《无机化学》课程教学资源（参考资料）无机化学实验指导书

无机化学实验指导书 周金华童昕编 材料科学与工程学院

无机化学实验指导书 周金华 童昕 编 材料科学与工程学院

目录 绪论 2 第1部分无机化学实验基本操作 9 第2部分无机化学实验部分 实验一粗食盐的提纯（综合性实验） 23 实验二氧和硫. 26 实验三卤素（设计性实验） 29 实验四铁、钴、镍32 实验五铜和锌 .35

1 目 录 绪 论.2 第 1 部分 无机化学实验基本操作.9 第 2 部分 无机化学实验部分 实验一 粗食盐的提纯(综合性实验). 23 实验二 氧和硫.26 实验三 卤 素（设计性实验）.29 实验四 铁、钴、镍. 32 实验五 铜和锌. 35

绪论 化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进 行分析、概括、综合、总结而成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。 无机化学实验是学习化学课程的学生必修的一门基础实验课。通过实验学习 无视化学的基本理论与常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，训练基本实 验操作和技能，培养化学工作者良好的素质。 一、无机化学实验的目的 1,使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机化学基本理论、基础 知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机 化合物的一般提纯和制备方法。 2.对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些 常用仪器。 3.培养学生独立进行实验、组织与设计实验的能力。例如，细致观察与记 录实验现象，正确测定与处理实验效据的能力，正确阐述实验结果的能力等。 4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。 无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好 的基础。 二、无机化学实验的学习方法 要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做 好无机化学实验必须掌握如下五个环节。 (一)预习 充分预习是做好实验的保证和前提。本实验课是在教师指导下，由学生独立 实践，只有充分理解实验原理、操作要领，明确自己在实验室将要解决哪些问题， 怎样去做，为什么这样做，才能主动和有条不素地进行实验，取得应有的效果 感受到做实验的意义和乐趣。为此，必须做到以下几点： 1.钻研实验教材.阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原 理，明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法

2 绪 论 化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进 行分析、概括、综合、总结而成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。 无机化学实验是学习化学课程的学生必修的一门基础实验课。通过实验学习 无视化学的基本理论与常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，训练基本实 验操作和技能，培养化学工作者良好的素质。 一、无机化学实验的目的 1．使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机化学基本理论、基础 知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机 化合物的—般提纯和制备方法。 2．对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些 常用仪器。 3．培养学生独立进行实验、组织与设计实验的能力。例如，细致观察与记 录实验现象，正确测定与处理实验效据的能力，正确阐述实验结果的能力等。 4．培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。 无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好 的基础。 二、无机化学实验的学习方法 要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做 好无机化学实验必须掌握如下五个环节。 （一） 预习 充分预习是做好实验的保证和前提。本实验课是在教师指导下，由学生独立 实践，只有充分理解实验原理、操作要领，明确自己在实验室将要解决哪些问题， 怎样去做，为什么这样做，才能主动和有条不紊地进行实验，取得应有的效果， 感受到做实验的意义和乐趣。为此，必须做到以下几点： 1．钻研实验教材．阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原 理，明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法

