复旦大学：《有机化学实验 Organic chemistry lab》课程教学资源（实验讲义）乙酰丙酮锰的制备

有机化学实验 乙酰丙酮锰的制备

乙酰丙酮锰的制备 有机化学实验

很月实验同的 配合物是由中心原子或离子和围绕在它周围的一组离 子或分子所组成的化合物。本实验通过对乙酰丙酮锰的 制备,可以熟悉和掌握以下知识 1.掌握配合物的合成方法 2.掌握混合溶剂重结晶操作 3.进一步学习磁力搅拌控温反应装置的安装及操作 4.学习热过滤操作

实验目的 1. 掌握配合物的合成方法 2. 掌握混合溶剂重结晶操作 3. 进一步学习磁力搅拌控温反应装置的安装及操作 4. 学习热过滤操作 配合物是由中心原子或离子和围绕在它周围的一组离 子或分子所组成的化合物。本实验通过对乙酰丙酮锰的 制备，可以熟悉和掌握以下知识：

NIV 月实验原理 H3C CH KMno 14 H2 H3C- CH 高锰酸钾与乙酰丙酮发生氧化还原反应,Mnη被还原 为Mn3,并与乙酰丙酮中羰基氧上的孤对电子配位,最终 得到乙酰丙酮锰(II)

实验原理 高锰酸钾与乙酰丙酮发生氧化还原反应，Mn7+被还原 为Mn3+ ，并与乙酰丙酮中羰基氧上的孤对电子配位，最终 得到乙酰丙酮锰（III）

月主要试剂及参数 乙酰丙酮:结构简式CH3COCH2COCH3分子量100.11 熔点1399C 密度0.976 高锰酸钾:分子式KMnO4 分子量159.00 丙 酮:结构简式CH3COCH3 分子量58.08 熔点56C 密度0.788 石油醚:熔程60-909 乙酰丙酮锰:分子式Mn(C5HO2) 熔程60-90C

主要试剂及参数 乙 酰 丙 酮： 结构简式 CH3COCH2COCH3 分子量 100.11 熔 点 139 oC 密 度 0.976 高 锰 酸 钾： 分 子 式 KMnO4 分子量 159.00 丙 酮： 结构简式 CH3COCH3 分子量 58.08 熔 点 56 oC 密 度 0.788 石 油 醚： 熔 程 60-90 oC 乙酰丙酮锰：分 子 式 Mn(C5H7O2 )3 熔 程 60-90 oC

月实验步骤 1)KMnO4(1g)+H2O(10mL),75℃加热搅拌溶解; 2)滴加乙酰丙酮44g(~48mL),75C搅拌反应10min; 3)停止加热,稍冷后,冰水浴冷却10min; 4)抽滤,大量水洗,30%乙醇洗3次,干燥至恒重; 5)丙酮石油醚重结晶

实验步骤 1）KMnO4 (1 g) + H2O (10 mL) , 75 oC 加热搅拌溶解； 2）滴加乙酰丙酮4.4 g (~4.8 mL), 75 oC搅拌反应10 min； 3）停止加热，稍冷后，冰水浴冷却10 min； 4）抽滤，大量水洗，30%乙醇洗3次，干燥至恒重； 5）丙酮-石油醚重结晶

NIV 月实验步骤 ◆反应装置 ◆重结晶

实验步骤  反应装置  重结晶

月实验步骤 ◆反应装置 ◆抽滤洗涤 ◆重结晶 ◆干燥

实验步骤  反应装置  抽滤洗涤  重结晶  干燥

月注意事项 1)反应引发时十分剧烈,加乙酰丙酮时要缓慢滴加, 避免冲料; 2)产物在乙醇中溶解度大,所以乙醇浓度不能太高。 》

注意事项 1）反应引发时十分剧烈，加乙酰丙酮时要缓慢滴加， 避免冲料； 2）产物在乙醇中溶解度大，所以乙醇浓度不能太高