《材料测试技术及方法》课程教学资源（试题库）材料微观分析作业题答案（一）

第一章 1衍射分析用的单色X射线采用的阳极靶材料的哪种标识X射线、滤波片材料 的原 于序划 与阳极把材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限k与阳极把材料 的标识X射线波长是什么关系？ 答：①采用K。标识X射线。 ②Z<40时，Z4=Z-1；Z240时，Z4=Z2 ③元，刚好位于辐射源的K。和K,之间并尽可能靠近K。 2、X射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用 于X射线衍射分析？什么方向是晶体对X射线的衍射方向？ 答：相干散射、非相干散射 相干散射：振动频率与入射X射线的相同，这些散射波之间符合振动方向 相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件。适用于X射线 衍射分析。 非相干散射：X射线波长增长并与原方向偏离28角，散布于空间各个方向的 量子散射波与入射波的波长不相同 位相也不存在确定的关系 入射波长越短，被照射物质元素越轻。不能参与晶体对X射线 的衍射。 3、X射线是怎么产生的？什么是标识X射线（特征X射线）谱？什么是连续X 射线谱？两种谱的产生机理和特点。 ①X射线的 产生：X射线是由高速运动的带电粒子与某种物质相撞击后猝然 减速，且与该物质中的内层电子相互作用产生的 ②若我们对X射线管施加不同的电压，在用适当的方法去测量由X射线管发出 的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射 线光谱。 在管压很低，小于20kV时的曲线是连续变化的，故而称这种X射线谱为连续 当电压继续升高，大于某临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰， 峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波 长不变，即波长只与原子序数有关，与电压无关，叫做特征X射线。 4、根据原子结构的模型，阐述封闭式热阴极X射线管中K系标识X射线的产 生。 (画图说明〉

第一章 1.衍射分析用的单色 X 射线采用的阳极靶材料的哪种标识 X 射线、滤波片材料 的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限 λk 与阳极靶材料 的标识 X 射线波长是什么关系？ 答：①采用 K 标识 X 射线。 ② Z靶  40 时， Z Z 片 = -1 靶 ； Z靶  40 时， Z Z 片 = -2 靶 ③ k 刚好位于辐射源的 K 和 K 之间并尽可能靠近 K 2、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用 于 X 射线衍射分析？什么方向是晶体对 X 射线的衍射方向？ 答：相干散射、非相干散射。 相干散射：振动频率与入射 X 射线的相同，这些散射波之间符合振动方向 相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件。适用于 X 射线 衍射分析。 非相干散射：X 射线波长增长并与原方向偏离 2θ 角，散布于空间各个方向的 量子散射波与入射波的波长不相同，位相也不存在确定的关系。 入射波长越短，被照射物质元素越轻。不能参与晶体对 X 射线 的衍射。 3、X 射线是怎么产生的？什么是标识 X 射线（特征 X 射线）谱？什么是连续 X 射线谱？两种谱的产生机理和特点。 答：①X 射线的产生：X 射线是由高速运动的带电粒子与某种物质相撞击后猝然 减速，且与该物质中的内层电子相互作用产生的。 ②若我们对 X 射线管施加不同的电压，在用适当的方法去测量由 X 射线管发出 的 X 射线的波长和强度，便会得到 X 射线强度与波长的关系曲线，称之为 X 射 线光谱。 ·在管压很低，小于 20kV 时的曲线是连续变化的，故而称这种 X 射线谱为连续 谱 ·当电压继续升高，大于某临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰， 峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波 长不变，即波长只与原子序数有关，与电压无关，叫做特征 X 射线。 4、根据原子结构的模型，阐述封闭式热阴极 X 射线管中 K 系标识 X 射线的产 生。（画图说明）

Generic Energy Level Diagram From the N shell j(Q±1/2) 2 5/2 M shell m=3。 。 2 3/2 ● 0 1/2 13/2 n=2 0 1/2 Ka KB1 KB2 K shell n=l业 ●Y 01/2 6、什么叫X射线光电效应？什么叫荧光X射线？俄歇电子？ 答：①X射线光电效应：入射X射线的光子与物质原子中电子相互碰撞时产生 的物理效应，称为X射线的光电效应。 ②荧光X射线：为了与入射X射线相区别，称由X射线激发所产生的特征 X射线为荧光X射线。 ③俄数电子：当有L层电子跃入K层补充空位时，能量释放会有两种效应， 其中之一就是被包括空位层在内的临近电子或叫外层电子所吸收，使该电子 受到激发逸出，这种具有特征能量的电子即为俄歇电子 补 射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程，包括三个能量转换过 程：散射能量、吸收能量（包括真吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正 电子吸收等)、透过物质继续沿原入射方向传播的能量（包括波长改变和不 改变两部分)。 真吸收：由电子在原子内的迁移所引起的，是一个很大的能量转换过程 漫散射式吸收与真吸收构成全吸收。 7.什么是靶的激发电压？工作电压？X射线激发电压有什么决定？ 第二章 1、在立方点阵中画出下列晶向及晶面：11,121，[21，(010)，(110)，(123)，(211)

