《环境监测》课程实验指导（PPT讲稿）水的高锰酸盐指数测定

实验四水的高锰酸盐指数测定

实 验 四 水的高锰酸盐指数 测 定

一、实验目的·了解高锰酸盐指数的概念，掌握其测定方法

一、实验目的 • 了解高锰酸盐指数的概念，掌握其测定 方法

二、实验原理利用高锰酸钾的氧化性，在酸性条件下将水样中的某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量。本方法的最低检出浓度为0.5毫克/升，测定上限为4.5毫克升。高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具有可比性方法及适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数超过5mg/L时，则豹情分取少量水样，并用蒸馏水稀释后再测定

二、实验原理 • 利用高锰酸钾的氧化性，在酸性条件下将水样中的某 些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过 量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸 钠，求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸 钾的量。本方法的最低检出浓度为0.5毫克/升，测定上限为 4.5毫克/升。 • 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与 溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间有关。因 此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具有可比性。 • 方法及适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数超过5mg/L时，则 酌情分取少量水样，并用蒸馏水稀释后再测定

三、实验步骤吸取100.0ml混合均匀的水样于250ml锥形瓶中（如高锰酸盐指数1.1高于5mg/L，则酌情少取，并用蒸馏水稀释至100.0ml2..硫酸，摇匀。加入5ml（1+3）KMnO=0.01mol/L加入10.0ml高锰酸钾溶液，摇匀，立即放3.5入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。草酸钠4.取下锥形瓶，趁热加入10.0mlNa,C,04=0.01000mol/L2标准溶液，摇匀。立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录消耗的高锰酸钾溶液的毫升数V

三、实验步骤 1．吸取100.0ml混合均匀的水样于250ml锥形瓶中（如高锰酸盐指数 高于5mg/L，则酌情少取，并用蒸馏水稀释至100 .0ml）。 2．加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。 3．加入10.0ml 高锰酸钾溶液，摇匀，立即放 入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面 要高于反应溶液的液面。 4．取下锥形瓶，趁热加入10.0 ml 草酸钠 标准溶液，摇匀。立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录消耗 的高锰酸钾溶液的毫升数V1 。 c KMnO 0.01mol / L 5 1 4  =      c Na C O 0.01000mol / L 2 1 2 2 4  =     

5.标定高锰酸钾溶液浓度将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入10.0 ml=Na,C,04草酸钠标准溶液，再用高锰酸钾=0.01000mol/L溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钾溶液的体积V，，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K10.00KV?6.若水样用蒸馏水稀释时，需另取100m蒸馏水，按步骤1~4测定空白值，记录消耗的高锰酸钾溶液的毫升数V，按公式（2）计算

5．标定高锰酸钾溶液浓度。 将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入 10.0 ml 草酸钠标准溶液， 再用高锰酸钾 溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2，按下式求得 高锰酸钾溶液的校正系数K 。 •6．若水样用蒸馏水稀释时，需另取100ml蒸馏水，按步骤1~4测定 空白值，记录消耗的高锰酸钾溶液的毫升数V0，按公式（2）计算 c Na C O 0.01000mol / L 2 1 2 2 4  =      2 10.00 V K =

四、计算(10.00+V)K-10.00×c×8×10001.高锰酸盐指数(Oz，mg/L)=100.02.若水样用蒸馏水稀释时，则可用下式计算：高锰酸盐指数(O2，mg/L)=(10+V)K-10|-[(10+V)K-10|×A)×c×8×1000V式中：V：水样的毫升数；在步骤6中所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数；2高锰酸钾溶液的浓度：稀释的水样中所含蒸馏水的比值。.例如：当取10.00ml水样用90毫升蒸馏水稀释到100毫升时，则A=0.9其它符号和（1）式相同

四、计算 1.高锰酸盐指数(O2，mg/L)= 2．若水样用蒸馏水稀释时，则可用下式计算： 高锰酸盐指数(O2，mg/L)= • 式中：V：水样的毫升数； V0：在步骤6中所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数； c: 高锰酸钾溶液的浓度： A： 稀释的水样中所含蒸馏水的比值。 例如:当取10.00ml水样用90毫升蒸馏水稀释到100毫升时，则A=0.9， 其它符号和（1）式相同。 ( )  100.0 10.00 +V1 K −10.00 c81000 ( )  ( )   V 10 V K 10 10 V K 10 A c 8 1000 + 1 − − + 0 −    

五、思考题·水中高锰酸盐指数的大小说明什么？该法与水中测量CODcr的方法有何异同点？

五、思考题 • 水中高锰酸盐指数的大小说明什么？该法 与水中测量CODcr的方法有何异同点？

六、注意事项水样用硫酸酸化，以抑制微生物的生长：并在0~5℃条件下保存，保存时间不能超过48h。2.在水浴上加热完毕，水样应保持淡红色。如红色很浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定3.草酸钠与高锰酸钾的滴定反应温度应保持在60℃~80℃，所以滴定操作必须热进行；该反应生成的Mn2+为其催化剂（自催化反应），开始时儿滴应慢速滴定，生成Mn2+自催化剂后，可加快滴定速度

六、注意事项 1. 水样用硫酸酸化，以抑制微生物的生长；并在0~5℃ 条件下保存，保存时间不能超过48h。 2．在水浴上加热完毕，水样应保持淡红色。如红色很 浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应 将水样稀释倍数加大后再测定。 3 ． 草 酸 钠 与 高 锰 酸 钾 的 滴 定 反 应 温 度 应 保 持 在 60℃~80℃，所以滴定操作必须趁热进行；该反应生 成的Mn2+为其催化剂（自催化反应），开始时几滴应 慢速滴定，生成Mn2+自催化剂后，可加快滴定速度