《无机化学》课程教学资源（参考资料）自来水中余氯量的测定

自来水中余氯量的测定 水中余氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物：电镜废水中加氯以分解 有毒的氰化物。氯以单质或次氯酸盐的形式加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括分 子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式。其间的相对比例决定于水的H值和水温的高低，在多 数水体的 值下， 主要是以次氯酸和次氯酸盐离子形式存在 采用氯化法对饮用水消毒时，应明确下列三个概念，即余氯、加氯量及需氯量。饮用水用 氯或氯素化合物消毒，经过一定时间接触后，水中所余留的氯称为“余氯”。 余氯可为下列三种：(1)总余氯-包括NH,C1、HOC1、C10及NHC1,:(2)化合性余氯 =-包括N阻C1、NC1,及其他的氯胺类化合物：(3)游离性氯-一-包括HOC1、C10等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂的游离氯含量不低于0.3mg/儿，管网末梢 水不低于0.05mg/L 加入水中的氯量称为加氯量，将加氯量减去余氯量即是水样的需氯量。 、自来水中余氯的测定 方法原理 采用碘量滴定法。余氯在酸姓介质中与碘化钾作用，生成定量的碘，再以硫代疏酸钠标准 溶液滴定。本法测定值为总余氯，包括M,C1、HOC、CI0及NHC1 反应方程式为 C10+21+2H =1,+C1+H0 1,+25,0°+4组+=21+5,0*+2H,0 1.仪器 破式滴定管(50m1) 碘量瓶（或250m1具塞三角瓶） 2.测试步骤 自来水中不含高铁及亚硝酸盐，故可直接测定。在250ml碘量瓶中（或三角瓶中）放置 0.5g碘化钾，加10ml稀硫酸，准确量取流动水样100ml(打开自来水龙头，待水流数十秒后 再取水样)置于碘量瓶或具寒三角瓶中，迅速塞上寒摇动，见水样早漆黄色，加1m1淀粉溶 液变蓝，则说明水样中有余氯，以标准硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶 液，记下硫代硫酸钠溶液的体积 3.计算 总余氯(C1,mg.L)=V:×M×70.91×1000/V V,-疏代疏酸钠标准溶液的体积(m1) M一-硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol.L) V-一自来水水样的体积(1) 4.试剂 (1)分析纯的碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾） (2)近似0.01或0.005mol.L1硫代硫酸钠溶液，当水中余氯量低于1mg.L时用0.005moL.L 的稀溶液滴定。 (3)0.5%淀粉溶液 (④)1：4的硫 (⑤)醋酸盐缓冲溶液（州=4），水样中有高铁及亚硝酸盐及锰时，可用该缓冲溶液进行酸化

自来水中余氯量的测定 水中余氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物；电镀废水中加氯以分解 有毒的氰化物。氯以单质或次氯酸盐的形式加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括分 子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式。其间的相对比例决定于水的 pH 值和水温的高低，在多 数水体的 pH 值下，主要是以次氯酸和次氯酸盐离子形式存在。 采用氯化法对饮用水消毒时，应明确下列三个概念，即余氯、加氯量及需氯量。饮用水用 氯或氯素化合物消毒，经过一定时间接触后，水中所余留的氯称为“余氯”。 余氯可为下列三种：（１）总余氯-包括 NH2Cl、HOCl、ClO -及 NHCl2；（２）化合性余氯 -包括 NH2Cl、NHCl2 及其他的氯胺类化合物；（３）游离性氯-包括 HOCl、ClO -等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂的游离氯含量不低于 0.3mg/L，管网末梢 水不低于 0.05mg/L。 加入水中的氯量称为加氯量，将加氯量减去余氯量即是水样的需氯量。 一、自来水中余氯的测定 方法原理 采用碘量滴定法。余氯在酸姓介质中与碘化钾作用，生成定量的碘，再以硫代硫酸钠标准 溶液滴定。本法测定值为总余氯，包括 NH2Cl、HOCl、ClO -及 NHCl2； 反应方程式为： ClO -+ 2l -+ 2H＋ = l2 + Cl -+ H2O ｌ2＋2S2O 2- 4+ 4H＋ = 2l - + S4O6 2-+ 2H2O 1.仪器 碱式滴定管（50ml） 碘量瓶(或 250ml 具塞三角瓶) 2.测试步骤 自来水中不含高铁及亚硝酸盐，故可直接测定。在 250ml 碘量瓶中（或三角瓶中）放置 0.5g 碘化钾，加 10ml 稀硫酸，准确量取流动水样 100ml（打开自来水龙头，待水流数十秒后 再取水样）置于碘量瓶或具塞三角瓶中，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加 1ml 淀粉溶 液变蓝，则说明水样中有余氯，以标准硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶 液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。 3.计算 总余氯(Cl,mg.L -1)=Ｖ1×Ｍ×70.91×1000／Ｖ Ｖ1-硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) Ｍ-硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol.L -1) Ｖ-自来水水样的体积(ml) 4.试剂 (1)分析纯的碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾） (2)近似 0.01 或 0.005mol.L -1 硫代硫酸钠溶液，当水中余氯量低于 1mg.L -1 时用 0.005mol.L -1 的稀溶液滴定。 (3)0.5%淀粉溶液 (4)１：４的硫酸 (5)醋酸盐缓冲溶液（pH＝４），水样中有高铁及亚硝酸盐及锰时，可用该缓冲溶液进行酸化

