《无机化学》课程教学资源（参考资料）无机化学实验指导

无机化学实验指导 一、明确实验的意义和目的 化学是一门中心科学。这是因为一方面化学学科本身迅猛发展，另一方面化学在发展过 程中为相关学科的发展提供了物质基础，因此，化学无论是作为基础知识，还是作为其他学 科的基础，或是研究问题的方法，以及解决各类难题的特殊手段，都是其他任何学科无法代 替的，可以说化学当今正处在一个多边关系的中心，并且渗透到现代社会几乎所有的领域。 化学是 门实验科学。许多化学理论和规 都源自 实验，同时，这些理论和规律的应用 也要通过实验来检验。因此，化学实验教学在培养未来化学工作者的大学教有中占有相当重 要的地位。 无机及分析化学实验是化学及相关专业大学生的第一门实验必修课，是学好其他化学课 程的前提和基础。本实验课程包括无机化学实验与分析化学实验两门实验课的有关内容，一 者紧密结合，融会贯通，形成一门独立的课程，但又与相应的理论课有紧密的联系 通过实验，学生可以直接获得大量的物质变化的感性认识，经过思考、归纳和总结，从 感性认识上升到理性认识，从而加深对无机及分析化学基本知识和基本理论的理解和掌握， 并运用它们指导实验。 通过实验，学生可以熟零元素及其化合物的重要性质和反应：掌提重要无机化合物的 般制备、分离和提纯方法及分析鉴定方法：了解确定物质组成、含量和结构的各种分析方法 正确和熟练掌握常用仪器的使用、基本操作和技能掌握常见工作基准试剂 ,和指示剂的 用：掌握常用的滴定方法，确立严格的“量”的概念，并学会运用误差理论正确处理实验数 据。 通过综合实验，学生可以全面系统地学习化学实验的全过程，综合培养学生动手、观测 查阅、记忆、更维、相像及表达等全部智力因素，从而使学生具各分析问颗、解决问颗的独 立工作能力：通过设计实验，学生由提出问题 、查阅资料、设计方案、动手实验、 观察现等 测定数据，然后加以正确处理和总结，并把实验结果正确表达出来，练习解决化学问题，以 使学生初步具备从事科学研究的能力。 在培养智力因素的同时，化学实验又是对学生进行非智力因素训练的理想场所，包括艰 苦创业、勤奋好学、团结协作、求实创新、求真存疑等科学品德和科学精神的训练，而整洁、 节约、准确、有条不素等良好的实验习惯的养成，同样是每一个化学工作者获得成功所不可 缺少的因素 总之，通过实验，学生能够养成严谨的实事求是的科学态度，树立勇于开拓的创新意识， 提高综合素质，为学习后续化学课程，参加实际工作和开展科学研究打下坚实的基础。 二、掌握正确的学习方法 要做好无机及分析化学实验，不仅要有正确的学习态度，而且还需要有正确的学习方法， 无机及分析化学实险学习方法可归钠成以下几方面： 1.充分预习 实验前预习是必要的准备工作，是做好实验的前提和保证。预习应达到下列要求： (1)认真阅读实验教材及有关参考资料，明确实验目的、理解实验原理，熟悉实验内 容、掌握实验方法 “解基本操作和仪器的使用方法及注意事项。 (2)根据实验内容查阅附录及有关手册，列出实验所需的物理化学数据，在此基础上， 写出预习报告

无机化学实验指导 一、明确实验的意义和目的 化学是一门中心科学。这是因为一方面化学学科本身迅猛发展，另一方面化学在发展过 程中为相关学科的发展提供了物质基础，因此，化学无论是作为基础知识，还是作为其他学 科的基础，或是研究问题的方法，以及解决各类难题的特殊手段，都是其他任何学科无法代 替的，可以说化学当今正处在一个多边关系的中心，并且渗透到现代社会几乎所有的领域。 化学是一门实验科学。许多化学理论和规律都源自实验，同时，这些理论和规律的应用 也要通过实验来检验。因此，化学实验教学在培养未来化学工作者的大学教育中占有相当重 要的地位。 无机及分析化学实验是化学及相关专业大学生的第一门实验必修课，是学好其他化学课 程的前提和基础。本实验课程包括无机化学实验与分析化学实验两门实验课的有关内容，二 者紧密结合，融会贯通，形成一门独立的课程，但又与相应的理论课有紧密的联系。 通过实验，学生可以直接获得大量的物质变化的感性认识，经过思考、归纳和总结，从 感性认识上升到理性认识，从而加深对无机及分析化学基本知识和基本理论的理解和掌握， 并运用它们指导实验。 通过实验，学生可以熟悉元素及其化合物的重要性质和反应；掌握重要无机化合物的一 般制备、分离和提纯方法及分析鉴定方法；了解确定物质组成、含量和结构的各种分析方法； 正确和熟练掌握常用仪器的使用、基本操作和技能；掌握常见工作基准试剂、和指示剂的使 用；掌握常用的滴定方法，确立严格的“量”的概念，并学会运用误差理论正确处理实验数 据。 通过综合实验，学生可以全面系统地学习化学实验的全过程，综合培养学生动手、观测、 查阅、记忆、思维、想像及表达等全部智力因素，从而使学生具备分析问题、解决问题的独 立工作能力；通过设计实验，学生由提出问题、查阅资料、设计方案、动手实验、观察现象、 测定数据，然后加以正确处理和总结，并把实验结果正确表达出来，练习解决化学问题，以 使学生初步具备从事科学研究的能力。 在培养智力因素的同时，化学实验又是对学生进行非智力因素训练的理想场所，包括艰 苦创业、勤奋好学、团结协作、求实创新、求真存疑等科学品德和科学精神的训练，而整洁、 节约、准确、有条不紊等良好的实验习惯的养成，同样是每一个化学工作者获得成功所不可 缺少的因素。 总之，通过实验，学生能够养成严谨的实事求是的科学态度，树立勇于开拓的创新意识， 提高综合素质，为学习后续化学课程，参加实际工作和开展科学研究打下坚实的基础。 二、掌握正确的学习方法 要做好无机及分析化学实验，不仅要有正确的学习态度，而且还需要有正确的学习方法。 无机及分析化学实验学习方法可归纳成以下几方面： 1．充分预习 实验前预习是必要的准备工作，是做好实验的前提和保证。预习应达到下列要求： （1）认真阅读实验教材及有关参考资料，明确实验目的、理解实验原理，熟悉实验内 容、掌握实验方法，了解基本操作和仪器的使用方法及注意事项。 （2）根据实验内容查阅附录及有关手册，列出实验所需的物理化学数据，在此基础上， 写出预习报告

