复旦大学：《有机化学实验 Organic chemistry lab》课程教学资源（实验讲义）二茂铁和乙酰二茂铁的分离

0有机化学实验 二茂铁和乙酰二茂铁的分离 复旦大学化学教学实验中心

二茂铁和乙酰二茂铁的分离 有机化学实验 复旦大学化学教学实验中心

实验目的 学习薄层色谱和柱色谱原理 2.分离二茂铁和乙酰二茂铁 3.学习并掌握加压快速层析装置

实验目的 1. 学习薄层色谱和柱色谱原理 2. 分离二茂铁和乙酰二茂铁 3. 学习并掌握加压快速层析装置

角实验背景 在有机化学反应中,经常得到的是混合物,其中可 能包括产物,副产物,原料,催化剂等。为了拿到 高纯度的产物,那就需要进一步的纯化操作来除掉 其它杂质。 纯化的方法有很多类,这次学习的是实验室常见的 吸附柱色谱分离。适用于固固、液液、固液混合物 质的分离

实验背景 在有机化学反应中，经常得到的是混合物，其中可 能包括产物，副产物，原料，催化剂等。为了拿到 高纯度的产物，那就需要进一步的纯化操作来除掉 其它杂质。 纯化的方法有很多类，这次学习的是实验室常见的 吸附柱色谱分离。适用于固固、液液、固液混合物 质的分离

实脸原理 1.吸附柱色谱和薄层色谱:利用混合物中各组分在不相 溶的两相(即流动相和固定相)中吸附和解吸能力的不 同而实现分离 2.二茂铁和乙酰二茂铁混合物主要利用其对硅胶吸附能 力的差异而进行分离提纯。 3 Fe

实验原理 1.吸附柱色谱和薄层色谱：利用混合物中各组分在不相 溶的两相（即流动相和固定相）中吸附和解吸能力的不 同而实现分离。 2. 二茂铁和乙酰二茂铁混合物主要利用其对硅胶吸附能 力的差异而进行分离提纯

追看自实脸中名词 1.固定相与流动相(吸附剂与洗脱剂) 2.Rf值 3.柱色谱 4.薄层色谱

实验中名词 1. 固定相与流动相（吸附剂与洗脱剂） 2. Rf值 3. 柱色谱 4. 薄层色谱

0看角实验药品 乙酰二茂铁和二茂铁混合物 乙酰二茂铁纯品(FW228.07,mp81-86℃) 二茂铁纯品(FWl86.04,mp173-176℃) 石油醚(精馏级,沸程60-90℃) 乙酸乙酯(FW88.11,bp77℃) 硅胶(300-400目) 石英砂

实验药品 乙酰二茂铁和二茂铁混合物 乙酰二茂铁纯品 （FW 228.07，mp 81-86℃） 二茂铁纯品 （FW 186.04， mp 173-176℃） 石油醚（精馏级，沸程60-90℃） 乙酸乙酯 （FW 88.11，bp 77℃） 硅胶（300 - 400目） 石英砂

迫套实验容薄层色谱 1.画起点线,距硅胶板底部约0.5cm 薄层色谱目的 2.起点线上用铅笔标三个点并依次写上 确定混合物中的成分情况|混合液,二茂铁,乙酰二茂铁。 2确定柱色谱洗脱剂的极性3毛细管点样,分别点在标记的点上。 4.点好的板依次放在不同极性展开剂中 展开。记录Rf值。 展开 薄层层析硅胶板 点样

实验内容-薄层色谱 1. 画起点线，距硅胶板底部约0.5 cm。 2. 起点线上用铅笔标三个点并依次写上 混合液，二茂铁，乙酰二茂铁。 3. 毛细管点样，分别点在标记的点上。 4. 点好的板依次放在不同极性展开剂中 展开。记录Rf值。 薄层层析硅胶板 点样 展开 薄层色谱目的： 1. 确定混合物中的成分情况 2. 确定柱色谱洗脱剂的极性

实验内容-柱色谱装置 ●oo Al TRIPLE CAMERA 常压柱层析装置图 加压柱层析装置图

实验内容-柱色谱装置 常压柱层析装置图 加压柱层析装置图

实验步蟓一柱色谱 装柱:有湿法装柱和干法装柱,本实验采用湿法装柱 过柱:有加压快速过柱和常压过柱,本实验采用加压过柱 装柱 1.100mL烧杯称量硅胶15g。加石油醚调成糊状 2.固定好的层析柱内加10mL石油醚,自然下流。 3.将调好的吸附剂倒入柱内。转移完全,并确保柱子内没有气泡 4.在硅胶表面覆盖1-2mm石英砂 上样 滴管取lnL样品均匀滴加到石英砂表面。轻轻加压,再加少量石 油醚洗脱,让粗产品吸附到硅胶层。 洗脱: 使用加压球,加压洗脱,先用石油醚乙酸乙酯10/1 洗脱,待第一个物质(色带)完全出来后,换石油醚/ 乙酸乙酯2/洗脱。每个物质分别用不同的锥形瓶进行 收集

实验步骤—柱色谱 装柱： 1. 100 mL烧杯称量硅胶 15 g。加石油醚调成糊状 2. 固定好的层析柱内加10 mL石油醚，自然下流。 3. 将调好的吸附剂倒入柱内。转移完全，并确保柱子内没有气泡 4. 在硅胶表面覆盖1-2 mm 石英砂 上样： 滴管取1 mL样品均匀滴加到石英砂表面。轻轻加压，再加少量石 油醚洗脱，让粗产品吸附到硅胶层 。 洗脱： 使用加压球，加压洗脱，先用石油醚乙酸乙酯10/1 洗脱，待第一个物质（色带）完全出来后，换石油醚/ 乙酸乙酯2/1洗脱。每个物质分别用不同的锥形瓶进行 收集。 装柱：有湿法装柱和干法装柱，本实验采用湿法装柱 过柱：有加压快速过柱和常压过柱，本实验采用加压过柱

注意事项 1.在装柱过程中,要保证固定相硅胶均一且里面没有气泡,否则会影 响分离效果 2.在洗脱过程中,洗脱要连续不能使柱“千裂″,否则影响分离效果。 3.上样之前,需先加少量石英砂在固定相上面,以免在上样时将平齐 的硅胶柱上表面冲毁。 4.称量硅胶,需在通风橱中进行,防止硅胶吸入鼻腔中。 5.过柱过程中,倾倒洗脱剂需缓慢,以免冲毁固定相。 6加压球使用过程中,要控制好压力,控制好洗脱剂流速。3→

注意事项 1. 在装柱过程中，要保证固定相硅胶均一且里面没有气泡，否则会影 响分离效果。 2. 在洗脱过程中，洗脱要连续不能使柱“干裂”，否则影响分离效果。 3. 上样之前，需先加少量石英砂在固定相上面，以免在上样时将平齐 的硅胶柱上表面冲毁。 4. 称量硅胶，需在通风橱中进行，防止硅胶吸入鼻腔中。 5. 过柱过程中，倾倒洗脱剂需缓慢，以免冲毁固定相。 6. 加压球使用过程中，要控制好压力，控制好洗脱剂流速