使pH值在3.5-4.5之间。 二、疏代硫酸钠溶液的标定 疏代疏酸钠(NaS,0.H,0) 易风化、湖解 因此 不能用直接法配制标准溶液，只能先配制成近似浓度的溶液， 3天，再进行标定。 标定方法：准确称取0.1500g重铬酸钾（此重铬酸钾需在烘箱中120℃烘干2h取出冷却备用） 加30ml去离子水溶解，然后转移到250ml锥形瓶内，加水稀释至100ml左右，加20%的KI 溶液10ml,5ml1：1HC1,在暗处放置5min,用己配制好的0.01m01.L1的硫代硫酸钠溶液 滴定，当溶液呈黄绿色停止滴定，加入510.5%的淀粉溶液，摇均匀后继续滴定，当溶液突 然变成透明的亮绿色溶液，立即停止滴定，记下所用硫代硫酸钠溶液的体积 反应方程：Cr:0,+6I+14H=31:十2Cr(绿色)+7H:0 3I,+6S,0,=6I+3S,0 代硫酸钠溶液浓度计算 MV=W×60000/KCr0 式中： W一-称取重铬酸钾的重量 M一一硫代硫酸钠溶液浓度（标定》 V一一硫代硫酸钠溶液体积(ml) K,Cr,0,-摩尔质量 实验七加典盐中含碘量的测定 本实验所测定的加雕盐加入的是确酸钾。一船采用大约0.005-0.01的剂量，即在1kg时 食盐中加入50-100mg碘酸钾 ,我们在实验中测试的加碘食盐， 是中盐北京市盐业公司生产的 市售碘食盐。产品说明书上表明加入碘化钾的量是：20-50mg. 1.方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应，有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝色。 再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定，将碘还原，溶液蓝色消失，记下硫代硫酸钠的体积，其 体积与碘酸钾的量成正比」 反应方程 I0,+51+6*=3L2+3H,0-① 3I+6S,0,→6I+3S,0。-② 2.试剂 (1)标准碳化钾溶液：准确称取0.0225g分析纯的碘酸钾，加入少量蒸馏水溶解，移入50m1 容量瓶(450μg·m1),用蒸馏水稀释至标线，摇匀备用。 (2)0.01g,n1化钾溶液 (3)1+1H1溶液 (4)0.2%淀粉溶液

使 pH 值在 3.5-4.5 之间。 二、硫代硫酸钠溶液的标定 硫代硫酸钠（Na2S2O3.H2O）一般都含有少量杂质，如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3 等，同时 易风化、潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，放置２ －３天，再进行标定。 标定方法：准确称取 0.1500g 重铬酸钾（此重铬酸钾需在烘箱中 120℃烘干２h 取出冷却备用）， 加 30ml 去离子水溶解，然后转移到 250ml 锥形瓶内，加水稀释至 100ml 左右，加 20%的 KI 溶液 10ml，5ml１：１HCl，在暗处放置 5min，用已配制好的 0.01mol.L -1 的硫代硫酸钠溶液 滴定，当溶液呈黄绿色停止滴定，加入 5ml0.5%的淀粉溶液，摇均匀后继续滴定，当溶液突 然变成透明的亮绿色溶液，立即停止滴定，记下所用硫代硫酸钠溶液的体积。 反应方程：Ｃｒ2Ｏ 2- 7＋6Ｉ -＋14Ｈ ＋＝3Ｉ2＋2Ｃｒ 3＋（绿色）＋7Ｈ2Ｏ 3Ｉ2＋6Ｓ2Ｏ3 2-＝6Ｉ -＋3Ｓ4Ｏ6 2- 硫代硫酸钠溶液浓度计算： ＭＶ＝Ｗ×６００００／Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7 式中： Ｗ-称取重铬酸钾的重量 Ｍ-硫代硫酸钠溶液浓度（标定） Ｖ-硫代硫酸钠溶液体积（ml） Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7-摩尔质量 实验七 加碘盐中含碘量的测定 本实验所测定的加碘盐加入的是碘酸钾。一般采用大约 0.005-0.01%的剂量，即在 1kg 时 食盐中加入 50-100mg 碘酸钾。我们在实验中测试的加碘食盐，是中盐北京市盐业公司生产的 市售碘食盐。产品说明书上表明加入碘化钾的量是：20-50mg.kg -1 1.方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应，有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝色。 再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定，将碘还原，溶液蓝色消失，记下硫代硫酸钠的体积，其 体积与碘酸钾的量成正比。 反应方程： IO - 3+5I -+6H＋ =3I2+3H2O-① 3I2+6S2O 2- 3→6I -+3S4O 2- 6-② 2.试剂 (1)标准碘化钾溶液：准确称取 0.0225g 分析纯的碘酸钾，加入少量蒸馏水溶解，移入 50ml 容量瓶(450μg .ml -1)，用蒸馏水稀释至标线，摇匀备用。 (2)0.01g.ml -1 碘化钾溶液 (3)1+1HCl 溶液 (4)0.2%淀粉溶液