(3)实验前教师要检查学生的预习情况，若发现学生预习不够充分，应令其停止实验 重新预习，达到预习要求后方可进行实验 2.认真实验 (1)根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量规范操作，既要大胆又要细心， 仔细观察实验现象，认真详实地做好实验记录。 (2)实验中观察到的现象、测定的数据要如实记录在报告本上，不得用铅笔随意记在 草纸或实验教材上：不凭主观意愿去自己认为不对的数据：更不能杜撰原始数据：原始数 据不得随意涂改，如果订 在原来数据 划一道杠，再在上面或旁边写 :正确数 (3)在实验中遇到疑难问题或者“反常现象”，应首先尊重实验事实，并认真分析和 检查其原因，做对照、空白试验，或自行设计实验进行核对，必要时应多次重复验证，直到 从中得到正确结论。 (4)实哈过程中要勒于思考，遇到问题要善于仔细分析，力争独立解决问题：遇到厨 难问题而自己无法解决时，可请教指导教师给予指导。如实验失败，要查明原因，经教师准 许后重作实验 (5)在实验过程中应该保持肃静，严格遵守实验守则。自觉养成良好的实验习惯，始 终保持实验桌面布局合理、环境整洁。实验结束后，必须经指导教师在原始记录本上签字后 才能离开实验室。 3。作好总 做完实验仅 是完成实验的一部分，余下更为重要的任务是分析实验现象、整理实验数据， 对实验进行全面总结，写出实验报告。 (1)根据所做的实验记录，对实验现象进行解释，写出反应式，处理原始数据，并进 行归纳总结得出结论。 (2)对实验结果进行讨论，分析误差产生的原因，回答相关的思考题，对实验内容和 实验方法提出改进意见或建议 4.实验报告 实验报告要求按一定格式书写，字迹端正，叙述简明扼要，实验记录和数据处理使用表 格形式，作图准确清楚，报告本整齐清洁。 实验报告的书写一般分三部分，即 (1)预习部分（实验前完成）》 按实验目的、原理（扼要）、步骤（简明）几项书写。 (2)记录部分（实验时完成） 括实验现象、测定数据 这部分称为原始数据。 (3)结论部分（实验后完成） 包括对实验现象的分析、解释和结论，原始数据的处 理、误差分析和结果讨论。 5.实验报告格式 无机及分析化学实验大致可分为以下几种类型：制备实验、测定实验、性质实验、定量 分析实验、定性分析实验。现将几种不同类型的实验报告格式介绍如下，以供参考

（3）实验前教师要检查学生的预习情况，若发现学生预习不够充分，应令其停止实验， 重新预习，达到预习要求后方可进行实验。 2．认真实验 （1）根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量规范操作，既要大胆又要细心， 仔细观察实验现象，认真详实地做好实验记录。 （2）实验中观察到的现象、测定的数据要如实记录在报告本上，不得用铅笔随意记在 草纸或实验教材上；不凭主观意愿删去自己认为不对的数据；更不能杜撰原始数据；原始数 据不得随意涂改，如果记录错误，可在原来数据上划一道杠，再在上面或旁边写上正确数据。 （3）在实验中遇到疑难问题或者“反常现象”，应首先尊重实验事实，并认真分析和 检查其原因，做对照、空白试验，或自行设计实验进行核对，必要时应多次重复验证，直到 从中得到正确结论。 （4）实验过程中要勤于思考，遇到问题要善于仔细分析，力争独立解决问题；遇到疑 难问题而自己无法解决时，可请教指导教师给予指导。如实验失败，要查明原因，经教师准 许后重作实验。 （5）在实验过程中应该保持肃静，严格遵守实验守则。自觉养成良好的实验习惯，始 终保持实验桌面布局合理、环境整洁。实验结束后，必须经指导教师在原始记录本上签字后 才能离开实验室。 3．作好总结 做完实验仅是完成实验的一部分，余下更为重要的任务是分析实验现象、整理实验数据、 对实验进行全面总结，写出实验报告。 （1）根据所做的实验记录，对实验现象进行解释，写出反应式，处理原始数据，并进 行归纳总结得出结论。 （2）对实验结果进行讨论，分析误差产生的原因，回答相关的思考题，对实验内容和 实验方法提出改进意见或建议。 4．实验报告 实验报告要求按一定格式书写，字迹端正，叙述简明扼要，实验记录和数据处理使用表 格形式，作图准确清楚，报告本整齐清洁。 实验报告的书写一般分三部分，即： （1）预习部分（实验前完成） 按实验目的、原理（扼要）、步骤（简明）几项书写。 （2）记录部分（实验时完成） 包括实验现象、测定数据，这部分称为原始数据。 （3）结论部分（实验后完成） 包括对实验现象的分析、解释和结论，原始数据的处 理、误差分析和结果讨论。 5． 实验报告格式 无机及分析化学实验大致可分为以下几种类型：制备实验、测定实验、性质实验、定量 分析实验、定性分析实验。现将几种不同类型的实验报告格式介绍如下，以供参考