6、什么叫 X 射线光电效应？什么叫荧光 X 射线？俄歇电子？ 答：①X 射线光电效应：入射 X 射线的光子与物质原子中电子相互碰撞时产生 的物理效应，称为 X 射线的光电效应。 ②荧光 X 射线：为了与入射 X 射线相区别，称由 X 射线激发所产生的特征 X 射线为荧光 X 射线。 ③俄歇电子：当有 LII 层电子跃入 K 层补充空位时，能量释放会有两种效应， 其中之一就是被包括空位层在内的临近电子或叫外层电子所吸收，使该电子 受到激发逸出，这种具有特征能量的电子即为俄歇电子。 补充： ·X 射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程，包括三个能量转换过 程：散射能量、吸收能量（包括真吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正 电子吸收等）、透过物质继续沿原入射方向传播的能量（包括波长改变和不 改变两部分）。 ·真吸收：由电子在原子内的迁移所引起的，是一个很大的能量转换过程 ·漫散射式吸收与真吸收构成全吸收。 7. 什么是靶的激发电压?工作电压? X 射线激发电压有什么决定? 第二章 1、在立方点阵中画出下列晶向及晶面： [111],[121],[211],(010),(110),(123),(211) − − −

(oio) 110 2、将下列几个晶面（立方晶系）按晶面间距的大小排列 (123)(100),(200),(311),(121),(210),(110),(221),(030). 答： (hk) h2+k2+12 (123) 14 (100) (200) 4 (311) (121 6 (210 (110) 529 (221 (030) 9 面间距按由大到小排列(100)，(110)，(200)，(210，(121)，(030F(221),(31) (123) 3、晶面(110)，(311)，(122)是否属于同一晶带，晶带轴是什么？ 答：先按照(110)和(311)求取二者的品带轴，由品带定律可知 u=k12-k24=1-0=1 v=1h-2么=0-1=-1 即=k-k=1-3=-2 即其品带轴为(112)。若三晶面属于同一晶带，则应满足hu+kv+1,w=0。将 (122)代入后发现结果并不为零，故可判断三晶面不属于同一晶带。 4、下述立方晶体属于哪一种布拉菲格子？ (1)每个晶胞中含有位于0%0,0%上的两个同种原子。 (2)每个晶胞中含有位于⅓00,0%，上的两个A原子和位于00%，片0 上的两个B原子 答：(1)体心立方(2)体心立方 5、晶向指数、晶面指数、晶向族、晶面族的意义及表示法。 品向指数： 品向指数表示着所有相互平行、方向一致的品向：所指方向相反，则 晶向指数的数字相同，但符号相反： 以[uvw表示

2、将下列几个晶面（立方晶系）按晶面间距的大小排列 (123),(100), − (200), (311) − , (121) − , (210), (110), (221) − ,(030)。 答： （hkl） h 2+k2+l2 （123） 14 (100) 1 (200) 4 (311) 11 (121) 6 (210) 5 (110) 2 (221) 9 (030) 9 面间距按由大到小排列 (100), (110), − (200) ,(210), (121) − ,(030)= (221) − , (311) − , （123) 3、晶面（110），（311），（122）是否属于同一晶带，晶带轴是什么？ 答 ： 先 按 照 （ 110 ） 和 （ 311 ） 求 取 二 者 的 晶 带 轴 ， 由 晶 带 定 律 可 知 1 3 2 0 1 1 1 0 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1 = − = − = − = − = − = − = − = − = w h k h k v l h l h u k l k l 即其晶带轴为 (112) 。若三晶面属于同一晶带，则应满足 3 3 3 h u k v l w + + = 0 。将 （122）代入后发现结果并不为零，故可判断三晶面不属于同一晶带。 4、下述立方晶体属于哪一种布拉菲格子？ （1）每个晶胞中含有位于 0½0，½0½上的两个同种原子。 （2）每个晶胞中含有位于½00，0½ ½，上的两个 A 原子和位于 00 ½， ½ ½0 上的两个 B 原子 答：（1）体心立方（2）体心立方 5、晶向指数、晶面指数、晶向族、晶面族的意义及表示法。 晶向指数：晶向指数表示着所有相互平行、方向一致的晶向；所指方向相反，则 晶向指数的数字相同，但符号相反； 以[u v w]表示

