCl 先沉淀出来，当 AgCl 几乎沉淀完全后，微量的 Ag+与 CrO4 2-生成砖 红色 Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 反应方程式如下： Ag + +Cl − → AgCl  (白色） 2Ag + + CrO2 4 - → Ag2CrO4 （砖红色） 3. 硝酸银，白色固体，见光受热易分解。具有较强的腐蚀性。早期医学上用来 处理伤口消毒。因此需要防止固体接触皮肤，配置溶液要保存在棕色试剂瓶中； 三、仪器试剂 仪器：天平（0.1g， 0.1mg）， 酸式滴定管（棕色，10.00 mL），移液管（10.00 mL），锥形瓶（150.0 mL，3 个），容量瓶（250.0 mL），吸量管（1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL）； 试剂：K2CrO4（0.5%），AgNO3（0.005 mol·L-1）， NaCl（s，基准试剂），氨性缓 冲溶液（PH=9.25） 四、实验内容

1.AgNO,标准溶液(0.0050mol·L)的配置与标定 称取0.085g硝酸银溶解于100mL不含C1的蒸馏水中，摇匀后储存于带玻 璃塞的棕色试剂瓶中，AgNO溶液的浓度约为0.005mol·L,待标定： 准确称取0.07-0.08gNaC1基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量 转移至250.00l容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用吸量管吸取此溶液10.00ml 置于150L维形瓶中，加入1滴KCr0,(0.5%)指示剂，在充分摇动下，用AgN0 溶液进行滴定，至呈现砖红色即为终点，平行测试三份，计算AgNO溶液的准确 浓度。 2.自来水中氯离子含量的测定 准确移取10.00mL水样于150L锥形瓶中，加入1-2滴KC0,(0.5%)指 示剂，用已经标定后的标准AgNO溶液滴定至溶液由黄色浑浊呈现砖红色，即为 终点。平行测定三份，计算自来水中氯离子含量。 五、思考题 1.指示剂用量的过多或过少，对测定结果有何影响？ 2.为什么不能在酸性介质中进行？H值过高对结果有何影响？ 3.能否用标准氯化钠溶液直接滴定Ag离子？如果这样，应该如何操作？ 4.测定有机物中的氯含量应如何进行？

1. AgNO3标准溶液（0.0050 mol·L-1）的配置与标定 称取 0.085g 硝酸银溶解于 100 mL 不含 Cl-的蒸馏水中，摇匀后储存于带玻 璃塞的棕色试剂瓶中，AgNO3溶液的浓度约为 0.005 mol·L-1，待标定； 准确称取 0.07-0.08 g NaCl 基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量 转移至 250.00 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用吸量管吸取此溶液 10.00 mL 置于 150 mL 锥形瓶中，加入 1 滴 K2CrO4（0.5%）指示剂，在充分摇动下，用 AgNO3 溶液进行滴定，至呈现砖红色即为终点，平行测试三份，计算 AgNO3溶液的准确 浓度。 2. 自来水中氯离子含量的测定 准确移取 10.00 mL 水样于 150 mL 锥形瓶中，加入 1-2 滴 K2CrO4（0.5%）指 示剂，用已经标定后的标准 AgNO3溶液滴定至溶液由黄色浑浊呈现砖红色，即为 终点。平行测定三份，计算自来水中氯离子含量。 五、思考题 1. 指示剂用量的过多或过少，对测定结果有何影响？ 2. 为什么不能在酸性介质中进行？PH 值过高对结果有何影响？ 3. 能否用标准氯化钠溶液直接滴定 Ag+离子？如果这样，应该如何操作？ 4. 测定有机物中的氯含量应如何进行？