,制备实验 姓名 班级 专业 年月日成绩 实验名称 实验八硝酸钾的制各 实验目的 利用钾盐、硝酸盐在不同温度时溶解度不同的性质来制备硝酸钾： 2 习称量、溶解、冷却、过滤等无机制备的基本操作。 基本原理 当KC和NaNO溶液混合时，混合液中同时存在K、Na、CT、NO四种离子，由它们组成 的四种盐。在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaC和KNO:的溶解度随温度变化而变化的差 别，高温除去NaC,滤液冷却得到KNO。 实验步骤（或流程） 网 加15mlLH0,加热、搅 小火浓缩至原 7.5g 拌、溶解 体积的23 一品体，观察形状☐ 加沸水75ml于滤液中 转移到烧杯，小火加热浓缩 到原体积的3/4 品体，观察形状☐一称量门 实验现象 (略) 实验结果 1.产品外观： 2.实际产量： 3.理论产量： KCI+NaNO3=KNO3+NaCl 0的量a-(5器多-0g 4产率： n=(实际产量/理论产量)x100% 结果讨论 思考腿

Ⅰ．制备实验 姓名_ 班级_ 专业_ _年_月_日 成绩_ 实验名称 实验八 硝酸钾的制备 实验目的 1．利用钾盐、硝酸盐在不同温度时溶解度不同的性质来制备硝酸钾； 2．学习称量、溶解、冷却、过滤等无机制备的基本操作。 基本原理 当 KCl 和 NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在 K +、Na+、Cl-、NO3 -四种离子，由它们组成 的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用 NaCl 和 KNO3的溶解度随温度变化而变化的差 别，高温除去 NaCl，滤液冷却得到 KNO3。 实验步骤（或流程） NaNO3 8.5g KCl 7.5g → 加 15mLH2O，加热、搅 拌、溶解 → 小火浓缩至原 体积的 2/3 → 趁 热 过滤 → 晶体，观察形状 加沸水 7.5mL 于滤液中 → 转移到烧杯，小火加热浓缩 到原体积的 3/4 → 冷 却 过滤 → 母液弃去 晶体，观察形状 → 称量 实验现象 （略） 实验结果 1.产品外观： 2.实际产量： 3.理论产量： KCl + NaNO3 = KNO3 + NaCl KNO3的质量 m＝ g 85 8.5 101.1        ＝10.1g 4.产率： η＝(实际产量/理论产量)×100％ 结果讨论 思考题

Ⅱ.测定实验 姓名 班级 专业 年月日成绩 实验名称 实验五摩尔气体常数R的测定 实验目的 学习掌握理想气体状态方程式和气体分压定律的应用 2。练习测量气体体积的操作和气压计的使用。 基本原理 活泼金属挂与稀随酸反应，置挽出复气H:Mg+日，SO1=MSOA+H,: 准确称取一定质量的金属镁，使其与过量的稀 酸作用，在一定温度和压力下测定被置换出来的 氢气的体积，由理想气体状态方程式即可算出摩尔气体常数R 实验步 (1)称量 用分析天平准确称取三份钱条，每份质量约(Q.03040.005)g, (2)安装按图装配仪器，赶气泡。 (3)检漏把调节管下移一段距离并固定。如果量气管内液而只在初始时稍有下降，以后维持 不变（观察3Smi),即表明装置不漏气。如液面不断下降，应重复检查各接口处是否严密，直至 确保不漏气为止。 (4)测定用漏斗往试管内注入68ml3m0上硫酸，取出漏斗时注意切勿使酸沾污管壁。将 试管按一定倾斜度固定好，把铁条用水稍微湿润后贴于管壁内，确保钱条不与酸接触。检查量气管 内液面是否处于“0”刻度以下，再次检查装置气密性。·。 数据记录和处理 实验序号 1 2 项目 空珍时温度TK 实验时大气压力pPa) 镁条质量m(g) 反应前量气管液面读数V(mL) 反应后量气管液面读数VmL) 氢气的体积V=V-V1mL TK时水的饱和蒸汽压p(P) 氢气的物质的量ng 摩尔气体常数R 百分误差《%) 结果讨论《分析产生误差的主要原因) 思考