晶面指数：晶面指数所代表的不仅是某一晶面，而是代表着一组相互平行的晶 面。以(hkI)表示。 晶向族：晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族，用 表示 晶面族：在晶体内凡晶面间距和晶面上原子的分布完全相同，只是空间位向不同 的晶面可以归并为同一晶面族，以hk)表示，它代表由对称性相联系的若干组 等效晶面的总和。 6.倒易空间的意义，定义，与正空间的关系。 第三章 1、什么是布拉格角？什么是衍射角？写出布拉格方程的表达式并阐明其含义。 对方程中的主要参数的范围确定进行讨论。 ①布拉格角：B、入射线与晶面交角 ②衍射角：20、入射线与衍射线的交角。 ③由衍射条件：6=n1,形成干涉、衍射线，即：2dsn0=n1布拉格方程 d为晶面间距，0为入射束与反射面的夹角，为X射线的波长，n为衍射级数 其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的倍时才产生衍射。 参数范围讨论：sin0<l;1<2d:n≥1且n为整数，但一般取1 2、什么是干涉面？什么是干涉指数？干涉指数与晶面指数有何关系？ 干涉面：我们把布拉格方程改写成为2(d1m)sin0=2,而这是面间距为d1n的 实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射。将这个晶面叫干涉面。 干涉指数：干涉面的面指数为干涉指数，一般用HKL表示。 ,干涉指数与晶面指数之间的关系为：H=nh:K=nk:L=nl。干涉指数与晶面指数 之间的明显差别是干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。当干涉 指数也互为质数时， 它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的 推户 是广义的晶面指数。 3、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？什么是系统消光？ 答：充分条件是同时满足布拉格方程和结构因子L0。 系统消光：把由于FHKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 会X射线衍射线束的相对积分强度与什么因素有关：试分别子以黑 结构因子 角因子（包括极化 因子和 罗伦兹因子)、多重性 因子、吸收因子、温度因子有关 结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示。 多重性因子：在晶体学中，将晶面间距相同、晶面上原子排列规律相同的晶面成 为等同晶面。把等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因 罗伦兹因子：包括晶粒大小的影响、参加衍射晶粒数目的影响、衍射线位置对强 度测量的影响，三种影响均与布拉格角有关，将其归并在一起，统 称为罗伦兹因子。 罗伦兹因子与计划因子合并，并略去常数项18，得到罗伦兹极化因子」

晶面指数：晶面指数所代表的不仅是某一晶面，而是代表着 一组相互平行的晶 面。以( h k l )表示。 晶向族：晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族，用 表示 晶面族：在晶体内凡晶面间距和晶面上原子的分布完全相同，只是空间位向不同 的晶面可以归并为同一晶面族，以{h k l}表示，它代表由对称性相联系的若干组 等效晶面的总和。 6. 倒易空间的意义，定义，与正空间的关系。 第三章 1、什么是布拉格角？什么是衍射角？写出布拉格方程的表达式并阐明其含义。 对方程中的主要参数的范围确定进行讨论。 ①布拉格角：  、入射线与晶面交角 ②衍射角：2  、入射线与衍射线的交角。 ③由衍射条件：  = n ，形成干涉、衍射线，即： 2d sin = n 布拉格方程 d 为晶面间距，θ 为入射束与反射面的夹角，λ 为 X 射线的波长，n 为衍射级数， 其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是 X 射线波长的 n 倍时才产生衍射。 参数范围讨论： sinθ<1；   2d ； n 1  且 n 为整数，但一般取 1 2、什么是干涉面？什么是干涉指数？干涉指数与晶面指数有何关系？ ·干涉面：我们把布拉格方程改写成为 2( '/ )sin d n   = ，而这是面间距为 d n'/ 的 实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射。将这个晶面叫干涉面。 ·干涉指数：干涉面的面指数为干涉指数，一般用 HKL 表示。 ·干涉指数与晶面指数之间的关系为：H=nh；K=nk；L=nl。干涉指数与晶面指数 之间的明显差别是干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。当干涉 指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的 推广，是广义的晶面指数。 3、晶体使 X 射线产生衍射的充分条件是什么？什么是系统消光？ 答：充分条件是同时满足布拉格方程和结构因子 FHKL≠0。 系统消光：把由于 FHKL=0 而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 4、X 射线衍射线束的相对积分强度与什么因素有关? 试分别予以阐明。 答：相对积分强度与结构因子、角因子（包括极化因子和罗伦兹因子）、多重性 因子、吸收因子、温度因子有关。 结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用 F 表示。 多重性因子：在晶体学中，将晶面间距相同、晶面上原子排列规律相同的晶面成 为等同晶面。把等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因 子，用 P 来表示。 罗伦兹因子：包括晶粒大小的影响、参加衍射晶粒数目的影响、衍射线位置对强 度测量的影响，三种影响均与布拉格角有关，将其归并在一起，统 称为罗伦兹因子。 罗伦兹因子与计划因子合并，并略去常数项 1/8，得到罗伦兹极化因子

