《环境监测》课程教学资源（PPT课件）第二章 水和废水监测（2/4）

SEnvironmental Monitoring七、水样的运输与保存（一）水样的运输碰撞导致（1）为避免水样在运输过程中震动、损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记（2）需冷藏的样品，应采取致冷保存措施：冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶

七、水样的运输与保存 (一) 水样的运输 (1)为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致 损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条 挤紧，在箱顶贴上标记。 (2)需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬 季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。  Environmental Monitoring

SEnvironmental Monitoring（二）水样的保存方法1.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度2.加入化学试剂保存法（1）加入生物抑制剂HgCI,可抑制生物的氧化还原作用；用HPO调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动

(二) 水样的保存方法 1. 冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥 发和化学反应速度。 2. 加入化学试剂保存法 （1）加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原 作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑 制苯酚菌的分解活动。  Environmental Monitoring

SEnvironmentalMonitoring（2）调节pH值测定金属离子的水样常用HNO.酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附：测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。（3）加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO（至pH<1）和K，Cr0(0.05%），使汞保持高价态：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防正止被氧化测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等

(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸 化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又 可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水 样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐 等。 (3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入 HNO3 (至pH＜1)和K2Cr2O7 (0.05%)，使汞保持高价 态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被 氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化 钾固定溶解氧（还原）等。  Environmental Monitoring

SEnvironmental Monitoring（三）水样的过滤或离心分离如欲测定水样中某组分的含量，采样后立即加入保存剂分析测定时充分摇匀后再取样如果测定可滤（溶解）态组分含量，所采水样应用0.45um微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提高水样的稳定性，有利于保存如果测定不可过滤的金属时，应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样，可用离心方法处理。对含有机质多的水样，可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的

(三) 水样的过滤或离心分离 如欲测定水样中某组分的含量，采样后立即加入保存剂， 分析测定时充分摇匀后再取样。 如果测定可滤（溶解）态组分含量，所采水样应用 0.45μm微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提高水样的稳定 性，有利于保存。 如果测定不可过滤的金属时，应保留过滤水样用的滤膜 备用。对于泥沙型水样，可用离心方法处理。对含有机质多 的水样，可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液 测定可滤态组分是不恰当的。  Environmental Monitoring

5Environmental Monitoring第四节水样的预处理

第四节 水样的预处理  Environmental Monitoring

SEnvironmental Monitoring为什么要进行预处理环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系预处理的目的破坏有机物溶解悬浮性固体将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物

为什么要进行预处理 环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低， 存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预 处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度 和消除共存组分干扰的试样体系。 预处理的目的  破坏有机物  溶解悬浮性固体  将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易 于分离的无机化合物。  Environmental Monitoring

GEnvironmental Monitoring一、水样的消解水样预处理的原则：图2.9消解用微波炉最大限度去除干扰物回收率高操作简便省时成本低、对人体和环境无影响

水样预处理的原则： ◼ 最大限度去除干扰物 ◼ 回收率高 ◼ 操作简便省时 ◼ 成本低、对人体和环境无影响 一、水样的消解 图2.9 消解用微波炉  Environmental Monitoring

SEnvironmentalMonitoring（一）湿式消解法1.硝酸消解法对于较清洁的水样，可用硝酸消解。2.1硝酸一高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。3.硝酸-硫酸消解法两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5：2

（一）湿式消解法 1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含 难氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点 低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消 解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例 为5∶2。  Environmental Monitoring

SEnvironmental Monitoring4.硫酸一磷酸消解法两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰5.硫酸-高锰酸钾消解法该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化6.多元消解法为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解

4.硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸 能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样， 有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 5.硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化 剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其 氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 6.多元消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸 或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫 酸、磷酸和高锰酸钾消解。  Environmental Monitoring

SEnvironmentalMonitoring7.碱分解法当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解（二）干灰化法其处理过程是：取适量水样于白瓷又称高温分解法。或石英蒸发血中，置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马福炉内，于450~550C灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发，冷却，用适量2%HNO（或HCI）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、、硒、锡等）的水样

7.碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用 碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液， 或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀 碱溶液温热溶解。 （二）干灰化法 又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷 或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马 福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物 完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3 （或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、 硒、锡等）的水样。  Environmental Monitoring