Ⅱ．测定实验 姓名_ 班级_ 专业_ _年_月_日 成绩_ 实验名称 实验五 摩尔气体常数 R 的测定 实验目的 1．学习掌握理想气体状态方程式和气体分压定律的应用； 2．练习测量气体体积的操作和气压计的使用。 基本原理 活泼金属镁与稀硫酸反应，置换出氢气(H2): Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2↑ 准确称取一定质量的金属镁，使其与过量的稀硫酸作用，在一定温度和压力下测定被置换出来的 氢气的体积，由理想气体状态方程式即可算出摩尔气体常数R: n T p V R   = 2 2 2 H H H 实验步骤 （1）称量 用分析天平准确称取三份镁条，每份质量约(0.030±0.005)g。 （2）安装 按图装配仪器，赶气泡。 （3）检漏 把调节管下移一段距离并固定。如果量气管内液面只在初始时稍有下降，以后维持 不变(观察 3~5min)，即表明装置不漏气。如液面不断下降，应重复检查各接口处是否严密，直至 确保不漏气为止。 （4）测定 用漏斗往试管内注入 6~8 mL3mol·L -1硫酸，取出漏斗时注意切勿使酸沾污管壁。将 试管按一定倾斜度固定好，把镁条用水稍微湿润后贴于管壁内，确保镁条不与酸接触。检查量气管 内液面是否处于“0”刻度以下，再次检查装置气密性。 数据记录和处理 实验序号 项 目 1 2 3 实验时温度 T(K) 实验时大气压力 p(Pa) 镁条质量m(g) 反应前量气管液面读数V1(mL) 反应后量气管液面读数V2(mL) 氢气的体积 VH2 =V2－V1 (mL) T(K)时水的饱和蒸汽压p(Pa) 氢气的物质的量 n H2 摩尔气体常数R 百分误差（％） 结果讨论（分析产生误差的主要原因） 思考题

Ⅲ.性质实验 姓名 班级 专业 年月日成绩 实验名称 实验九破金居、破土金屈 实验目的 1.试验并了解少数锂、钠、钾盐的微溶性： 2.试验碱土金属氢氧化物、盐的溶解性，并利用它们的差异分离、鉴定Mg”、C”、B”离子： 3.学习焰色反应，离子的分离、整定 实验步骤 实验内容 实验现象 解释与结论（包括反应方程式） 1.碱金属氢氧化物的性质 (1)MgCl+NaOH 胶状白！ Mg"+20H=Mg(OH):! CaCh +NaOH 大量白 C2+20Hr=Ca(oHh↓ BaCk +NaOH (2)MgCb+氨水 Mg*+2NH:H:O=Mg(OH)I+2NHi CCk+氨水 一 结论 BaC+氨水 溶解度MgOH2<Ca(OH2<Ba(OHz 2.锂、钠、每的微济盐 小的白色品体 L+F=LFI LC+NaCO,加热 2L+co防=Lic01 LiC+Na:HPO4,加热 白4 3Lr+HPO=LiPO4+r (2)NaC+KSb(OH6,摩擦管壁 出现自色品体 Na'+KSb(OH%=Sb(OH%Na+K* (3)KC+NaHC.H.O6,.放置 出现白色品体 K+NaHC H06=KHCH O64+Nat (以下略) 思考题

Ⅲ．性质实验 姓名_ 班级_ 专业_ _年_月_日 成绩_ 实验名称 实验九 碱金属、碱土金属 实验目的 1.试验并了解少数锂、钠、钾盐的微溶性； 2.试验碱土金属氢氧化物、盐的溶解性，并利用它们的差异分离、鉴定 Mg2+、Ca2+、Ba2+离子； 3.学习焰色反应，离子的分离、鉴定。 实验步骤 实验内容 实验现象 解释与结论（包括反应方程式） 1.碱金属氢氧化物的性质 （1）MgCl2 + NaOH CaCl2 + NaOH BaCl2 + NaOH （2）MgCl2 +氨水 CaCl2 +氨水 BaCl2 +氨水 胶状白↓ 大量白↓ ―― 白↓ ―― ―― Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2+ + 2OH- = Ca (OH)2↓ Mg2++2NH3·H2O = Mg(OH)2↓+2 NH4 + 结论： 溶解度 Mg(OH)2 ＜Ca (OH)2＜Ba(OH)2 2.锂、钠、钾的微溶盐 （1）LiCl+NaF LiCl+Na2CO3，加热 LiCl+Na2HPO4，加热 （2）NaCl+KSb(OH)6，摩擦管壁 （3）KCl+NaHC4H4O6，放置 （以下略） 小的白色晶体↓ 白↓ 白↓ 出现白色晶体 出现白色晶体 Li+ + F- = LiF↓ 2Li+ + CO2 3 − = Li2CO3↓ 3Li+ + HPO2 4 − = Li3PO4↓+ H + Na+ + KSb(OH)6 = Sb(OH)6Na↓ + K + K + + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓+ Na+ 思考题

V,定量分析实验 姓名 班级 专业小 年月日成绩 实验名称 实验六盐酸溶液的配制与标定 实验目的 学会用基准物质标定盐酸浓度的方法 2。进一步热练掌握称量技术和滴定操作。 基本原理 标定盐酸溶液的基准物质常用无水碳酸钠，其反应式如下： NaCO+2HC -2NaCI+H:O CO:(g 滴定至完全反应时，化学计量点的州为39，可用溴甲酚绿 甲基黄混合指示剂指示终点 颜色由绿色（或蓝绿色）度为亮黄色，根据NaCO的质量和所消耗的HC体积，可以计算出盐酸 的浓度cHC。 实验步骤 用减量法准确称取干燥的无水NaC03三份，每份约0.15~0.2g,分别置于250mL维形瓶中，各 加入8OmL水使其完全溶解。加9滴溴甲酚绿一二甲基黄混合指示剂溶液，用特标定的HC1溶液 滴定至溶液由绿色（或监绿色）变为亮黄色，记下滴定用去的HC1体积。 实验记录和结果处理 序号 2 3 项目 NaCO质量(g) 消耗HC1体积(mL) HC1浓度c(mol·L) HC1平均浓度c(mol,L) 相对信若(%) 结果讨论 分析产生误差的主要原因 思考恩

