复旦大学：《有机化学实验 Organic chemistry lab》课程教学资源（实验讲义）茶叶中提取咖啡因

0有机化学实验 茶叶中提取咖啡因 复旦大学化学教学实验中心

茶叶中提取咖啡因 有机化学实验 复旦大学化学教学实验中心

实验目的 学习利用固液萃取的方法从茶叶中提取咖啡因 2.学习脂肪提取器的使用 3.学习常压升华纯化固体有机物

实验目的 1. 学习利用固液萃取的方法从茶叶中提取咖啡因 2. 学习脂肪提取器的使用 3. 学习常压升华纯化固体有机物

角实验背景 茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡因约含 1%-5%,丹宁酸(鞣酸)约11%-12%,还 有纤维素、类黄酮色素、蛋白质

实验背景 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因约含 1%-5%，丹宁酸（鞣酸）约11%-12%，还 有纤维素、类黄酮色素、蛋白质……

角实验背景 咖啡因是一种嘌呤的衍生物,弱碱性,具有刺激心脏,兴奋大 脑神经和利尿的作用。 咖啡因的性质:为白色针状晶体,熔点为238℃,味苦,能溶 于水、乙醇、二氯甲烷等。 含结晶水的咖啡因加热到100C时,失去结晶水,开始升华, 120C时升华显著,178C以上很快升华。 C H3C N N CH 嘌呤 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)

实验背景 咖啡因是一种嘌呤的衍生物，弱碱性，具有刺激心脏，兴奋大 脑神经和利尿的作用。 咖啡因的性质：为白色针状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶 于水、乙醇、二氯甲烷等。 含结晶水的咖啡因加热到100℃时，失去结晶水，开始升华， 120℃时升华显著，178℃以上很快升华。 嘌呤 咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）

实脸原理 从茶叶中提取咖啡因属于可以用浸出法,浸出法属于液 固萃取,在实验室里可以采用脂肪提取器(也称索氏 提取器)来进行这类萃取。 脂肪提取器利用溶剂回流,溶解和虹吸原理,使固体物 质每一次都能被纯的溶剂所萃取。具体过程是:加热会 使下方茄形瓶中的乙醇挥发至上方,乙醇蒸汽遇冷后回 流至脂肪提取器内溶解茶叶中的咖啡因,当脂肪提取器 脂肪提取器肝虹吸管内的液面高度超过虹吸管的高度时,利用虹吸管两端的 液面高度差,可以将脂肪提取器内的乙醇吸回至下方的 茄形瓶内

实验原理 从茶叶中提取咖啡因属于可以用浸出法，浸出法属于液 -固萃取，在实验室里可以采用脂肪提取器（也称索氏 提取器）来进行这类萃取。 脂肪提取器利用溶剂回流，溶解和虹吸原理，使固体物 质每一次都能被纯的溶剂所萃取。具体过程是：加热会 使下方茄形瓶中的乙醇挥发至上方，乙醇蒸汽遇冷后回 流至脂肪提取器内溶解茶叶中的咖啡因，当脂肪提取器 内的液面高度超过虹吸管的高度时，利用虹吸管两端的 液面高度差，可以将脂肪提取器内的乙醇吸回至下方的 茄形瓶内

0看角实验药品及物理常数 茶叶末 95%乙醇 咖啡因(FW194.19,mp234-236.5℃)

实验药品及物理常数 茶叶末 95%乙醇 咖啡因（FW 194.19，mp 234-236.5℃）

0角实验内容 称取10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内, 再将套筒装入脂肪提取器里。从下至上搭好 实验装置,称取80m95%乙醇,一部分加入 球形冷凝管 脂肪提取器内(液面高度不能超过虹吸管的 最高处),剩余部分加入下方的茄形瓶内, 脂肪提歌器滤纸套内茶叶加热回流,连续提取,直至提取器的虹吸管 内的提取液颜色变得很浅为止,约15h 虹吸管 100mL三颈瓶 实验装置图

实验内容 称取10g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒内， 再将套筒装入脂肪提取器里。从下至上搭好 实验装置，称取80mL 95%乙醇，一部分加入 脂肪提取器内（液面高度不能超过虹吸管的 最高处），剩余部分加入下方的茄形瓶内， 加热回流，连续提取，直至提取器的虹吸管 内的提取液颜色变得很浅为止，约1.5h

0角实验内容 提取完后停止加热,稍冷却后拆去提取装置,改成 蒸馏装置,燕去大部分乙醇,趁热将瓶内浓缩液倒 入蒸发皿中,加入5-6g研细的生石灰拌和,在蒸汽 浴上拌炒至千。 温度计 蒸馏头 蒸发皿 夹子固定 M接液管 热水 常压蒸馏装置图 蒸汽浴装置图

实验内容 提取完后停止加热，稍冷却后拆去提取装置，改成 蒸馏装置，蒸去大部分乙醇，趁热将瓶内浓缩液倒 入蒸发皿中，加入5-6g研细的生石灰拌和，在蒸汽 浴上拌炒至干

0角实验内容 将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上,上面罩 个合适的漏斗,按图搭好升华装置,用电热板小 火加热升华。当漏斗内出现白色烟雾,在滤纸上有 白色毛状结晶产生时,停止加热,撤去热源,自然 冷却至100℃左右,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用 刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌和后用较大的 火再升华一次。合并两次收集的咖啡因,称重。 升华装置图

实验内容 将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面罩 一个合适的漏斗，按图搭好升华装置，用电热板小 火加热升华。当漏斗内出现白色烟雾，在滤纸上有 白色毛状结晶产生时，停止加热，撤去热源，自然 冷却至100℃左右，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用 刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌和后用较大的 火再升华一次。合并两次收集的咖啡因，称重。 升华装置图

注意事项 1.装置要用夹子固定,并且保持垂直,接口密闭,防止蒸汽逸出 2滤纸套筒大小要适中(底部大小为23cm*2.3cm),紧贴器壁,但要 注意套筒的边缘不要堵住虹吸管的管口,且套筒内茶叶高度不得超过 虹吸管 3瓶中乙醇不可蒸的太干,否则残液太黏不易倒出,造成损失; 4.尽可能炒干,否则将影响产物的质量; 5.升华操作火的大小是关键,若火太小则无产物升华出来,加热火太 大则产物会焦化,直接影响产物的产量和质量

注意事项 1.装置要用夹子固定，并且保持垂直，接口密闭，防止蒸汽逸出； 2.滤纸套筒大小要适中（底部大小为2.3cm*2.3cm），紧贴器壁，但要 注意套筒的边缘不要堵住虹吸管的管口，且套筒内茶叶高度不得超过 虹吸管； 3.瓶中乙醇不可蒸的太干，否则残液太黏不易倒出，造成损失； 4.尽可能炒干，否则将影响产物的质量； 5.升华操作火的大小是关键，若火太小则无产物升华出来，加热火太 大则产物会焦化，直接影响产物的产量和质量