新乡医学院：《卫生化学》课程教学资源（课件讲稿，打印版）实验六 阳极溶出伏安法实验

实验六阳极溶出伏安法测定镉、铅、 铜 卫生化学实验

实验目的 ■掌握阳极溶出伏安法的原理和方法 ■了解电化学工作站的使用

实验原理 ■阳极溶出伏安法的电极反应： Cd2+2e Cd Cd Hg Cd(Hg) 一定条件下： i。=KC

仪器和试剂 电化学工作站CHI660D 缓冲溶液 金属标准溶液 玻碳电极，铂丝电极，饱和甘汞电极 纯氮气体

参比电极 工作电极 辅助电极 三电极系统

阳极溶出伏安法测铅镉 ■(1)电极抛光 ■(2)1：1硝酸浸泡，无水乙醇浸泡 ■(3)0.5M硫酸中极化 ■(4)镀汞 ■(5)测定

实验步骤 ■电积过程：电积是在选定的恒电位和搅 拌溶液的条件下进行电解的过程，其实 质是将待测物质从溶液中富集到电极上 本次实验采用非化学计量（定时、定压、 定搅拌速度)

■溶出过程：电积后停止搅拌，静止0.5lmin,以使电 极上富集产物扩散均匀。溶出时，改变电极极性，向 电极施加一个反向线性扫描电压，使电极电位按一定 速率向电位更正的方向线性变化。当电极电位达到比 其平衡电位稍正时，沉积在电极上的金属开始氧化溶 出。随着电位正向继续增加，溶出电流（氧化电流） 也不断的增大，在极谱波半波电位附近，溶出电流最 大。电位更正时，由于汞齐中金属浓度逐渐降低，溶 出电流也逐渐变小，直至金属完全溶出。这样，得到 一峰形的i一E曲线

注意事项 ■玻碳电极的处理 ■保护电极表面 ■底液除氧（氮气除氧和搅拌）