Ⅳ．定量分析实验 姓名_ 班级_ 专业_ _年_月_日 成绩_ 实验名称 实验六 盐酸溶液的配制与标定 实验目的 1．学会用基准物质标定盐酸浓度的方法； 2．进一步熟练掌握称量技术和滴定操作。 基本原理 标定盐酸溶液的基准物质常用无水碳酸钠，其反应式如下： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2(g) 滴定至完全反应时，化学计量点的 pH 为 3.89，可选用溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点， 颜色由绿色(或蓝绿色)变为亮黄色，根据 Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出盐酸 的浓度 c(HCl)。 实验步骤 用减量法准确称取干燥的无水 Na2CO3三份，每份约 0.15~0.2g，分别置于 250mL 锥形瓶中，各 加入 80mL 水使其完全溶解。加 9 滴溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂溶液，用待标定的 HCl 溶液 滴定至溶液由绿色(或蓝绿色)变为亮黄色，记下滴定用去的 HCl 体积。 实验记录和结果处理 序号 项目 1 2 3 Na2CO3质量（g） 消耗HC1体积（mL） HC1浓度c（mol·L -1） HC1平均浓度 c （mol·L -1） 相对偏差（%） 结果讨论 分析产生误差的主要原因 思考题

V,定性分析实验 姓名 班级 专业 一年一月一日 成绩 实验名称 实验三卤素阴离子混合液的分离和鉴定 完验目的改) 实验步骤（仅列部分内容作示例 6.CT、B,混合液的分离、鉴定 (1)分析简表 Cr,Br.r HNO1.AeNO3.△ 溶液弃去 AgCl,AgBr,Agl 丨银氨液溶 AgBr.Agl Cr.Ag(NH3h |H2S04Zn,△ Br.T nAg弃去 示有C CCl.Ck CC层紫色示有 水层B I CC层红褐色(Br或BrC,示有Bn (2)分析步骤 离子：Cr(于色)、B(无色)、r(于色) 顺序 实验步骤 实验现象结论 反应方程式 (1) 取2~3滴混合液，加1滴 示有 6molL-HNO3酸化，加O.1 X离 mo-LARNO3至沉淀完全，加热 Ag'+X'=AgX I 2min,离心分离。弃去溶液。 (2】 在沉淀中加510滴银氨溶液 搅拌，并温热1min,离心分离。 AgCl+2NHj=Ag(NHa)"+Cl" (3) 在（2)的溶液中加6 mol-L HNO3 白伍沉淀 示有 Ag(NH)'+H'+CI= 酸化 又出现 c AgCI↓+2NH4 (4)在(2)的沉淀中，加入58滴 1 mol-L-H2S04,少许锌粉，搅拌，加 2AgBr+Zn-Zn+2Ag+2Br 至沉淀颗粒都变为黑色，离心分 沉淀变器 2Agl+Zn=Zn"+2Ag+2I 离，弃去沉淀

Ⅴ．定性分析实验 姓名_ 班级_ 专业_ _年_月_日 成绩_ 实验名称 实验三 卤素阴离子混合液的分离和鉴定 实验目的（略） 实验步骤（仅列部分内容作示例） 6. Cl-、Br-、I -混合液的分离、鉴定 （1）分析简表 Cl-，Br-，I - HNO3,AgNO3, △ AgCl, AgBr, AgI 溶液弃去 银 氨液溶 AgBr, AgI Cl- ,Ag(NH3)2 + H2SO4,Zn,△ HNO3 AgCl↓ Br- ,I￾Zn,Ag 弃去 示有 Cl- CCl4,Cl2 CCl4层紫色示有 I - 水层 Br- Cl2 CCl4层红褐色(Br- )或(BrCl),示有 Br- （2）分析步骤 离子：Cl- (无色)、Br- (无色)、I - (无色) 顺序 实验步骤 实验现象 结论 反应方程式 （1） 取 2~3 滴混合液，加 1 滴 6mol·L-1HNO3酸化，加 0.1 mol·L-1AgNO3至沉淀完全，加热 2min，离心分离。弃去溶液。 先黄色后 白色沉淀 示有 X -离 子 Ag+ + X- = AgX↓ （2） 在沉淀中加 5~10 滴银氨溶液，剧烈 搅拌，并温热 1min，离心分离。 AgCl+2NH3=Ag(NH3)2 ++ Cl - （3） 在（2）的溶液中加 6mol·L-1 HNO3 酸化 白色沉淀 又出现 示有 Cl￾Ag(NH3)2 ++H++ Cl - = AgCl↓+2NH4 + （4） 在（2）的沉淀中，加入 5~8 滴 1mol·L-1H2SO4,少许锌粉，搅拌，加 热 至沉淀颗粒都变为黑色，离心分 离，弃去沉淀。 沉淀变黑 2AgBr+Zn=Zn2++2Ag+2Br- 2AgI+Zn=Zn2++2Ag+2I-