2.合理安排好实验。例如，哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做， 哪些实验先后顺序可以调动，从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等，要做到 心里有数。 3.写出预习报告。内容包括：每项实验的标题（用简练酌言语点明实验目的）* 用反应式、流程图等表明实验步骤，留出合适的位置记录实验现象。或精心设计 一个记录实验数据和实验现象的表格等，切忌原封不动地照抄实验教材。总之， 好的预习报告，应有助于实验的进行。 (仁)讨论 1.实验前教师以提问的形式指出实验的关键，由学生回答。以加深对实验 内容的理解，检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。 2.教师或学生进行操作示范及讲评。 3.不定期举行实验专题讨论，交流实验方面的心得体会 在讨论时，应集中注意力，取长补短.集思广益。 (三)实验 实验时要认真正确地操作，仔细观察和积极思考，及时和如实地记录。要善 于巧妙安排和充分利用时间，以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验 数据的记录，如何观察实验现象和进行试管实验。 1.记录实验数据的要求 最好用表格的形式记录数据。要实事求是，绝不能拼凑或伪造数据，也不能 掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错。应将错误数据圈去重写（不要 涂改或抹掉)，简要注明理由，便于找出原因。 重复测定，数据完全相同时，也要记录下来。因为这是表示另一次操作的结果。 2.如何观察实验现象 在实验中观察到的物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反 应前后温度的变化等都是实验现象。对现象的观察是积极思维的过程，善于透过 现象看本质是科学工作者必须具备的素质。 (①)要学会观察和分析变化中的现象。 例一用碘化钾一淀粉试纸检验有无氯气生成。最初生成的C,使上氧化 为2，使试纸变蓝，但继续生成的Cb能将2进一步氧化成无色1O,蓝色褪去。 3

3 2．合理安排好实验。例如，哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做， 哪些实验先后顺序可以调动，从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等，要做到 心里有数。 3．写出预习报告。内容包括：每项实验的标题(用简练酌言语点明实验目的)* 用反应式、流程图等表明实验步骤，留出合适的位置记录实验现象。或精心设计 一个记录实验数据和实验现象的表格等，切忌原封不动地照抄实验教材。总之， 好的预习报告，应有助于实验的进行。 (二) 讨论 1．实验前教师以提问的形式指出实验的关键，由学生回答。以加深对实验 内容的理解，检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。 2．教师或学生进行操作示范及讲评。 3．不定期举行实验专题讨论，交流实验方面的心得体会。 在讨论时，应集中注意力，取长补短．集思广益。 (三) 实验 实验时要认真正确地操作，仔细观察和积极思考，及时和如实地记录。要善 于巧妙安排和充分利用时间，以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验 数据的记录，如何观察实验现象和进行试管实验。 1．记录实验数据的要求 最好用表格的形式记录数据。要实事求是，绝不能拼凑或伪造数据，也不能 掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错．应将错误数据圈去重写(不要 涂改或抹掉)，简要注明理由．便于找出原因。 重复测定，数据完全相同时，也要记录下来．因为这是表示另一次操作的结果。 2．如何观察实验现象 在实验中观察到的物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反 应前后温度的变化等都是实验现象。对现象的观察是积极思维的过程，善于透过 现象看本质是科学工作者必须具备的素质。 (1) 要学会观察和分析变化中的现象。 例一 用碘化钾—淀粉试纸检验有无氯气生成。最初生成的 Cl2，使 I - 氧化 为 I2，使试纸变蓝，但继续生成的 Cl2 能将 I2 进一步氧化成无色 IO3 -，蓝色褪去

要观察和分析现象的全过程。 例二为了证实三草酸合铁I)酸钾的CzO42是否在内界，是将CaCh溶液 加到此化合物的溶液中。最初溶液出现微弱的混浊，随着放置时间增长，沉淀量 增多，这是由于溶液中存在如下平衡：[Fe(C,O,)]一Fe+3C,O, C2+的加入，生成难镕的CaC204,使平衡向配离子离解方向移动。应以刚加入 CaC2溶液时的实验现象作为判断C2O4在内界的依据。 (2)观察时要善于识别假象。 例如，为了观察有色溶液中产生沉淀的颜色，应该使溶液与沉淀分离.还要 洗涤沉淀，以排除溶液颜色对沉淀颜色的干扰。又如，浅色沉淀的颜色会被深色 沉淀的颜色所掩盖，为了判断浅色沉淀是否存在.可选用一种试剂.使深色沉淀 溶解转入溶液后再观察。 (3)应该及时和如实地记录实验现象，学会正确描述。 例如。溶液中有灰黑色固态碘生成，就不能描述成“溶液变为灰黑色”。如 果实验现象与理论不符时，应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象.更 不要因实验的失败而灰心，而应仔细分析其原因，做些有针对性的空白试验或对 照试验（即用蒸馏水或己知物代替试液，用同样的方法、在相同条件下进行实验）， 以利于查清现象的来源，检查所用的试剂是否失效，反应条件是否控制得当等。 千万不要放过这些提高自己科学思维能力与实验技能的机会。 3.如何做试管实验 许多无机实验是在试管中进行的。试管反应消耗药品少速、机动圆活。进行 试管实验时必须做到： (1)以研究的态度，求实探索的精神去进行实验。 同样内容的试管实验，各人的实验现象不尽相同。因为试剂的用量、加入的 顺序、酸化（或碱化）的程度，甚至加入试剂的速度都有所不同，现象就会有差异， 因此，应根据实验事实去思考和分析。 (2)要善于归纳和对比。 无机化合物的制备和某些常数的测定，主题非常明确，试管实验由多个小实 验组成，内容显得多而杂，因此，对这类实验特别要学会归纳和对比，领会各反 应的内在联系与本质差别。掌握它们的个性和共性。对有些反应的认识。需要经

