复旦大学：《有机化学实验 Organic chemistry lab》课程教学资源（实验课件）水重结晶苯甲酸

水重结晶苯甲酸 实验目的: 1.了解提纯固体有机化合物的常用方法 2掌握重结晶方法来提纯固体有机化合物

水重结晶苯甲酸 实验目的 ： 1.了解提纯固体有机化合物的常用方法 2.掌握重结晶方法来提纯固体有机化合物

实验原理 固体有机化合物在溶剂中的溶解度和温度有 密切的关系,一般是温度升高溶解度增大。重结 晶就是把固体粗产物溶解在热的溶剂中,使之成 为饱和溶液,冷却后,由于溶解度降低,溶液成 为过饱和溶液而析出的过程。 重结晶通常先是溶解固体,然后让晶体重新 形成,利用被提纯物与杂志在溶剂中的溶解度不 同以除去杂志。一般适用于纯化杂志含量在5%以 下的固体有机化合物。若杂志含量多,常会影响 结晶的生成速度,有时会变成油状物而难以析出 结晶

实验原理 固体有机化合物在溶剂中的溶解度和温度有 密切的关系，一般是温度升高溶解度增大。重结 晶就是把固体粗产物溶解在热的溶剂中，使之成 为饱和溶液，冷却后，由于溶解度降低，溶液成 为过饱和溶液而析出的过程。 重结晶通常先是溶解固体，然后让晶体重新 形成，利用被提纯物与杂志在溶剂中的溶解度不 同以除去杂志。一般适用于纯化杂志含量在5%以 下的固体有机化合物。若杂志含量多，常会影响 结晶的生成速度，有时会变成油状物而难以析出 结晶

苯甲酸在水(100g)中的溶解度 温度410 18304060707580|100 yoC 溶解|0180210270420551201782027158 度/g

温度 /oC 4 10 18 30 40 60 70 75 80 100 溶解 度/g 0.18 0.21 0.27 0.42 0.55 1.20 1.78 2.20 2.71 5.88 苯甲酸在水（100g）中的溶解度

实验步骤: 1.用150m1的锥形瓶(或烧杯)中称取2g粗苯甲酸, 先加入20m1水和12粒沸石,若用烧杯应该盖上表 面皿 2.将锥形瓶放在石棉网上加热至沸,当溶液沸腾 时,调小火源,保持微沸,并不断搅拌,使固体 溶解。若不溶,分批加水,每次5m1,加水后继续 加热煮沸至全溶。记下全溶后水的体积。再加入 过量100%的水,继续加热溶解。 3.移去火源,稍冷后,加入少许活性炭摇动后继续 加热微沸5min左右。 4.搭好热水漏斗装置,下接一适当大小的烧杯,漏 斗夹套内加水,加热至沸,漏斗内放入折叠滤 纸,在过滤前用少量水润湿滤纸

实验步骤： 1.用150ml的锥形瓶（或烧杯）中称取2g粗苯甲酸， 先加入20ml水和1~2粒沸石，若用烧杯应该盖上表 面皿。 2.将锥形瓶放在石棉网上加热至沸，当溶液沸腾 时，调小火源，保持微沸，并不断搅拌，使固体 溶解。若不溶，分批加水，每次5ml，加水后继续 加热煮沸至全溶。记下全溶后水的体积。再加入 过量100%的水，继续加热溶解。 3.移去火源，稍冷后，加入少许活性炭摇动后继续 加热微沸5min左右。 4.搭好热水漏斗装置，下接一适当大小的烧杯，漏 斗夹套内加水，加热至沸，漏斗内放入折叠滤 纸，在过滤前用少量水润湿滤纸

5.热水漏斗边加热边将热溶液倒入折叠滤纸内,每 次倒入的溶液不要太多以防溢出,倒入后盖上表 面皿,以防会发。未倒完的溶液用小火加热保 温 6.过滤完毕,将烧杯盖上表面皿,放置冷却。再用 水浴或冰浴冷却完全。待结晶完全后进行抽气过 滤,烧杯内的晶体尽可能刮尽,残留晶体用少量 母液转移。 7.用刮刀挤压晶体,尽量抽干母液。拔去抽气管, 用少量冷水润湿晶体,并用刮刀松动晶体,然后 重新抽干。最后将晶体转移到表面皿上,上面盖 张滤纸,在空气中晾干。待下次实验时,称 重,计算回收率

5.热水漏斗边加热边将热溶液倒入折叠滤纸内，每 次倒入的溶液不要太多以防溢出，倒入后盖上表 面皿，以防会发。未倒完的溶液用小火加热保 温。 6.过滤完毕，将烧杯盖上表面皿，放置冷却。再用 水浴或冰浴冷却完全。待结晶完全后进行抽气过 滤，烧杯内的晶体尽可能刮尽，残留晶体用少量 母液转移。 7.用刮刀挤压晶体，尽量抽干母液。拔去抽气管， 用少量冷水润湿晶体，并用刮刀松动晶体，然后 重新抽干。最后将晶体转移到表面皿上，上面盖 一张滤纸，在空气中晾干。待下次实验时，称 重，计算回收率