三、实验成绩评定 学生实验成绩的评定主要依据如下： 1,对实验原理和基本知识的理解（主要看预习报告情况）。 2.对实验基本操作、基本技术和实验方法的掌握。 3.实验结果（合理的产量、纯度、准确度、精密度等）。 4.实验现象、原始数据的记录（及时、正确，包括表格的设计），数据处理的正确性 有效数字、作图技术的掌握，实验报告的书写与完整性 5.实验过程中的综合能力、科学品德和科学精神。 根据无机及分析化学实验中几大类型实验的特点，成绩评定的侧重点有所不同，但实验 结果不是唯一的决定因素。 无机及分析化学实验成绩具体考核办法如下： 实验成绩评定是平时成绩与期末考试成绩相结合，每个实验成锁按百分制给出，累加后 取平均值为平时成绩，平时成绩占80%，期末考试成绩占20%。 (1)实验预习每次实验都应按照要求进行预习并写出预习报告，实验前经指导教师 检查合格后方可进行实验，预习情况考核占本次实验成绩的15%： (2)实验操作根据对实验内容的完成情况及各项基本操作规程要领执行的情况来评 定成绩，实验操作考核占总成绩的50%： (3)实验态度 根据实验过程中学生的实验态度、习惯、卫生、纪律等情况进行考核， 其考核结果占总成绩的10%： (4)实验报告学生按要求准确、完整、按时完成并提交实验报告，实验报告的考核 占总成绩的25%。 学生必须按时认真完成全部实验课内容，因特殊情况不能按时上课，应事先向指导教师 请假且事后必须补做，无故缺课部分按零分处理，学生三次无故不上实验课，实验总成绩不 及格。 四、实验室规则 实验室规则是人们从长期的实验室工作经验和教训中归纳总结出来的，它可以保持正常 的实验环境和工作秩序，防止意外事故发生。遵守实验规则是做好实验的前提和保障，大家 必须严格遵守。 (1)实验前一定要做好预习和实验准备工作，明确实验目的，了解实验的基本原理 方法和注意事项。 (2)遵守纪律，不迟到、不早退，保持肃静 不准大声喧哗，不得到处乱走 (3)实验时集中精神，认真操作，仔细观察，积极思考，详细做好实验记录。 (4)爱护国家财产，小心使用仪器和实验设备，注意节约用水、电和煤气。实验中使 用自己的仪器，不得随意动用他人的仪器，公用仪器使用完毕后应洗净，放回原处。如有损 坏，必须及时登记补领。 (5)实验仪器应整齐地摆放在实验台上，保持台面的清洁。实验中产生的废纸、火柴 梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内，酸碱废液必须小心倒入废液缸内。 (6)按规定用量取用药品，注意节约。取药品时要小心，不要撒落在实验台上。药品 自瓶中取出后，不能再放回原瓶中。称取药品后，应及时盖好瓶盖，放在指定地方的药品不 得擅自拿走

三、实验成绩评定 学生实验成绩的评定主要依据如下： 1．对实验原理和基本知识的理解（主要看预习报告情况）。 2．对实验基本操作、基本技术和实验方法的掌握。 3．实验结果（合理的产量、纯度、准确度、精密度等）。 4．实验现象、原始数据的记录（及时、正确，包括表格的设计），数据处理的正确性， 有效数字、作图技术的掌握，实验报告的书写与完整性。 5．实验过程中的综合能力、科学品德和科学精神。 根据无机及分析化学实验中几大类型实验的特点，成绩评定的侧重点有所不同，但实验 结果不是唯一的决定因素。 无机及分析化学实验成绩具体考核办法如下： 实验成绩评定是平时成绩与期末考试成绩相结合，每个实验成绩按百分制给出，累加后 取平均值为平时成绩，平时成绩占 80％，期末考试成绩占 20％ 。 （1）实验预习 每次实验都应按照要求进行预习并写出预习报告，实验前经指导教师 检查合格后方可进行实验，预习情况考核占本次实验成绩的 15％； （2）实验操作 根据对实验内容的完成情况及各项基本操作规程要领执行的情况来评 定成绩，实验操作考核占总成绩的 50％； （3）实验态度 根据实验过程中学生的实验态度、习惯、卫生、纪律等情况进行考核， 其考核结果占总成绩的 10％； （4）实验报告 学生按要求准确、完整、按时完成并提交实验报告，实验报告的考核 占总成绩的 25％ 。 学生必须按时认真完成全部实验课内容，因特殊情况不能按时上课，应事先向指导教师 请假且事后必须补做，无故缺课部分按零分处理，学生三次无故不上实验课，实验总成绩不 及格。 四、实验室规则 实验室规则是人们从长期的实验室工作经验和教训中归纳总结出来的，它可以保持正常 的实验环境和工作秩序，防止意外事故发生。遵守实验规则是做好实验的前提和保障，大家 必须严格遵守。 （1）实验前一定要做好预习和实验准备工作，明确实验目的，了解实验的基本原理、 方法和注意事项。 （2）遵守纪律，不迟到、不早退，保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。 （3）实验时集中精神，认真操作，仔细观察，积极思考，详细做好实验记录。 （4）爱护国家财产，小心使用仪器和实验设备，注意节约用水、电和煤气。实验中使 用自己的仪器，不得随意动用他人的仪器，公用仪器使用完毕后应洗净，放回原处。如有损 坏，必须及时登记补领。 （5）实验仪器应整齐地摆放在实验台上，保持台面的清洁。实验中产生的废纸、火柴 梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内，酸碱废液必须小心倒入废液缸内。 （6）按规定用量取用药品，注意节约。取药品时要小心，不要撒落在实验台上。药品 自瓶中取出后，不能再放回原瓶中。称取药品后，应及时盖好瓶盖，放在指定地方的药品不 得擅自拿走