4 要观察和分析现象的全过程。 例二 为了证实三草酸合铁(III)酸钾的 C2O4 2-是否在内界，是将 CaCl2 溶液 加到此化合物的溶液中。最初溶液出现微弱的混浊，随着放置时间增长，沉淀量 增多，这是由于溶液中存在如下平衡：   − + −  + 2 2 4 3 3 Fe(C2O4 ) 3 Fe 3C O Ca2+的加入，生成难镕的 CaC2O4，使平衡向配离子离解方向移动。应以刚加入 CaCl2 溶液时的实验现象作为判断 C2O4 2-在内界的依据。 （2）观察时要善于识别假象。 例如，为了观察有色溶液中产生沉淀的颜色，应该使溶液与沉淀分离．还要 洗涤沉淀，以排除溶液颜色对沉淀颜色的干扰。又如，浅色沉淀的颜色会被深色 沉淀的颜色所掩盖，为了判断浅色沉淀是否存在．可选用一种试剂．使深色沉淀 溶解转入溶液后再观察。 （3）应该及时和如实地记录实验现象，学会正确描述。 例如．溶液中有灰黑色固态碘生成，就不能描述成“溶液变为灰黑色”。如 果实验现象与理论不符时，应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象．更 不要因实验的失败而灰心，而应仔细分析其原因，做些有针对性的空白试验或对 照试验（即用蒸馏水或已知物代替试液，用同样的方法、在相同条件下进行实验）， 以利于查清现象的来源，检查所用的试剂是否失效，反应条件是否控制得当等。 千万不要放过这些提高自己科学思维能力与实验技能的机会。 3．如何做试管实验 许多无机实验是在试管中进行的。试管反应消耗药品少速、机动圆活。进行 试管实验时必须做到： （1）以研究的态度，求实探索的精神去进行实验。 同样内容的试管实验，各人的实验现象不尽相同。因为试剂的用量、加入的 顺序、酸化(或碱化)的程度，甚至加入试剂的速度都有所不同，现象就会有差异， 因此，应根据实验事实去思考和分析。 （2）要善于归纳和对比。 无机化合物的制备和某些常数的测定，主题非常明确，试管实验由多个小实 验组成，内容显得多而杂，因此，对这类实验特别要学会归纳和对比，领会各反 应的内在联系与本质差别。掌握它们的个性和共性。对有些反应的认识。需要经