(⑤)标定溶液为0.005mol.L的硫代硫酸钠 3.仪器与器皿 (1)50m1容量瓶 (2)150m1具塞维形瓶 (3)25m1碱式滴定管 (4)1ml、5ml移液管 (5)5m1量筒2个. 4.实验过程 (1)标准曲线的绘制 向11支具塞维形瓶中分别取标准碘酸钾溶液0.0、（空白）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml,分别加20ml左右的蒸馏水，分别加入0.01g.ml碘化钾溶液 1ml,再分别加入1m11+1HC1,盖上塞摇匀，溶液呈黄色，放置2min,又分别加5ml淀粉溶液 溶液呈蓝色，摇匀，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的 体积(m1)(放置后溶液又呈蓝色，是由于空气中的氧将氧化的缘故，不影响测试结果。) 以测得的硫代硫酸钠溶液体积经空白校正后，对碘酸钾的含量作图，得到直线关系，即为标 准曲线 (2)样品测试 称取5g加碘食盐于150ml具塞锥形瓶内，加适量蒸馏水使其全部溶解，加入1ml1+1HC1, 加入0.01g.ml'碘化钾溶液1ml,溶液变黄，盖上塞摇匀，放置2min,加5ml淀粉，溶液变 蓝色，摇匀，用标准碘酸钾溶液滴定至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的体积，从标准曲线 上查出5g加碳食盐中碘酸钾的量(g) (3)实验记录 标准碘酸钾溶液 0 0.5 1.01.5 2.02.53.0 3.54.04.5 5.0 (m1) 标准碘酸钾溶液中 KI0的量（μg 所耗硫代硫酸钠溶视 体积(m1) (4)计算(mg.kg)：A(mg.kg)=XX1000/5 实验八大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测 定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。 方注 含磷酸量少，最后 液的pH值为1.6±0.1 方 含磷酸多，最后溶液 的H值为1.2士0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 本实验采用方法二测定。 仪器

(5)标定溶液为 0.005mol.L -1 的硫代硫酸钠 3.仪器与器皿 (1)50ml 容量瓶 (2)150ml 具塞锥形瓶 (3)25ml 碱式滴定管 (4)1ml、5ml 移液管 (5)5ml 量筒２个。 4.实验过程 (1)标准曲线的绘制 向１１支具塞锥形瓶中分别取标准碘酸钾溶液 0.0、（空白）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml，分别加 20ml 左右的蒸馏水，分别加入 0.01g.ml -1 碘化钾溶液 1ml，再分别加入 1ml1+1HCl，盖上塞摇匀，溶液呈黄色，放置 2min，又分别加 5ml 淀粉溶液， 溶液呈蓝色，摇匀，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的 体积（ml）(放置后溶液又呈蓝色，是由于空气中的氧将 I -氧化的缘故，不影响测试结果。) 以测得的硫代硫酸钠溶液体积经空白校正后，对碘酸钾的含量作图，得到直线关系，即为标 准曲线。 (2)样品测试 称取 5g 加碘食盐于 150ml 具塞锥形瓶内，加适量蒸馏水使其全部溶解，加入 1ml1+1HCl， 加入 0.01 g.ml -碘化钾溶液 1ml，溶液变黄，盖上塞摇匀，放置 2min，加 5ml 淀粉，溶液变 蓝色，摇匀，用标准碘酸钾溶液滴定至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的体积，从标准曲线 上查出 5g 加碘食盐中碘酸钾的量（μg）。 (3)实验记录 标准碘酸钾溶液 （ml） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 标 准 碘 酸 钾 溶 液 中 KIO 的量(μg) 所耗硫代硫酸钠溶液 体积(ml) (4)计算(mg.kg -1)：Ａ(mg.kg -1)=Ｘ×1000／5 实验八 大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测 定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。 方法一：含磷酸量少，最后溶液的 pH 值为 1.6±0.1； 方法二：含磷酸多，最后溶液 的 pH 值为 1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 本实验采用方法二测定。 仪器