(7)使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，操作中细心谨慎，避兔粗心 大意损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。 (8)加强环境保护意识 采取积极措施，减少有毒气体和废液对大气、水和环境的污 染。产生有毒气体的实验应在通风橱内进行。 (9)实验完成后，应将自己所用仪器洗净并整齐摆放在实验柜内，并将实验台和试剂 架擦净。 (10)实验结束后，值日生负责打扫和整理实验帝，关闭水、申和煤气，关闭窗户。经 救师检查合格后，值日生方可离开实验室 五、实验安全守则 化学实验用到的药品中，有的是易燃、易爆品，有的具有腐蚀性和毒性。因此，实验中 要特别注意安全，必须将“安全”放在首位。发生了事故不仅损害个人的身体健康，而且有 可能危及到他人，还有可能导致国家的财产受损失，影响工作的正常进行。 因此，首先需要 从思想上重视实验安全，决不能麻痹大意。其次，在实验前应了解仪器的性能、药品的性 以及实验中应注意的安全事项。在实验过程中，应集中精力，严格遵守实验安全守则，防止 意外事故的发生。第三，要掌握必要的救护措施。一旦发生意外事故，可进行及时处理。 实验室安全守则： (1)严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室，化学实验药品禁止入口。实 验完毕应洗手 (2)不要用湿的手、物接触电源，以免发生触电事故 (3)一切涉及有毒的、有刺激性或有恶泉气味物质（如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化 碳、二氧化硫、二氧化氨等)的实验，必须在通风橱中进行。 (4)一切易挥发和易燃物质的实哈，必须在远离火源的地方讲行，以免发生爆炸事故 (5)加热试管时，不得将试管口对着自己，也不可指向别人，避免溅出的液体烫伤人 (6)倾注有腐蚀性的液体或加热有腐蚀性的液体时，液体容易溅出，不要俯向容器直 接去嗅容器中溶液或气体的气味，应使面部远离容器，用手把逸出容器的气流慢慢地偏向自 己的鼻孔。 (7)稀释浓疏酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，切不可将水倒入硫酸中！ 以免产生局部过热使硫酸溅 引起灼伤 (8)取用在空气中易燃烧的钾、钠和白磷等物质时，婴用镊子，不要用手去接触。 (9)氢气（或其它易燃、易爆气体）与空气或氧气混合后，遇火易发生爆炸，操作时严 禁接近明火。银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，易于爆炸。强氧化剂（如氯酸钾、 硝酸钾、高锰酸钾等)或强氧化剂混合物不能研磨，否则将引起爆炸】 (10)有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物） 不得讲 入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或由教师指 的容 (11)金属汞易挥发，并通过呼吸道而进入人体，逐渐积累会引起慢性中毒。所以做金 属汞的实验时应特别小心，不得把金属汞洒落在桌上或地上。若不小心酒落，必须尽可能收 供起来，并用硫陆粉撒在西落汞的地方，让金屈汞转弯成不挥发的硫化汞 (12)洗涤的仪器应放在烘箱或气流干燥器上去干燥，严禁用手甩干 (13)水、电、煤气 经使用完毕，应立即关闭开关 (14)点燃的火柴用后应立即熄灭，不得乱扔。 (15)不得将实验室的化学药品带出实验室

（7）使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，操作中细心谨慎，避兔粗心 大意损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。 （8）加强环境保护意识，采取积极措施，减少有毒气体和废液对大气、水和环境的污 染。产生有毒气体的实验应在通风橱内进行。 （9）实验完成后，应将自己所用仪器洗净并整齐摆放在实验柜内，并将实验台和试剂 架擦净。 （10）实验结束后，值日生负责打扫和整理实验室，关闭水、电和煤气，关闭窗户。经 教师检查合格后，值日生方可离开实验室。 五、实验安全守则 化学实验用到的药品中，有的是易燃、易爆品，有的具有腐蚀性和毒性。因此，实验中 要特别注意安全，必须将“安全”放在首位。发生了事故不仅损害个人的身体健康，而且有 可能危及到他人，还有可能导致国家的财产受损失，影响工作的正常进行。因此，首先需要 从思想上重视实验安全，决不能麻痹大意。其次，在实验前应了解仪器的性能、药品的性质 以及实验中应注意的安全事项。在实验过程中，应集中精力，严格遵守实验安全守则，防止 意外事故的发生。第三，要掌握必要的救护措施。一旦发生意外事故，可进行及时处理。 实验室安全守则： （1）严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室，化学实验药品禁止入口。实 验完毕应洗手。 （2）不要用湿的手、物接触电源，以免发生触电事故。 （3）一切涉及有毒的、有刺激性或有恶臭气味物质(如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化 碳、二氧化硫、二氧化氮等)的实验，必须在通风橱中进行。 （4）一切易挥发和易燃物质的实验，必须在远离火源的地方进行，以免发生爆炸事故。 （5）加热试管时，不得将试管口对着自己，也不可指向别人，避免溅出的液体烫伤人。 （6）倾注有腐蚀性的液体或加热有腐蚀性的液体时，液体容易溅出，不要俯向容器直 接去嗅容器中溶液或气体的气味，应使面部远离容器，用手把逸出容器的气流慢慢地煽向自 己的鼻孔。 （7）稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，切不可将水倒入硫酸中！ 以免产生局部过热使硫酸溅出，引起灼伤。 （8）取用在空气中易燃烧的钾、钠和白磷等物质时，要用镊子，不要用手去接触。 （9）氢气(或其它易燃、易爆气体)与空气或氧气混合后，遇火易发生爆炸，操作时严 禁接近明火。银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，易于爆炸。强氧化剂(如氯酸钾、 硝酸钾、高锰酸钾等)或强氧化剂混合物不能研磨，否则将引起爆炸。 （10）有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物) 不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或由教师指定 的容器里。 （11）金属汞易挥发，并通过呼吸道而进入人体，逐渐积累会引起慢性中毒。所以做金 属汞的实验时应特别小心，不得把金属汞洒落在桌上或地上。若不小心洒落，必须尽可能收 集起来，并用硫磺粉撒在洒落汞的地方，让金属汞转变成不挥发的硫化汞。 （12）洗涤的仪器应放在烘箱或气流干燥器上去干燥，严禁用手甩干。 （13）水、电、煤气一经使用完毕，应立即关闭开关。 （14）点燃的火柴用后应立即熄灭，不得乱扔。 （15）不得将实验室的化学药品带出实验室

