《分析化学》课程教学资源（PPT课件讲稿）实验六 硫酸铵中含氮量的测定

实验六硫酸铵中含氮量的测定 实验目的 进一步熟悉移液管的使用并学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原理和方法。 重点:甲醛法测定铵盐含氮量的基本原理 难点移液管的使用

➢ 进一步熟悉移液管的使用并学习容量瓶的使用方法。 ➢ 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原理和方法。 实验六 硫酸铵中含氮量的测定 一 实验目的 重点:甲醛法测定铵盐含氮量的基本原理。 难点:移液管的使用

实验原理 硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太 弱,K=56×107(pH63),pK①B=9.26,cK20<108。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍釆用甲醛法测定硫酸铵 中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用,定量生成六亚甲基四铵盐和H', 反应如下: 4 NH4++ 6HCHO=(CH2++ 3H++ 6H2O CH2)N4H+Ka71×106(pH56)

硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐中NH4 +的酸性太 弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3），pKФ a=9.26, c Ka Ф < 10-8 。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲醛法测定硫酸铵 中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+ ， 反应如下： 二 实验原理 4 NH4 + + 6HCHO = (CH2 )6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2 )6N4H+ Ka 7.1×10-6 (pH 5.6)

强化后可用NaOH标准溶液直接滴定: ( CH2)N4++ OH=(CH2)6N4+ H2O 3H++ 30H=3H,O 指示剂酚酞:变色范8-10.无色变红色 蒸馏法和甲醛法的比较: 蒸馏法比较准确,但较费时

(CH2 )6N4H+ + OH-=(CH2 )6N4+ H2O 3H++ 3OH-=3H2O 强化后可用NaOH标准溶液直接滴定： 指示剂酚酞： 变色范围8－10，无色变红色 蒸馏法和甲醛法的比较： 蒸馏法比较准确，但较费时

两靠 不靠 讲解容量瓶的引流方法

两靠 讲解容量瓶的引流方法 一不靠

三仪器与试剂 Naoh 0.1mol l- 甲基红 2gL-I 酚酞 甲醛 18%(1+1) KHC8H4O4 (基准试剂)

三 仪器与试剂 NaOH 0.1mol L-1 甲基红 2g L-1 酚酞 2g L-1 甲醛 18% （1+1） KHC8H4O4 （基准试剂）

四实验步骤 (1)01 mol/l Naoh溶液的配制 在台称上取NaOH固体2g于小烧杯中,加入50mL蒸馏 水使其溶解,稍冷后转入500mL试剂瓶中,加水450mL, 用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。 (2)NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6g郐苯二甲酸氢钾三份(分析天平;差量 法;有效数字,小数点后四位),分别置于250mL锥形瓶中, 加水40~50mL溶解后,滴加酚酞指示剂1~2d,用NaoH溶液滴 定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份

（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏 水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL， 用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 （2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量 法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中， 加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴 定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 四 实验步骤

(3)(NH)2SO4试样的配制及其含氮量测定 准确称取(NH42SO4试样15-18g于烧杯中,加适量 水溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。 用移液管准确移取25.00mL(NH4小2SO4试样于250mL 锥形瓶中,加入20%HcHo10mL、1~2酚酞,摇匀。放 置1min后,用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次

准确称取 (NH4 )2SO4试样1.5~1.8 g于烧杯中，加适量 水溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL (NH4 )2SO4试样于250 mL 锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放 置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次。 （3）(NH4 )2SO4试样的配制及其含氮量测定

五数据记录与处理 (1)NaOH的标定 记家师 3 邻苯二甲酸氢钾(g) 消耗NaOH的体积(mL) NaOH的浓度(moL) NaOH的平均浓度(mo/L) 相对平均偏差%

（ 1 ）NaOH的标定 五 数据记录与处理 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾(g) 消耗NaoH的体积(mL) NaOH的浓度(mol/L) NaoH的平均浓度(mol/L) 相对平均偏差 % 滴 定 编 记 录 号 项 目

(2)(NH)2SO4的含氮量测定 称取NH2SO4的量g 实验次数 2 项 移取(NH4)2S04的体积mL)25.0025.0025.00 消耗NaOH的体积(mL) (NH4)2SO4含氮量(%) 平均含氮量(%) 相对平均偏差(%) N(%)=(CV)No×14.01×100/[m×(25.00/100.00)×1000

（2）(NH4 )2SO4的含氮量测定 实 验 次 实 验 数 项 目 1 2 3 移取(NH4 )2SO4的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 消耗NaOH的体积(mL) (NH4 )2SO4含氮量（%） 平均含氮量（%） 相对平均偏差（%） 称取(NH4 )2SO4 的量 g N（%）=（CV）NaOH×14.01×100/[m×（25.00/100.00）×1000]

注意事项和问题 注意事项 (1)样品定容时注意不要过量; (2)溶液摇匀并放置一段时间,反应应充分; (3)甲醛应一份一份地加以免污染空气;实验中要注意通风。 (4)滴定时不要过量; 甲醛中游离酸用酚酞作指示剂,使游离酸完全中和。 样品中游离酸用甲基红作指示剂,防止样品被滴定

六 注意事项和问题 （1）样品定容时注意不要过量； （2）溶液摇匀并放置一段时间，反应应充分； （3）甲醛应一份一份地加以免污染空气；实验中要注意通风。 （4）滴定时不要过量； 甲醛中游离酸用酚酞作指示剂，使游离酸完全中和。 样品中游离酸用甲基红作指示剂，防止样品被滴定。 注意事项