吸收因子：试样对X射线的吸收，试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样 中穿行的路径便不相同。所引起的吸收效果也不一样 温度因子：热振动给X射线的衍射会带来很多影响，但不会改变布拉格角，不 会使衍射线条变宽。 5、结构因子|FM|的物理意义？与那些因素有关什么是系统消光？引起消光 的原因？ 系统消光：由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象 称为系统消光 6、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于+K+L-偶数时， 衍射存在，奇数时衍射相消的结论是否仍成立？为什么？ 答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为： A:0 (晶胞角顶) 于是结枸因子为：+品 B:12 2 =fA+fBe i(H+K+L) 因为： enm=enr=(一1P 所以，当H+K+L=偶数时：FK=fA+fB FHK2=(fA+fB)月 当H+K+L=奇数时：FHKI=fA一fB FHKL2=(fA-fBY 从此可见，当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶 数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的 结论不一 定成立，只有当fA=时，F=0才发生消光，若fAB,仍有衍射存在 只是强度变弱了 7、为什么有的XRD data中，有(200)(400)面，而没有最基本的(100)面 数据？或者有(220)而没有(110)？ 答：粉晶衍射不一定能出现所有的面网，很多物质的粉晶衍射都不一定出现(100) (110) 定于它的结构的对称性 “不同的 果应 现的衍射 而没有出现，那就是样品的择优取向引起的。再者(100)面的角度比较低，有 时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。 补充：结构因子F与原子种类、原子个数和原子所在位置有关。 第四章 1.X射线衍射仪采用聚焦光路法分析时，样品转速和探测器转速的关系，1：2？ 2:1？1:1? 交，1) 2、什么是测角仪圆，什久是警伟圆？ 答： 光学布置上要求线状焦点S、 十数管G(实际上是光阑F)位于同一圆周上 这个圆周叫测角仪圆，测角仪圆是不变的。为达到聚焦目的，使X射线管的焦 点S,样品表面O、计数器接受光阑F位于聚焦圆上

吸收因子：试样对 X 射线的吸收，试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样 中穿行的路径便不相同，所引起的吸收效果也不一样。 温度因子：热振动给 X 射线的衍射会带来很多影响，但不会改变布拉格角，不 会使衍射线条变宽。 5、结构因子∣FHKL∣的物理意义?与那些因素有关?什么是系统消光? 引起消光 的原因? 系统消光：由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象 称为系统消光. 6、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于 H+K+L=偶数时， 衍射存在，奇数时衍射相消的结论是否仍成立？为什么？ 答：假设 A 原子为顶点原子，B 原子占据体心，其坐标为： A：0 0 0 （晶胞角顶） B：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心） 于是结构因子为：FHKL=fAe i2π（0K+0H+0L） +fBe i2π(H/2+K/2+L/2) =fA+fBe iπ(H+K+L) 因为： e nπi=e －nπi=(－1)n 所以，当 H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB FHKL2=(fA+fB) 2 当 H+K+L=奇数时: FHKL=fA－fB FHKL2=(fA－fB) 2 从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于 H+K+L=偶 数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当 H+K+L=奇数时，衍射相消的 结论不一定成立，只有当 fA=fB时,FHKL=0 才发生消光，若 fA≠fB，仍有衍射存在， 只是强度变弱了。 7、为什么有的 XRD data 中，有（200）（400）面，而没有最基本的（100）面 数据？或者有（220）而没有（110）？ 答：粉晶衍射不一定能出现所有的面网，很多物质的粉晶衍射都不一定出现（100） （110），这与结构有关。晶体衍射有个叫"消光"的现象，晶体的"消光规律"决 定于它的结构的对称性，不同的空间群其"消光规律"不同。如果应该出现的衍射 而没有出现，那就是样品的择优取向引起的。再者（100）面的角度比较低，有 时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。 补充：结构因子 F 与原子种类、原子个数和原子所在位置有关。 第四章 1. X 射线衍射仪采用聚焦光路法分析时，样品转速和探测器转速的关系，1：2 ？ 2：1？1：1？ 答：1:2 2、什么是测角仪圆，什么是聚焦圆？ 答：光学布置上要求线状焦点 S、计数管 G（实际上是光阑 F）位于同一圆周上， 这个圆周叫测角仪圆，测角仪圆是不变的。为达到聚焦目的，使 X 射线管的焦 点 S,样品表面 O、计数器接受光阑 F 位于聚焦圆上