六、实验中意外事故的处理 (1)割伤：伤口处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃割伤，应先把碎玻璃从 伤处挑出。轻伤可涂以紫药水（或红汞、碘酒），必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏，再用绷带 包扎。 (2)烫伤：不要用冷水洗涤伤处。伤口处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用 碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏，如果伤处皮肤已破，可涂些紫药水或 高锰酸钾溶液 (3)酸腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液（或稀氨水、肥皂水）洗， 最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼晴内，用大量水神洗后送校医院处理。 (4)碱腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲 洗。如果是碱液溅入眼中，用硼酸溶液冲洗。 (5)浪腐纯改伤：用苯或甘油洗伤口，再用水洗 (6)磷灼伤：用1%硝酸银 5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗伤口，然后包扎。 (7)吸入刺微性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混 合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。 值得指出的是，氯气、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可用兴奋剂。 (8)毒物进入口内：将510L稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入因 喉部，促使呕吐， 吐出毒物 然后立即送医院 (9)触电：首先切断电原，然后在必要时进行人工呼吸。 (10)起火：发生火灾后，不要惊慌，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延，可采取切 断电源、移走易燃药品等措施。灭火的方法要根据起火原因选用合适的方法。一般的小火可 用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾 只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服 着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，用水浇灭、或用石棉布覆盖着火处 (11)伤势较重者，应立即送医院治疗。 实验室急救药箱 为了对实验室内意外事故进行紧急处理，每个实验室都应配备一个急救药箱。药箱内可 准备下列药品 红药水 碳酸氢钠溶液（饱和 饱和硼酸溶液 罐油或烫伤膏 醋酸溶液(2%) 水(5%) 碳酒(3%) 硫酸铜溶液(5%) 高锰酸钾(10%) 消炎粉 氯化铁溶液（止血剂） 甘h 凡士林 消毒棉 氧化锌橡皮膏 绷带 势刀 纱布 创可知 七、实验室“三废”的处理 实验中不可避免地产生的某些有毒气体、液体和固体，都需要及时排弃，特别是某些剧 毒物质，如果直接排出就可能污染周围空气和水源，使环境污染，损害人体健康。因此，对 废液和废气、废渣必须经 一定的处理，才能排弃 对于产：生少量有毒气休的实验，可在通风橱内进行，通过排风设备将少量有毒气体排到 室外，以免污染室内空气。对于产生毒气量较大的实验，必须备有吸收或处理装置。如二氧 化氮、二氧化疏、氯气、硫化氢、氯化氢等可用碱溶液吸收，一氧化碳可直接点燃使其转为

六、实验中意外事故的处理 （1）割伤：伤口处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃割伤，应先把碎玻璃从 伤处挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒)，必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏，再用绷带 包扎。 （2）烫伤：不要用冷水洗涤伤处。伤口处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用 碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏，如果伤处皮肤已破，可涂些紫药水或 高锰酸钾溶液。 （3）酸腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗， 最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼睛内，用大量水冲洗后送校医院处理。 （4）碱腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲 洗。如果是碱液溅入眼中，用硼酸溶液冲洗。 （5）溴腐蚀致伤：用苯或甘油洗伤口，再用水洗。 （6）磷灼伤：用1%硝酸银、5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗伤口，然后包扎。 （7）吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混 合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。 值得指出的是，氯气、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可用兴奋剂。 （8）毒物进入口内：将5~10mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽 喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医院。 （9）触电：首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。 （10）起火：发生火灾后，不要惊慌，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延，可采取切 断电源、移走易燃药品等措施。灭火的方法要根据起火原因选用合适的方法。一般的小火可 用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾， 只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服 着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，用水浇灭、或用石棉布覆盖着火处。 （11）伤势较重者，应立即送医院治疗。 实验室急救药箱 为了对实验室内意外事故进行紧急处理，每个实验室都应配备一个急救药箱。药箱内可 准备下列药品: 红药水 碳酸氢钠溶液(饱和) 饱和硼酸溶液 獾油或烫伤膏 醋酸溶液(2%) 氨水(5%) 碘酒(3%) 硫酸铜溶液(5%) 高锰酸钾（10％） 消炎粉 氯化铁溶液(止血剂) 甘油 凡士林 消毒棉 氧化锌橡皮膏 绷带 棉签 剪刀 纱布 创可贴 七、实验室“三废”的处理 实验中不可避免地产生的某些有毒气体、液体和固体，都需要及时排弃，特别是某些剧 毒物质，如果直接排出就可能污染周围空气和水源，使环境污染，损害人体健康。因此，对 废液和废气、废渣必须经过一定的处理，才能排弃。 对于产生少量有毒气体的实验，可在通风橱内进行，通过排风设备将少量有毒气体排到 室外，以免污染室内空气。对于产生毒气量较大的实验，必须备有吸收或处理装置。如二氧 化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氟化氢等可用碱溶液吸收，一氧化碳可直接点燃使其转为