1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）：多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0-1L/min。 3.分光光度计。 试剂 1.0.04mol1/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgC1)、6.0g氯化钾和0.070g乙 胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na,),溶解于水，稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中心存，可稳定 6个月。如发现有沉淀，不能再用。 2.2.0g/几L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200m1,临用现配。 3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵“（，S0,),溶解于100ml水中，临用 现配 0.碘贮备液(Cal:=0.1mol/几)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌 至全部溶解后，用水稀释至1000l,贮存于棕色试剂瓶中。 1.碘使用液(Chl,=0.01mol/L),量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶 2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉 用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中 继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中 3.碘酸钾标准溶液：(CvK10,=0.1000mol/儿)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h), 溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。 4.盐酸溶液(C=1.2mo1/L)：量取100m1浓盐酸，用水稀释至1000m1 5.硫代硫酸钠贮备液：(CNa,S0,=0.1mol/L)称取25g硫代硫酸钠(Na,S0.5H,0),溶解于1000m1 新煮沸并已冷却的水 0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中， 放置 一周后标定其浓度 若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00ml,置于250ml的碘量瓶中，加70m1新煮沸并已 冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mo1/L盐酸溶液10.0ml,立即盖好 瓶塞，混匀。在暗处放置5mi后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5ml 继续滴定至亮绿色，按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： C=25.00× 1000/ 式中：C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L) 一消耗硫代疏酸钠溶液的体积(l) 6.硫代硫酸钠标准溶液：取50.00m1硫代硫酸钠贮备液于500m1容量瓶中，用新煮沸并已 冷却的水稀释至标线，计算其准确浓 7. 亚硫酸钠标准溶液 称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200m】 新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置2一3h后标定。此溶 液每毫升相当于含320-400μg二氧化疏。 标定方法：取四个250m1碘量瓶A、B、C、D,分别加入0.010mo1/L碘溶液50.00ml。在 A、B瓶内名加25m1水，在C瓶内加入25.00m1亚硫酸纳标准溶液，盖好瓶塞。立即吸取2.00m1 亚硫酸钠标准溶液于已加有40-50m1四氯汞钾溶液的1001容量瓶中，使其生成稳定的二氯 亚硫酸盐络合 物 再吸取25.00ml亚硫酸钠标准溶液于D瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾 吸收液将100m1容量瓶中的溶液稀释至标线。 A、B、C、D四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L疏代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 5m1淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用疏代硫酸钠标准溶液的体积之差 应不大于0.05m1 所配100l容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算 S0,(μg/ml)=[(。-V)×C×32.02×1000/25.00]×2.00/100 式中：V。-一滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(m1):

1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于 24h 采样）。 2.空气采样器：流量 0-1L/min。 3.分光光度计。 试剂 1.0.04mol/L 四氯汞钾吸收液：称取 10.9g 氯化汞(HgCl2)、6.0g 氯化钾和 0.070g 乙二 胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至 1000ml。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定 6 个月。如发现有沉淀，不能再用。 2.2.0g/L 甲醛溶液：量取 36-38%甲醛溶液 1.1ml，用水稀释至 200ml，临用现配。 3.6.0g/L 氨基磺酸铵溶液：称取 0.60g 氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于 100ml 水中，临用 现配。 0. 碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取 12.7g 碘于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25ml 水，搅拌 至全部溶解后，用水稀释至 1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。 1. 碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取 50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml，贮于棕色试剂瓶 中。 2. 2g/L 淀粉指示剂：称取 0.20g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入 100ml 沸水中， 继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 3. 碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取 3.5668g 碘酸钾（优质纯，110℃烘干 2h）， 溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中用水稀释至标线。 4. 盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L)：量取 100ml 浓盐酸，用水稀释至 1000ml。 5. 硫代硫酸钠贮备液：(CNa2SO3=0.1mol/L)称取 25g 硫代硫酸钠(Na2SO3.5H2O)，溶解于 1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加 0.20g 无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。 若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液 25.00ml，置于 250ml 的碘量瓶中，加 70ml 新煮沸并已 冷却的水，加 1.0g 碘化钾，振荡至完全溶解后，再加 1.2mol/L 盐酸溶液 10.0ml，立即盖好 瓶塞，混匀。在暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 5ml ，继续滴定至亮绿色，按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： C=25.00×0.1000/V 式中：C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 6. 硫代硫酸钠标准溶液：取 50.00ml 硫代硫酸钠贮备液于 500ml 容量瓶中，用新煮沸并已 冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。 7. 亚硫酸钠标准溶液：称取 0.20g 亚硫酸钠及 0.010g 乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于 200ml 新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置２－３ｈ后标定。此溶 液每毫升相当于含 320-400μg 二氧化硫。 标定方法：取四个 250ml 碘量瓶 A、B、C、D，分别加入 0.010mol/L 碘溶液 50.00ml。在 A、B 瓶内各加 25ml 水，在 C 瓶内加入 25.00ml 亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。立即吸取 2.00ml 亚硫酸钠标准溶液于已加有 40-50ml 四氯汞钾溶液的 100 ml 容量瓶中，使其生成稳定的二氯 亚硫酸盐络合物。再吸取 25.00ml 亚硫酸钠标准溶液于 D 瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾 吸收液将 100ml 容量瓶中的溶液稀释至标线。 A、B、C、D 四瓶于暗处放置 5min 后，用 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 5ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差 应不大于 0.05ml。 所配 100ml 容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算： SO2(μg/ml)=[(V0-V)×C×32.02×1000/25.00]×2.00/100 式中：V0-滴定Ａ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)；