3、影响衍射仪测试结果的主要实验参数是？ 空。独缝光围。时间党知扫描速电 、试述射线粉末衍射法物相定性分析的程序及应注意的问题， 答：单相物质定性分析程序：在求出d和IM1后①根据待测向衍射数据，得出三 个前线的晶面间距值dd2d②根据d在数值索引中检索适当的d组，找出d1d d3复合较好的卡片。③把待测相三强线的d值和1M1值与这些卡片上各物质的三 强线d值和IM值相比较，淘汰一些不符合的卡片，最后获得与实验数据 吻 合的卡片 卡片 上所 物质即为待测相 复相物质定性分析：与单相分析类似，但需要反复尝试。 注意的问题： 作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及JCPDS卡的数据本身的可 靠性问题，使得JCPDS卡的数据与试样衍射线的d值或1I1值有些差别。 1)、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属箔 其衍射强度会发生变化，甚至出现倒置的情况 2)、粒径大的粉末（几十m以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百分之 几十。 3)、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位置（高角位置衍 射线偏移量较大)。 4)、实验误差带来的峰位移动 5.为什么定性分析时d值的数据比相对强度的数据重要？ 答：由于面间距数据是物相的标识性数据，作定性分析时主要依据值。虽然相 对器度也是主要判据之 但由于相对强度受样品情况的影响较大，定性时在 值相符的情况下再根据样品的情况考虑相对强度是否一致。 6.为什么说小角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？ 答：对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致重叠的机会很少，而对于高角度 线（即值小的线），不同晶体间相互重叠机会增多，当使用波长较长的X射 线时，将会使得 一些d值较小的线不再出现，但低角度线总是存在。样品过细或 结品较差的，会导致高角度线的缺失，所以在对比衍射数据时， 应较多地注重低 角度线，即d值大的线。 7、铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa(=0.209nm)摄照周转晶 体相，X射线垂直于O01。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参 与衍射：(111)， (200)，(220)，(311)，(331)， (420)。 答：尔瓦尔德图解法是布拉格定律的几何表达形式。若能参与衍射应该符合两个 条件，一个是未被消光，另一个是符合d2号 ,由于A1为面心立方点阵，故根据消光规律，k1应该均为同性数。以上晶 面指数都符合。 其次，计算观察是否都符合d≥

3、影响衍射仪测试结果的主要实验参数是？ 答：狭缝光阑、时间常数和扫描速度。 4、试述 X 射线粉末衍射法物相定性分析的程序及应注意的问题。 答：单相物质定性分析程序：在求出 d 和 I/I1 后①根据待测向衍射数据，得出三 个前线的晶面间距值 d1 d2 d3②根据 d1 在数值索引中检索适当的 d 组，找出 d1 d2 d3 复合较好的卡片。③把待测相三强线的 d 值和 I/I1 值与这些卡片上各物质的三 强线 d 值和 I/I1 值相比较，淘汰一些不符合的卡片，最后获得与实验数据一一吻 合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。 复相物质定性分析：与单相分析类似，但需要反复尝试。 注意的问题： 作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及 JCPDS 卡的数据本身的可 靠性问题，使得 JCPDS 卡的数据与试样衍射线的 d 值或 I/I1 值有些差别。 1）、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属箔， 其衍射强度会发生变化，甚至出现倒置的情况。 2）、粒径大的粉末（几十 μm 以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百分之 几十。 3）、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位置（高角位置衍 射线偏移量较大）。 4)、实验误差带来的峰位移动 5．为什么定性分析时 d 值的数据比相对强度的数据重要？ 答：由于面间距数据是物相的标识性数据，作定性分析时主要依据 d 值。虽然相 对强度也是主要判据之一，但由于相对强度受样品情况的影响较大，定性时在 d 值相符的情况下再根据样品的情况考虑相对强度是否一致。 6．为什么说小角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？ 答：对于不同晶体来说，低角度线的 d 值相一致重叠的机会很少，而对于高角度 线（即 d 值小的线），不同晶体间相互重叠机会增多，当使用波长较长的 X 射 线时，将会使得一些 d 值较小的线不再出现，但低角度线总是存在。样品过细或 结晶较差的，会导致高角度线的缺失，所以在对比衍射数据时，应较多地注重低 角度线，即 d 值大的线。 7、铝为面心立方点阵，a＝0.409nm。今用 Cr Kα （λ＝0.209nm）摄照周转晶 体相，X 射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参 与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。 答：尔瓦尔德图解法是布拉格定律的几何表达形式。若能参与衍射应该符合两个 条件，一个是未被消光，另一个是符合 2 d   。 首先，由于 Al 为面心立方点阵，故根据消光规律，hkl 应该均为同性数。以上晶 面指数都符合。 其次，计算观察是否都符合 2 d  