过多次实验才能完整和深化，应该在适当的时候，及时进行阶段总结。 (3)试剂的用量和加法应恰当。 试管实验所用试剂的量“宜少勿多，由少到多。”过多使用试剂，不仅会使 反应时间加长，还会产生副作用。实验时应先加少量试剂，现象不明显时，再逐 浙增加试剂用量。少量试剂是指取0.5一1毫升的液体试剂或体积如绿豆般大小 的固体试剂。 应注意“滴加”与“加入”操作的区别，滴加是指每加一滴试剂后都必须摇 匀，观察后再加入下一量试剂：而加入是指一次性加入试剂。有时也用“滴入” 的操作加入试剂.这种操作常用于试剂稍稍过量而无甚影响的反应。无论哪种加 法，只有将试剂混匀后出现的实验现象才能代表某反应的真实现象。加入试剂后， 摇匀之前，溶液表面出现的现象只是给人以预示。为了方便摇荡试管，内容物总 体积不宜越过试管总容量的三分之一。 (四)实验报告 做完实验后，要及时写实验报告，将感性认识上升为理性认识。实验报告要 求文字精练、内容确切、书写整洁，应有自己的看法和体会。 实验报告内容包括以下几部分： (1)预习部分：实验目的、简明原理、步骤（尽量用简图、反应式、表格等 表示以装置示意图答。 (2)记录部分测得的数据、观察到的实验现象。 (3)结论：包括实验数据的处理，实验现象的分析与解释，实验结果的归 纳与讨论，对实验的改进意见等。 本书各实验的思考题，有些是帮助理解实验原理和操作，有些是引导实验者 做好总结，通过个别实验认识一类物质或一类反应，领悟处理同类问题的方法。 书写实险报告时，应根据自己的实验情况，将对实验数据、现象的分析、归纳与 回答思考题结合起来。对某个实验的小结往往也是对某个思考题的回答，这样做， 比孤立回答思考题收益大。 (五)考核方法和评分标准： 1.按照实验指导书的具体要求，根据每个学生实验前的预习准备，实验过 程的考查，实验操作情况及实验报告的质量，综合给出实验成绩。 5

5 过多次实验才能完整和深化，应该在适当的时候，及时进行阶段总结。 （3）试剂的用量和加法应恰当。 试管实验所用试剂的量“宜少勿多，由少到多。”过多使用试剂，不仅会使 反应时间加长，还会产生副作用。实验时应先加少量试剂，现象不明显时．再逐 渐增加试剂用量。少量试剂是指取 0.5—1 毫升的液体试剂或体积如绿豆般大小 的固体试剂。 应注意“滴加”与“加入”操作的区别，滴加是指每加一滴试剂后都必须摇 匀，观察后再加入下一量试剂；而加入是指一次性加入试剂。有时也用“滴入” 的操作加入试剂．这种操作常用于试剂稍稍过量而无甚影响的反应。无论哪种加 法，只有将试剂混匀后出现的实验现象才能代表某反应的真实现象。加入试剂后， 摇匀之前，溶液表面出现的现象只是给人以预示。为了方便摇荡试管，内容物总 体积不宜越过试管总容量的三分之一。 （四）实验报告 做完实验后，要及时写实验报告，将感性认识上升为理性认识。实验报告要 求文字精练、内容确切、书写整洁，应有自己的看法和体会。 实验报告内容包括以下几部分： （1）预习部分：实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等 表示)、装置示意图答。 （2）记录部分测得的数据、观察到的实验现象。 （3）结论：包括实验数据的处理，实验现象的分析与解释，实验结果的归 纳与讨论，对实验的改进意见等。 本书各实验的思考题，有些是帮助理解实验原理和操作，有些是引导实验者 做好总结，通过个别实验认识一类物质或一类反应，领悟处理同类问题的方法。 书写实险报告时，应根据自己的实验情况，将对实验数据、现象的分析、归纳与 回答思考题结合起来。对某个实验的小结往往也是对某个思考题的回答，这样做， 比孤立回答思考题收益大。 （五）考核方法和评分标准； 1. 按照实验指导书的具体要求，根据每个学生实验前的预习准备，实验过 程的考查，实验操作情况及实验报告的质量，综合给出实验成绩