V-一滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(1)： C-一硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mo1/儿) 32.02-相当于1mm01/九硫代疏酸钠溶液的一氧化随(1/2S0,)的质量(mg) 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0μ8 二氧化硫的标准溶液， 此溶液用于绘制 乐准曲线 王冰箱中存放 可稳定 12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解 于100ml1.0mo1/L盐酸溶液中。 13.磷酸溶液(CHP0,=3mo1/L:量取41mL85%浓磷酸，用水稀释至200m1 14.0.016%盐酸副致政装胺使用液，吸取02%盐酸副孜速苯胺产各液20.00m1于250m1容量 瓶中，加3mo1/L磷酸溶液200m1,用水稀释至标线 。至少放置24h方可使用。存于暗处， 稳定9个月 测定步 1.标准曲线的绘制：取8支10ml具塞比色管，按下表所列参数配制标准色阶。 加入溶液 色列管编号 2 4 6 2.0μg/m1亚硫酸钠标准溶液(m1)0 0.601.001.401.601.802.202.70 四氯汞钾吸收液(m1) 5.004.404.003.603.403.202.802.30 二氧化硫含量（μg 01.22.02.83.23.64.45.4 在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml,摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50ml 及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50ml,摇匀。当室温为15-20℃时，显色30min:室温为 20-25℃时，显色20min:室温为25-30℃时，显色15min。用比色皿于575nm波长处以水为 参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（μg)绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回 归方程式。 (1)短时间采样：用内装5ml四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/mi流量采样 10-20L. (2)24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50m1吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min 流量，10-16℃恒温采样 3.样品测定：样品浑浊时， 离心分离去除。采样后样品放置 20min 以使臭氧分解 (1)短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10ml具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管， 洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为5m1。加6.0g/L氨基磺酸按溶液0.50m1,摇匀。 放置1Omi,以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。 (2)24样品：将采集样品后的吸收液移入50.0m1容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤 液并入容量瓶中 使溶液总体积为50.0ml,摇匀。吸取适量样品溶液置于10ml具塞 色管 用吸收液定容为5.00 以下步骤同短时间样品测定 计算 二氧化质(S02,mg/m)=(N/V.)×(V/V.) 式中 -一一测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg,由标准曲线查知）： V.=-标准状态下的采样体积(L) -一样品溶液总体积(m) 测定时所取样品溶液体积(l 注意事 1温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温