a 由d= 得到如下2倍晶面间距 √2+k2+F h 2d/nm 1 0472273 040g 2 2 0.289207 0246636 0.187662 0 0.18291 与波长0.209nm比较获知，(111)(200)(220)(311)可能参与衍射 8、某立方晶系的金属晶体，用CuKa射线（，=154.2pm)摄取其粉末衍射图， 测得各衍射线的20角如下：44.62°51.90°76.4593.06°98.57°122.12°145.0° 156.16 1 将各衍射线指标化。 (2) 确定该晶体的空间点阵型式。 (3)求算该品体的晶胞参数。 答： (1)计算步骤为： 1.在X射线衍射仪上，测出各衍射峰的或d值 2. 计算各个sin28 3.求出各个sin29m与sin201之比值，并化为整数 4.根据立方品系系统消光规律得到Nm和(hk): 20 sin0 sin'0 sin 44629 0.379435 0.1440 100 5190 043738 01913 133 76.45 0.618485 0.3825 2.66 93.06 0.72545 0.5261 3.66 98.57 0.757679 0.5741 3.99 122.12 0874865 0.7654 532 145° 0.953524 0.9092 632 156.16° 0.978294 0.957 665 由下表，衍射线指标化结果：（分别对应为）111200220311222400：331：420 (2)由以下表可以确定该晶体的空间点阵形式：

由 2 2 2 a d h k l = + + 得到如下 2 倍晶面间距： h k l 2d/nm 1 1 1 0.472273 2 0 0 0.409 2 2 0 0.289207 3 1 1 0.246636 3 3 1 0.187662 4 2 0 0.18291 与波长 0.209nm 比较获知，（111）（200）（220）（311）可能参与衍射。 8、某立方晶系的金属晶体，用 CuKα 射线（λ＝154.2pm）摄取其粉末衍射图， 测得各衍射线的 2θ 角如下：44.62º 51.90º 76.45º 93.06º 98.57º 122.12º 145.0º 156.16º （1） 将各衍射线指标化。 （2） 确定该晶体的空间点阵型式。 （3） 求算该晶体的晶胞参数。 答： （1）计算步骤为： 1．在 X 射线衍射仪上，测出各衍射峰的或 d 值； 2．计算各个 sin2θm； 3．求出各个 sin2θm 与 sin2θ1 之比值，并化为整数； 4．根据立方晶系系统消光规律得到 Nm 和（hkl）； 2 sin 2 sin  2 2 1 sin sin i  44.62° 0.379435 0.1440 1.00 51.9° 0.43738 0.1913 1.33 76.45° 0.618485 0.3825 2.66 93.06° 0.725451 0.5263 3.66 98.57° 0.757679 0.5741 3.99 122.12° 0.874865 0.7654 5.32 145° 0.953524 0.9092 6.32 156.16° 0.978294 0.9571 6.65 由下表，衍射线指标化结果：（分别对应为）111:200:220:311:222:400:331:420. （2）由以下表可以确定该晶体的空间点阵形式：

射线 简单立方 面心立方 金刚石立方 NiN/N. NN/N NN/N: 19 111 2468024 川 23456890 2.60 311 1 26 53 33 -8 220 6.33 333.51 9 8159325 10.6 10 20 10 333.51L27 可确定，该晶体为面心立方。 (3)20=4462 sin20=0.1441 =0.1542nm h=l=k=1 4++P)→a=0.352mm 9、X射线定量相分析的基本原理是什么？简述K值法 定量依据：某物相的衍射峰的积分强度与该物相在样品中的体积分数成正比。定 量的基本原理如下式所示： K W K 式中： P,4P,-4/Pw)+4n/p]=p,(alp :衍射峰的积分强度 K:强度表达式中与试样种类、数量均无关的常数相。 W:J物质的重量百分数 MpM:除J相外试样的平均质量吸收系数。 p:是由N项组成的试样平均质量吸收系数 简述K值法的定量基 方法 K值法是一种改良的内标法。 0)1 V D.VD.(WIpl。-D2.W ew1 R 公式中S下标的代表标样，a下标代表a物相。公式中关键的参数为KP。 当某a相与标准相s重量比为1：1时，K:=兰。K值也被称作参比强度。纯物 质的参比强度等于该物质与合成刚玉的1：1混合物的X射线衍射图中两条最强线 的强度比。当采用通用标样时，K(RIR)值可以从索引中查出. 若一个样品中同时存在A,B,C等相，我们可以选用A相作为标样，通过PDF