2.实验评分应包括三个方面： (1)实验预习回答提问占20%： (2)实验操作能力及实验纪律占40%： (3)实验报告40%： 评分等级 评定成绩分优、良、中、及格和不及格五个等级。 优：90分以上 良：80-89分 中：70-79分 及格：60-69分 不及格：59分以下 具体评定标准如下： 优：实验纪律、预习、操作技能均好，实验报告书写工整无原则错误，小错 误在两个以下： 良：实验中纪律预习、操作技能较好，实验报告中原则错误不超过一个： 中：实验中纪律预习、操作技能较好，实验报告中原则错误不超过两个： 及格：实验中纪律预习、操作技能较好，实验报告中原则错误不超过三个： 不及格：实验中严重违章违纪，预习考查、实验技能均较差如抄袭报告，不 参加实验就写报告，报告中数据、表格均有错误者。 三、实验室规则 除了遵守化学系的实验室规则外，还要求： 1.实验前充分预习，写好预习方案，按时进入实验室，未预习者，不能进 行实验。 2.必须认真完成规定的实验，如果对实验步骤或操作有改动，打算做规定 内容之外的实验，应先与老师商讨，经允许后方可进行。 3.药品仪器应整齐地理放在一定位置.用后立即放还原位。有腐蚀性或污 染的废物应倒人废液桶或指定容器内。火柴梗，碎玻璃等倒垃圾箱内，不得随地 乱抛。 4.实验结束后，将实验记录交指导教师捡查签字后方能离开实验室，按时 6

6 2. 实验评分应包括三个方面： （1）实验预习回答提问占 20%： （2）实验操作能力及实验纪律占 40%： （3）实验报告 40%； 评分等级 评定成绩分优、良、中、及格和不及格五个等级。 优：90 分以上 良：80-89 分 中：70-79 分 及格：60-69 分 不及格：59 分以下 具体评定标准如下： 优：实验纪律、预习、操作技能均好，实验报告书写工整无原则错误，小错 误在两个以下； 良：实验中纪律预习、操作技能较好，实验报告中原则错误不超过一个； 中：实验中纪律预习、操作技能较好，实验报告中原则错误不超过两个； 及格：实验中纪律预习、操作技能较好，实验报告中原则错误不超过三个； 不及格：实验中严重违章违纪，预习考查、实验技能均较差如抄袭报告，不 参加实验就写报告，报告中数据、表格均有错误者。 三、实验室规则 除了遵守化学系的实验室规则外．还要求： 1．实验前充分预习，写好预习方案，按时进入实验室，未预习者，不能进 行实验。 2．必须认真完成规定的实验，如果对实验步骤或操作有改动，打算做规定 内容之外的实验，应先与老师商讨，经允许后方可进行。 3．药品仪器应整齐地理放在一定位置．用后立即放还原位。有腐蚀性或污 染的废物应倒人废液桶或指定容器内。火柴梗，碎玻璃等倒垃圾箱内，不得随地 乱抛。 4．实验结束后，将实验记录交指导教师捡查签字后方能离开实验室，按时