V-滴定Ｂ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)； C-硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L) 32.02-相当于 1mmol/L 硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2 SO2)的质量(mg) 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含 2.0μg 二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定 20 天。 12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液：称取 0.20g 经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解 于 100ml1.0mol/L 盐酸溶液中。 13.磷酸溶液(CH3PO4=3mol/L：量取 41mL85%浓磷酸，用水稀释至 200ml。 14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取 0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液 20.00ml 于 250ml 容量 瓶中，加 3mol/L 磷酸溶液 200ml，用水稀释至标线。至少放置 24h 方可使用。存于暗处，可 稳定 9 个月。 测定步骤 1.标准曲线的绘制：取８支 10ml 具塞比色管，按下表所列参数配制标准色阶。 加入溶液 色列管编号 0 1 2 3 4 5 6 7 2.0μg/ml 亚硫酸钠标准溶液(ml) 0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70 四氯汞钾吸收液(ml) 5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 二氧化硫含量(μg) 0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4 在以上各管中加入 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液 0.50ml，摇匀。再加 2.0g/L 甲醛溶液 0.50ml， 及 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液 1.50ml，摇匀。当室温为 15-20℃时，显色 30min；室温为 20-25℃时，显色 20min；室温为 25-30℃时，显色 15min。用比色皿于 575nm 波长处以水为 参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回 归方程式。 采样 （１）短时间采样：用内装 5ml 四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以 0.5L/min 流量采样 10-20L。 （２）24h 采样：测定 24h 平均浓度时，用内装 50ml 吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以 0.2L/min 流量，10-16℃恒温采样。 3.样品测定：样品浑浊时，应离心分离去除。采样后样品放置 20min，以使臭氧分解。 （１）短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入 10ml 具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管， 洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为 5ml。加 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液 0.50ml，摇匀。 放置 10min，以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。 （２）24h 样品：将采集样品后的吸收液移入 50.0ml 容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤 液并入容量瓶中，使溶液总体积为 50.0ml，摇匀。吸取适量样品溶液置于 10ml 具塞 比色管中，用吸收液定容为 5.00ml，以下步骤同短时间样品测定。 计算：二氧化硫(SO2，mg/m 3)=(W/Vn)×(Vb/Va) 式中 W-测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg，由标准曲线查知）； Vn-标准状态下的采样体积(L) Vb-样品溶液总体积(ml) Va-测定时所取样品溶液体积(ml) 注意事项 1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温

水浴控制显色温度。 2.对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵 度降低 、己有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。 。六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸一铬酸洗液洗涤所用玻璃器 4.四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液 要集中回收处理，以免污染环境

水浴控制显色温度。 2.对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵 敏度降低。已有经提纯合格的 0.2%对品红溶液出售。 3.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸－铬酸洗液洗涤所用玻璃器 皿。 4.四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液 要集中回收处理，以免污染环境

参考文献 1、田德旺等，《环境与发展导论》，中因环境科学出版社 2、Mihael keating,《、世纪之变 全球可持续发展蓝图》 中国环境科学出饭 3、国家环保局，《全国环境教有使用教材》，中国环境科学出版社 4、哪桂芬，《环境质量评价》，中国环境科学出版社 5、史宝忠，《建设项目环境影响评价》，中因环境科学出版社 6、吴学周等，《中国大百科全书一一环境科学》，中国大百科全书出版社，1983 7、程胜高等，《环境影响评价与环境规化) 中国环境科学出版社 8、刘天齐等，《环境保护概论》， 人民教有出版社，1982 9、何强等，《环境学导论》，清华大学出版社 10.叶文虎等，《环境质量评价学》，高等教有出版社 11、因家环境保护局开发监督司，《环境影响评价技术原侧与方法》，北京大学出版社 12、刘培相，《环境学概论》，高等敦有出版社 13、张世，《环境监测技术， 高等教育出版 t,199 14、国家环境保护局，《1998中国环境状况公报》环境保护1999.7 15、城乡建设环境保护部环境保护局，（环境监测分析方法》，1983 16、杨承义，《环境监测》，天津大学出版社，1993 17、国家环保局《水和废水监测方法》编委会，《水和废水监测方法》，中国环境科学出版社，1989 、戴树桂，《环境化学》，高等教 出版社，1997 19、 大卫。皮尔斯著，李巍等译，《绿色经济的蓝图 -衡量可特续发展》，北京师范大学出饭社，1996 20、(关)J.K,奉勒著，蒋子刚等译，《标准参考物使用手册》，上海科学技术文献出版社，1987年 21、俞誉福等，《环境污染与人体健康》，复旦大学出版社，1985 22、国家环保局编，《环境背景值和环境容量研究》，科学出版社，1993 23、(关)D.R.沃斯博尔内、P.伏格特著，胡正芝等译，《食品中营养素的分析》，轻工业出版社，1987 城杨维来等，（环境化学，高等教有出版社，991车第二板】 保护同 十项国家排放标准编制说明和分析方法》，198 25、无锡轻工业学院、天津轻工业学院合编，《食品分析》，轻工业出版社，1983 26、〔关1L敏林等，《碎与维生素C》。科学普及出版社，1987 27、金向海等，《家庭医学全书》，上海科学技术出版社，1987丁描等，《现代化学基础》第三册，化学工 业出版社1985 28、季，《微量元素铜与人体健康)，自然杂志，1990,12 29、曲格平等，《环境科学基础知识》，中国环境科学出版社，1984 30、察宏道主编，《中国医学百科全书.环境卫生学》，上海科学技术出版社，1982 31、严启之主编，《环境卫生学》第三版，人民卫生出版社，1998 32、奚旦立等，《环境监测》，高等教有出版社，1997 3、刘天齐主编，《环境保护》 学工业出版社 1996 34、吴银彪，《生物富集导致食品污染与危害》，中国环境科学出版社，1999,10 35、万本态，《中国水资源的问题与对策一一环境保护》，1999,7 36、王變等，《生命科学中的微量元素》，中国计量出版社，1992 37、曹磊《全球十大环境问题》环境科学16卷4期