可确定，该晶体为面心立方。 （3）2θ=44.62 sin2θ=0.1441 λ=0.1542nm h=l=k=1 2 2 2 2 2 2 sin ( ) 0.352 4 h k l a nm a   = + +  = 9、X 射线定量相分析的基本原理是什么？简述 K 值法。 定量依据：某物相的衍射峰的积分强度与该物相在样品中的体积分数成正比。定 量的基本原理如下式所示： 式中： IJ： 衍射峰的积分强度 KJ: 强度表达式中与试样种类、数量均无关的常数相。 WJ：J 物质的重量百分数 µM/ρM：除 J 相外试样的平均质量吸收系数。 µ/ρ：是由 N 项组成的试样平均质量吸收系数。 ·简述 K 值法的定量基本方法： K 值法是一种改良的内标法。 ( ) 2 2 2 2 2 2 1 / 1 ( / ) M a a a a a a a a s a a a s s s s s s s s a s s M s PF I V D V D D W W V W K I V D V D W D W W PF e V           − −       =  =  =  =  =       胞 胞 （ ）e （ ） 公式中 S 下标的代表标样，a 下标代表 a 物相。公式中关键的参数为 Ks a。 当某 a 相与标准相 s 重量比为 1:1 时， a a s s I K I = 。K 值也被称作参比强度。纯物 质的参比强度等于该物质与合成刚玉的1:1混合物的X射线衍射图中两条最强线 的强度比。当采用通用标样时，K(RIR)值可以从索引中查出. 若一个样品中同时存在 A，B，C 等相，我们可以选用 A 相作为标样，通过 PDF   (    )    J( ) J J J J J J M M M M J J J K W W K W I = − + =

卡片查到每个相的RIR,就可以计算出以其中的A相为内标物时，样品中每个 相的K值.即：K对-之K-农会 KA1o ,k=9 KA0 如果一个系统中存在N个相，其中X相的质量分数为： 1。 W = 名KA I+K ",+1K1形 10、采用X射线进行晶体衍射分析，利用照相法记录衍射花样，1、当多晶体晶 粒细化时，衍射花样将如何变化？2、当多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样 的变化情况是怎样？ 答：晶粒细化时，衍射圆环加宽，亮度变暗。存在宏观内应力使得衍射环的半径 改变，同时导致底片上的衍射环变宽。 、衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？ 答：晶体颗粒变小。 12、晶粒细化和点阵畸变在使衍射峰增宽的原理上有什么不同？判定晶粒细化 致宽还是点阵畸变致宽的依据是什么？ ·晶粒尺寸不满足布拉格定义的无限大，在偏离正确布拉格方向上仍产生衍 射，使谱线具有一定的宽度。前者是由非布拉格反射引起，而后者是由品面间距 变化引起的。BHm-acos0版 K 晶面 (HKL)在样品不同区域具有不同的d值在d±△d范围内变 浇许专很小但不是帘数：因此同一指数品面的角位宝在一个范围内交 使衍射峰宽化。BH=46g0 根据半峰宽于衍射角日之间的关系，考察它们满足下式中的前者还是后者。 B、g0 若满足前者，则衍射增宽主要由点阵畸变引起，若满足后者，则主要与晶粒 细化有关。 13、在晶粒尺寸和点阵畸变测定中需要有标准样品，它的作用是什么？对它有 什么要求？ 答：为从测得衍射峰形成中得出试样结构因素产生的峰型，然后从峰型中取得尺 寸和畸变信息； 要求晶粒足够粗，晶粒尺寸约为十几个微米。无点阵畸变，粉末可以通过预处理 消除微应变。 14、试总结近似函数法测定晶粒大小和点阵畸变的方法步骤。 测量两个以上衍射峰的半高宽，要选择同一方向衍射面，如(111)和(222)， 或(200)和(400)。通过处理分离K2增宽和仪器增宽，考察以上两个衍射峰