交实验报告。 5.各实验台轮流值日，打扫实验室内清洁卫生。 四、无机化学实验室安全操作 在进行化学实验时，必须将“安全”放在首位。安全对保证实验的顺利进行， 保证国家财产不受损失，保证个人和他人的安全均是至关重要的。 (一）安全措施 1.必须熟悉实验室及其周围的环境，如水、电、煤气、灭火器放置的位置。 实验完毕后立即关闭水龙头。煤气龙头，拨下电源插头，切断电源。 2.一切有毒、有刺激性的恶臭气体的操作都应在通风柜中进行。易燃、易 爆的操作要远离火源。 3.不能用手直接取物品。加热、浓缩液体时，不能俯视加热液体，加热试 管时.试管口不能对着自己或他人，严禁在实验室内饮食或做与实验无关的活动。 4.有毒的药品（如汞、砷化物、氰化物等）应将废液回收集中处理，不准倒 人下水道。常用的酸、碱具有强烈的腐蚀性，注意不要洒在衣服或皮肤上。 5不允许将各种化学药品随意混合，以免引起意外事故，自行设计实验必须 和教师讨论并取得同意后方可进行。 (仁)实验室中意外事故的急救处理 1.割伤。先将异物排出，用生理盐水或硼酸液擦洗，涂上紫药水或撒些消 炎粉包扎，必要时送医院治疗。 2.烫伤。涂敷烫伤膏或万花油。 3.酸或碱腐蚀伤害皮肤或眼睛时，可用大量的水冲洗。酸腐蚀致伤可用饱 和碳酸氢铵、3%一5%碳酸氢钠或稀氨水冲洗：对于碱腐蚀致伤可用食用醋、 5%醋酸或3%硼酸冲洗，最后用水冲洗。 4.吸入刺激性或有毒气体（如氯、氯化氢）时，可吸入少量酒精和乙醚的混 合蒸气解毒。因吸人硫化氢气体感到不适（头晕、胸闷、欲吐）时，立即到室外呼 吸新鲜空气。 5.起火。一般起火可用湿布.沙子覆盖燃烧物，大火时用水或灭火剂，凡 是活泼金属、有机溶剂、电器着火，切勿用水和泡沫灭火刑，只能用防火布、沙 土等。 >

7 交实验报告。 5．各实验台轮流值日，打扫实验室内清洁卫生。 四、无机化学实验室安全操作 在进行化学实验时，必须将“安全”放在首位。安全对保证实验的顺利进行， 保证国家财产不受损失，保证个人和他人的安全均是至关重要的。 (一) 安全措施 1．必须熟悉实验室及其周围的环境，如水、电、煤气、灭火器放置的位置。 实验完毕后立即关闭水龙头。煤气龙头，拨下电源插头，切断电源。 2．一切有毒、有刺激性的恶臭气体的操作都应在通风柜中进行。易燃、易 爆的操作要远离火源。 3．不能用手直接取物品。加热、浓缩液体时，不能俯视加热液体，加热试 管时．试管口不能对着自己或他人，严禁在实验室内饮食或做与实验无关的活动。 4．有毒的药品(如汞、砷化物、氰化物等)应将废液回收集中处理，不准倒 人下水道。常用的酸、碱具有强烈的腐蚀性，注意不要洒在衣服或皮肤上。 5 不允许将各种化学药品随意混合，以免引起意外事故，自行设计实验必须 和教师讨论并取得同意后方可进行。 (二) 实验室中意外事故的急救处理 1．割伤。先将异物排出，用生理盐水或硼酸液擦洗，涂上紫药水或撒些消 炎粉包扎，必要时送医院治疗。 2．烫伤。涂敷烫伤膏或万花油。 3．酸或碱腐蚀伤害皮肤或眼睛时，可用大量的水冲洗。酸腐蚀致伤可用饱 和碳酸氢铵、3％一 5％碳酸氢钠或稀氨水冲洗；对于碱腐蚀致伤可用食用醋、 5％醋酸或 3％硼酸冲洗，最后用水冲洗。 4．吸入刺激性或有毒气体(如氯、氯化氢)时，可吸入少量酒精和乙醚的混 合蒸气解毒。因吸人硫化氢气体感到不适(头晕、胸闷、欲吐)时，立即到室外呼 吸新鲜空气。 5．起火。一般起火可用湿布．沙子覆盖燃烧物，大火时用水或灭火剂，凡 是活泼金属、有机溶剂、电器着火，切勿用水和泡沫灭火刑，只能用防火布、沙 土等

6.不慎触电或发现严重漏电时，立即切断电源，再采取必要的处理措施。 8

8 6．不慎触电或发现严重漏电时，立即切断电源，再采取必要的处理措施

第1部分无机化学实验基本操作 一、无机化学实验常用仪器名称 维形斯 表面皿 烧 燕发四 离心试管 试管 称量框 9

9 第 1 部分 无机化学实验基本操作 一、无机化学实验常用仪器名称