新乡医学院：《水质理化》课程教学资源（教案讲义，打印版）实验一 水中化学耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法

新乡医学院教案首页 课程名称 水质理化检验 授课题目 水中化学耗氧量的测定一酸性高锰酸钾法 授课对象 本科2012级卫生检验与检疫专业 1、化学耗氧量测定的意义 5分钟 2、酸性高锰酸钾法测定水中化学耗氧量 25分钟 时间分配 3、学生实验操作 160分钟 4、小结 10分钟 共200分钟 1、掌握酸性高锰酸钾法测定COD的原理、测定条件、注意事项和计算 课时目标 2、熟悉滴定操作 3、了解COD测定的意义 授课重点 酸性高锰酸钾法测定COD的原理、测定条件 授课难点 掌握酸性高锰酸钾准确滴定的方法 授课形式 小班实验课 授课方法 板书结合示教 GBT5750.7-2006 康维钧主编《水质理化检验》人民卫生出版社，第二版。 参考文献 高蓉主编《卫生检验检疫实验教程：卫生理化检验分册》人民卫生出 版社 思考题 酸性高锰酸钾法适用测定哪些种水样？

教学组织与 讲义内容 教学安排 水中化学需氧量的测定（酸性高锰酸钾测定法） 一、 原理 在酸性条件下，用强氧化剂高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质機念得述弄提问的 氧化，反应后剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标 学生，和深学生的 准溶液回滴过量的草酸钠 ,通过计算求出水样中所含的有机物及还原性 。 物质所消耗的高锰酸钾的量，再换算为耗氧量，以O2的gL为单位表 示。 二、 试剂 1.高锰酸钾溶液：C(KMO,)-0.1molL:溶解3.2 g KMnO,于 1100mL左右水中，加热煮沸半小时，体积减少到1000mL左右，放 置过夜，用G一3号玻璃砂芯漏斗过滤，或取上层清液，滤液保存在 棕色瓶中，避光保存。 2.高锰酸钾使用液：C(KMm0,)-0.01molL:取100mL0.1molL的 5 KMnO,溶液100mL,稀释至1000mL,摇匀，避光保存。 3.草酸钠储备液：C(一Na,C,0,)=0.1000moL:称取105℃烘干1h 并在干燥器中冷却的草酸钠0.6705g溶于水，加(1+3)硫酸溶液 25mL,移入100mL容量瓶，定容，摇匀各用， 4.草酸钠标准使用液：C()Na,C,0,)0.010moL:取10mL 0.1000moL的草酸钠储备液置于100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。 三、 测定步骤 1.试样分析：移取100.0mL均匀水样于250mL锥形瓶中，取样少于 100mL,需用水稀释至100mL。加入(1十3)硫酸溶液5mL,混匀，高接酸钾的标变 用滴定管准确加入10.00mL的C(。KMnO,)-0.01molL的高锰酸 者毅得支 钾使用液，摇匀。立即放入沸水浴中加热，水浴沸腾时计时，加热 腾30min,沸水浴液面始终要高于试液的液面。从沸水浴取下锥形瓶， 立即（不要放置）用滴定管加入10.00mL的草酸钠标准使用液，摇 匀。立即用KMO,使用液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的 KMhO,溶液mL。 2.高锰酸钾溶液校正系数的测定：取上面试样分析滴定完毕的水样，用 滴定管加入10.00mL草酸钠标准使用液，再用KMnO,使用液滴定至

溶液呈微红色，记录消耗的KMnO,使用液的体积V,mL。 按下式计算COD C0D(O,mg1D=【0+)·K-10]xCx8x1000 V粉 式中，V一测定水样滴定时消耗的KMO,使用液体积(mL): V本水一水样的体积(mL): C一草酸钠标准使用液浓度 C(NaC:).(moVL): 8-氧(0)的摩尔质量： K-高锰酸钾溶液校正系数，C(K=10.00, )a 四、 注意事项 1.要求在回滴过量草酸钠时，所消耗的KMnO,使用液最好在4一6mL。 所消耗的体积过大或过小，需要重新确定水样取样的体积。 2.在水浴上加热完毕后，溶液仍应保持红色，如红色很浅或全部褪去， 说明KMnO,使用量不够，此时，应将水样取样量减少。 3.若用直火加热煮沸10min可代替沸水浴30min。但应作对照实验。 4.滴定温度应保持在60一80℃。所以必须趁热进行，若溶液温度过低，需适 当加热