参考文献 1、田德旺等，《环境与发展导论》，中国环境科学出版社 2、Mihael keating，《、世纪之变 - -全球可持续发展蓝图》，中国环境科学出版社 3、国家环保局，《全国环境教育使用教材》，中国环境科学出版社 4、郦桂芬，《环境质量评价》，中国环境科学出版社 5、史宝忠，《建设项目环境影响评价》，中国环境科学出版社 6、吴学周等，《中国大百科全书――环境科学》，中国大百科全书出版社，1983 7、程胜高等，《环境影响评价与环境规化》，中国环境科学出版社 8、刘天齐等，《环境保护概论》，人民教育出版社，1982 9、何 强等，《环境学导论》，清华大学出版社 10.叶文虎等，《环境质量评价学》，高等教育出版社 11、国家环境保护局开发监督司，《环境影响评价技术原则与方法》，北京大学出版社 12、刘培桐，《环境学概论》，高等教育出版社 13、张世森，《环境监测技术》，高等教育出版社，1992 14、国家环境保护局，《1998 中国环境状况公报》环境保护 1999.7 15、城乡建设环境保护部环境保护局，《环境监测分析方法》，1983 16、杨承义，《环境监测》，天津大学出版社，1993 17、国家环保局《水和废水监测方法》编委会，《水和废水监测方法》，中国环境科学出版社，1989 18、戴树桂，《环境化学》，高等教育出版社，1997 19、大卫．皮尔斯著，李巍等译，《绿色经济的蓝图-衡量可持续发展 》，北京师范大学出版社，1996 20、〔美〕J．K．泰勒著，蒋子刚等译，《标准参考物使用手册》，上海科学技术文献出版社，1987 年 21、俞誉福等，《环境污染与人体健康》，复旦大学出版社，1985 22、国家环保局编，《环境背景值和环境容量研究》，科学出版社，1993 23、〔美〕D．R．沃斯博尔内、P．伏格特著，胡正芝等译，《食品中营养素的分析》，轻工业出版社，1987 城乡建设环境保护部环境保护局标准处，《十项国家排放标准编制说明和分析方法》，1983 24、杨维荣等，《环境化学》，高等教育出版社，1991 年第二版 25、无锡轻工业学院、天津轻工业学院合编，《食品分析》，轻工业出版社，1983 26、〔美〕L．鲍林等，《癌与维生素 C》，科学普及出版社，1987 27、金向涛等，《家庭医学全书》，上海科学技术出版社，1987 丁镒等，《现代化学基础》第三册，化学工 业出版社，1985 28、季，《微量元素铜与人体健康》，自然杂志，1990，12 29、曲格平等，《环境科学基础知识》，中国环境科学出版社，1984 30、蔡宏道主编，《中国医学百科全书．环境卫生学》，上海科学技术出版社，1982 31、严启之主编，《环境卫生学》第三版，人民卫生出版社，1998 32、奚旦立等，《环境监测》，高等教育出版社，1997 33、刘天齐主编，《环境保护》，化学工业出版社，1996 34、吴银彪，《生物富集导致食品污染与危害》，中国环境科学出版社，1999,10 35、万本态，《中国水资源的问题与对策――环境保护》，1999,7 36、王夔等，《生命科学中的微量元素》，中国计量出版社，1992 37、曹磊 《全球十大环境问题》环境科学 16 卷 4 期

目录 第一章绪论 第一节环境概论 一、地球环境系统概今 二、地球环境系统功能 第二节环境问题 一、环境问题的概念 二、环境问题的发展过程 三、我国环境问题 思考题 第二章环境与可持续发展 第一节通向里约之路 一、可持续发展成略提出的背景一一通向里约之路 二、可持续发展战略的基本内容、意义和作用 第二节《21世纪议程》 一可持续发展战略的实施途径 一、加强国际合作 二、提高科学技术水平 三、宜传教有 第三节 中国的环境保护与可持续发展战略 一、中国的可持续发展之路 二、转变经济增长方式是实现可持续发展的基础和保证 三、我国的环境保护行动计划 思考题 第三章环境污染和保护 第一节环境污染的主要来源 ·、工业污垫源 二、农业污染源 三、交通运输污染源 四、生活污染源 第二节环境污染 一、大气污垫及其防治 水体污染及其防治 三、士壤污染及其防治 四、其它物理污染