卡片查到每个相的 RIR，就可以计算出以其中的 A 相为内标物时，样品中每个 相的 K 值。即： 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 1, , ?····· A B C A B C Al O Al O Al O A A A A A A Al O Al O Al O K K K K K K K K K = = = = 如果一个系统中存在 N 个相，其中 X 相的质量分数为： xt x N x t A t t A A I W I K = K =  , 1 A B A B A B B B A A A B A I I W W W I I I K I K = = = − + + 10、采用 X 射线进行晶体衍射分析，利用照相法记录衍射花样，1、当多晶体晶 粒细化时，衍射花样将如何变化？2、当多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样 的变化情况是怎样？ 答：晶粒细化时，衍射圆环加宽，亮度变暗。存在宏观内应力使得衍射环的半径 改变，同时导致底片上的衍射环变宽。 11、衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？ 答：晶体颗粒变小。 12、晶粒细化和点阵畸变在使衍射峰增宽的原理上有什么不同？判定晶粒细化 致宽还是点阵畸变致宽的依据是什么？ 答：·晶粒尺寸不满足布拉格定义的无限大，在偏离正确布拉格方向上仍产生衍 射，使谱线具有一定的宽度。前者是由非布拉格反射引起，而后者是由晶面间距 变化引起的。 HKL HKL HKL L K    cos = 点阵畸变：同一晶面（HKL）在样品不同区域具有不同的 d 值在 d±Δd 范围内变 化，Δd 很小但不是常数。因此同一指数晶面的衍射角位置在一个范围内变化， 使衍射峰宽化。 HKL HKL HKL  = 4 tg ·根据半峰宽于衍射角 θ 之间的关系,考察它们满足下式中的前者还是后者。 若满足前者，则衍射增宽主要由点阵畸变引起，若满足后者，则主要与晶粒 细化有关。 13、在晶粒尺寸和点阵畸变测定中需要有标准样品，它的作用是什么？对它有 什么要求？ 答：为从测得衍射峰形成中得出试样结构因素产生的峰型，然后从峰型中取得尺 寸和畸变信息； 要求晶粒足够粗，晶粒尺寸约为十几个微米。无点阵畸变，粉末可以通过预处理 消除微应变。 14、试总结近似函数法测定晶粒大小和点阵畸变的方法步骤。 测量两个以上衍射峰的半高宽，要选择同一方向衍射面，如（111）和（222）， 或（200）和（400）。通过处理分离 Kα2 增宽和仪器增宽，考察以上两个衍射峰 2 1 1 2 1 2 1 2 cos cos          或  tg tg

物理积分宽度(B)与它们衍射角的正切或余弦比较，若凸、g或者及、cosA cos0 说明物理宽度中点阵畸变或晶粒大小占主导地位。若凸介于两者之间则两种宽 B. 化效应同时存在，且不容忽视： 复设：两种宽化函数均为村西函数（柯西柯西分布。则-+46四 假设两种宽化函数均为高斯函数（高斯·高斯分布）则 在空2、受坐标系中或（受-（但2坐标系中面出直线。 测量直线的截距和斜率即可计算晶粒大小L和点阵畸变量。 15、写出谢乐公式及各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样 品尺寸的适用范围和主要注意事项。 谱线宽度与品粒大小的关系： 谢乐(scherrer)公式： 常数 注意事项：当B用衍射峰半高宽表示时，k-0.90:当B用衍射峰的积分宽度表示 起衍生峰宽化的其它因素可以忽略时才可用谢乐公式计算晶粒尺寸，谢乐 公式的适用范围是微晶的尺寸在2-200nm

物理积分宽度（β）与它们衍射角的正切或余弦比较，若 2 2 1 1 tg tg      或者 2 1 1 2 cos cos      说明物理宽度中点阵畸变或晶粒大小占主导地位。若 2 1   介于两者之间则两种宽 化效应同时存在，且不容忽视。 假设：两种宽化函数均为柯西函数（柯西-柯西分布)，则 cos 1 sin 4 L       = + 假设两种宽化函数均为高斯函数（高斯 - 高 斯 分 布 ） 则 2 2 2 2 cos 1 sin 16 L               = +     在 cos sin ~      坐标系中或在 2 2 cos sin ~                  坐标系中画出直线。 测量直线的截距和斜率即可计算晶粒大小 L 和点阵畸变量 ε 15、写出谢乐公式及各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样 品尺寸的适用范围和主要注意事项。 注意事项：当  用衍射峰半高宽表示时，k=0.90；当  用衍射峰的积分宽度表示 时，k=1。 只有引起衍生峰宽化的其它因素可以忽略时才可用谢乐公式计算晶粒尺寸，谢乐 公式的适用范围是微晶的尺寸在 2-200nm