硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析（实验）：硫酸亚铁铵的制备及其Fe3+含量的测定、硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定

硫酸亚铁铵的剽备及产品 质量分析

硫酸亚铁铵的制备及产品 质量分析

硫酸亚铁铵的制备及其Fe3+ 含量的测定

硫酸亚铁铵的制备及其Fe3+ 含量的测定

实验目的 1.了解制备复盐的一种方法。 2.掌握无机制备的基本操作技术: 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3.练习目视比色半定量分析方法

实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法

实验原理 1.碗酸亚饼铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其 溶解较小,易从浓的FeSO和NH4)2SO2混合液中 结晶析出。本实验的制备原理如下: Fe+H2SO4=FeSO4+H2个 FeSO4 +(NH42SO4+6H,0=FeSO4.(NH4)2SO4 6H2O

实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其 溶解较小，易从浓的FeSO4和(NH4 )2SO4混合液中 结晶析出。本实验的制备原理如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4 )2SO4 + 6H2O = FeSO4  (NH4 )2SO4 6H2O

实验原理 2.月视比色法测定Fe3的含量 硫酸亚铁铵中Fe3的含量多少,是影响其质量的重 要指标之一。本实验测定产品中的Fe3含量,是应 用其与KSCN作用生成血红色的配合物: Fe++ nsCn-= Fe(SCN)n 3-n Fe3愈多,血红色愈深。故可以根据其血红色的 深浅,确定比较Fe3的相对多少。即将样品溶液 与标准Fe3系列溶液作对比,以确定产品级别

实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的重 要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，是应 用其与KSCN作用生成血红色的配合物： Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n 3-n Fe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的 深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液 与标准Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别

操作要点 1.硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于5mNa2CO3小火加 倾析法除 锥形瓶中 热煮沸 去碱液 去离子15-20mH2SO水溶气泡很少时减压 水洗至 加热 过滤 中性 液至蒸调pH=1-21以1:08的 称量残渣|转移滤 水浴加热 质量比加入 至表面出 发皿中 (NH4)2SO4 现晶膜 冷却并减 压过滤 晶体称重

操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于 锥形瓶中 小火加 热煮沸 15mlNa2CO3 倾析法除 去碱液 去离子 水洗至 中性 15~20mlH2SO4 水浴 加热 气泡很少时 减压 过滤 称量残渣 转移滤 液至蒸 发皿中 调pH=1~2 以1 : 0.8的 质量比加入 (NH4 )2SO4 水浴加热 至表面出 现晶膜 冷却并减 压过滤 晶体称重

操作要点 2.目视比色Fe3含量分析 少量不含O2的 100g产品 置于25m/蒸馏水溶解 3mol hso 1.00ml 比色管中 Imol kscn 1.00ml 不含O的蒸馏摇匀,与标准 水溶解至刻度溶液对比,确 定产品级别

操作要点 2. 目视比色Fe3+含量分析 1.00g产品 置于25ml 比色管中 少量不含O2的 蒸馏水溶解 3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 摇匀，与标准 溶液对比，确 定产品级别 不含O2的蒸馏 水溶解至刻度

实验结果与数据: 铁屑实际反硫酸亚 硫酸亚硫酸亚 的加应掉的铁的理硫酸铵铁铵产铁铵产产品 的加入品的实品的理产率级别 入量铁屑量论产量量(g)验产量论产量/(%) (g)(g)(g) (g)

实验结果与数据： 铁屑 的加 入量 (g) 实际反 应掉的 铁屑量 (g) 硫酸亚 铁的理 论产量 (g) 硫酸铵 的加入 量(g) 硫酸亚 铁铵产 品的实 验产量 (g) 硫酸亚 铁铵产 品的理 论产量 (g) 产品 产率 (%) 产品 级别

注意事项 1.铁屑净化过程中,除去碱液后一定要用去离子水洗至中 性 2.硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4的反应不要 过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4 结晶析出。 3.若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸, 两张滤纸的质量差即为渣重。 4.样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品

注意事项 1. 铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中 性。 2. 硫酸亚铁制备过程中，注意控制Fe与H2SO4 的反应不要 过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4 结晶析出。 3. 若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸， 两张滤纸的质量差即为渣重。 4. 样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品

思考题 1.本实验中前后两次都采用水浴加热,目的有何不同?在 制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性? 2.在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水? 除氧方法是怎样的? 3.在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理 论产量时,各以什么物质的用量为标准?为什么? 4.为了保证产品的产量和质量,在实验中应注意哪些问题?

思考题 1. 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在 制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 2. 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？ 除氧方法是怎样的？ 3. 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理 论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？ 4. 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？