复旦大学：《有机化学实验 Organic chemistry lab》课程教学资源（实验讲义）苯甲酸乙酯的合成

有机化学实验 苯甲酸乙酯的合成 复旦大学化学实验教学中心

苯甲酸乙酯的合成 有机化学实验 复旦大学化学实验教学中心

很月实验同的 了解酯化反应的原理 2.掌握油水分离器的使用方法 3.掌握萃取、千燥,蒸馏等基本操作

实验目的 1. 了解酯化反应的原理 2. 掌握油水分离器的使用方法 3. 掌握萃取、干燥，蒸馏等基本操作

月实验背景 酯化反应是一类常见的有机化学反应,是醇跟羧酸 或含氧无机酸生成酯和水的反应。羧酸跟醇的酯化 反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫 酸作催化剂,且在实验操作中可以采用带水操作促 进反应正向进行。 这也是我们此次教学实验想要教给大家的东西 如何在实验操作中催化酯化反应的进行并促进反应 的正向移动

实验背景 酯化反应是一类常见的有机化学反应，是醇跟羧酸 或含氧无机酸生成酯和水的反应。羧酸跟醇的酯化 反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂，且在实验操作中可以采用带水操作促 进反应正向进行。 这也是我们此次教学实验想要教给大家的东西—— 如何在实验操作中催化酯化反应的进行并促进反应 的正向移动

NIV 月实验原理 H2so H2o H 提高产率的方法 人H 乙醇过量 生成的水由分水器 及时带出 圆底烧瓶、回流冷 凝管干燥 H ⑨

实验原理 提高产率的方法： 乙醇过量 生成的水由分水器 及时带出 圆底烧瓶、回流冷 凝管干燥

主要试剂及产物的物理常数 苯甲酸FW122.12mp122-123° 乙醇FW46.07b78°Cd0.789n01.3600 苯甲酸乙酯FW150.18bp212℃Cd1.051n01.5068

主要试剂及产物的物理常数

月实验装置 x A△ 合成装置 分离装置

实验装置 合成装置 分离装置

月实验流程 在圆底烧瓶中加入80g苯甲酸,18mL95%乙醇,15mL环己烷,3mL 浓硫酸,从油水分离器的上端加入5mL环己烷,并搭建好装置。 2.加热回流,当几乎没有水珠落下时,放出油水分离器下层液体,继续加 热,将大部分乙醇和环己烷蒸至油水分离器中 3.将残液冷水中,边搅拌边慢慢加入碳酸钠粉末,中和至无二氧化碳气体 产生,用pH试纸检验至中性。 4.水层用20mL乙醚萃取,与产物层合并后用无水硫酸镁干燥0.5h。 5.搭好蒸馏装置,先蒸出乙醚,再用空气浴加热温度到达140℃,将直形 冷凝管换成空气冷凝管,蒸馏收集210-213℃的馏分

实验流程 1. 在圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸，18 mL 95%乙醇，15 mL环己烷，3 mL 浓硫酸，从油水分离器的上端加入5 mL环己烷，并搭建好装置。 2. 加热回流，当几乎没有水珠落下时，放出油水分离器下层液体，继续加 热，将大部分乙醇和环己烷蒸至油水分离器中。 3. 将残液冷水中，边搅拌边慢慢加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体 产生，用 pH 试纸检验至中性。 4. 水层用20 mL乙醚萃取，与产物层合并后用无水硫酸镁干燥0.5 h。 5. 搭好蒸馏装置，先蒸出乙醚，再用空气浴加热温度到达140 ℃，将直形 冷凝管换成空气冷凝管，蒸馏收集 210-213 ℃的馏分

月注意事项 1.加热回流时,开始回流速度要慢 2加入碳酸钠粉末中和酸时,注意缓慢加入并搅拌 3.蒸馏乙醚时,注意避免明火,并在接液管尾部接一根 橡皮管通入下水管

注意事项 1.加热回流时，开始回流速度要慢 2.加入碳酸钠粉末中和酸时，注意缓慢加入并搅拌 3.蒸馏乙醚时，注意避免明火，并在接液管尾部接一根 橡皮管通入下水管