目 录 第一章 绪 论 第一节 环境概论 一、地球环境系统概念 二、地球环境系统功能 第二节 环境问题 一、环境问题的概念 二、环境问题的发展过程 三、我国环境问题 思考题一 第二章 环境与可持续发展 第一节 通向里约之路 一、可持续发展战略提出的背景――通向里约之路 二、可持续发展战略的基本内容、意义和作用 第二节 《２１世纪议程》-可持续发展战略的实施途径 一、 加强国际合作 二、 提高科学技术水平 三、 宣传教育 第三节 中国的环境保护与可持续发展战略 一、 中国的可持续发展之路 二、 转变经济增长方式是实现可持续发展的基础和保证 三、 我国的环境保护行动计划 思考题二 第三章 环境污染和保护 第一节 环境污染的主要来源 一、工业污染源 二、农业污染源 三、交通运输污染源 四、生活污染源 第二节 环境污染 一、大气污染及其防治 二、水体污染及其防治 三、土壤污染及其防治 四、其它物理污染

思考题三 第四章环境污染与人体健康 第一节环境污染对人体健康的作用 一、人和环境的辨证关系 二、环境中的致病因素 三、环境中的有毒物质 四、环境污染与免疫功能 五、微量元素对人体健康的影响 第二节食品污染及其预防 一、生物性污染及其预防 二、化学污染及其预防 三、放射物质对食品的污染及其预防 四、预防食品污染的措施 思考题四 第五章环境标准与环境质量评价 第一节环境标准 、环境标准体系 二、环境标准制定原则 三、我国主要环境质量标准 第二节环境质量评价 环境质量评价的原贝 二、环境质量现状评价 三、环境质量影响评价 思考题五 第六章 环境监测概论 第一节环境监测的作用和目的 一、环境分析与环境监测 二、环境监测的目的 三、环境监测的分类 四、环境监测的特 五、环境优先污染物及优先监测 第二节环境污染物的特征 、自然性 二、毒性 三、扩散性 四、活性和持久性

思考题三 第四章 环境污染与人体健康 第一节 环境污染对人体健康的作用 一、人和环境的辨证关系 二、环境中的致病因素 三、环境中的有毒物质 四、环境污染与免疫功能 五、微量元素对人体健康的影响 第二节 食品污染及其预防 一、生物性污染及其预防 二、化学污染及其预防 三、放射物质对食品的污染及其预防 四、预防食品污染的措施 思考题四 第五章 环境标准与环境质量评价 第一节 环境标准 一、环境标准体系 二、环境标准制定原则 三、我国主要环境质量标准 第二节 环境质量评价 一、环境质量评价的原则 二、环境质量现状评价 三、环境质量影响评价 思考题五 第六章 环境监测概论 第一节 环境监测的作用和目的 一、环境分析与环境监测 二、环境监测的目的 三、环境监测的分类 四、环境监测的特点 五、环境优先污染物及优先监测 第二节 环境污染物的特征 一、自然性 二、毒性 三、扩散性 四、活性和持久性

五、生物可分解性和生物积累性 第三节环境污染的特 境污染与时间 空间 、污染物含量的关系 二、环境污染物的综合效应 三、环境污染的社会评价 第四节监测项目的选择及监测的质量保证和质量控制 水质监测及水样的采集 二、 大气监测及样品的采 三、监测技术简述 四、监测项目的质量控制 思考题六 第七章实验部分 实验一、自来水中总硬度的测定 实验二、污水中六价铬的测定 实验三、污水中总铬的测定 实验四、自来水中余氯量的测定 实验五、香烟中残留杀虫剂的测定 实验六、香肠中发色剂亚硝酸盐的测定 实验七、加碘盐中含碘量的测定 实验八大气中二氧化硫的测定 思考题七

五、生物可分解性和生物积累性 第三节 环境污染的特征 一、环境污染与时间、空间、污染物含量的关系 二、环境污染物的综合效应 三、环境污染的社会评价 第四节 监测项目的选择及监测的质量保证和质量控制 一、水质监测及水样的采集 二、大气监测及样品的采集 三、监测技术简述 四、监测项目的质量控制 思考题六 第七章 实验部分 实验一、自来水中总硬度的测定 实验二、污水中六价铬的测定 实验三、污水中总铬的测定 实验四、自来水中余氯量的测定 实验五、香烟中残留杀虫剂的测定 实验六、香肠中发色剂亚硝酸盐的测定 实验七、加碘盐中含碘量的测定 实验八 大气中二氧化硫的测定 思考题七