山东第一医科大学（泰山医学院）：《基础化学》课程教学资源（实验指导，打印版）EDTA标准溶液的配制、标定及水的总硬度测定

实验EDTA标准溶液的配制、标定及水的总硬度测定 一实验目的 1,学握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2.掌握EDTA法测定水的总硬度的方法和原理。 3.掌握铬黑T(BT)指示剂使用条件和终点变化 4.了解水的硬度的表示方法。 二、实验原理 1.水的硬度 水的硬度对饮用和工业用水关系极大，是水质分析的常规项日。水的硬度 主要来源于水中所含的钙盐和镁盐。 水硬度的表示方法很多，在我国主要采用两种表示方法，(1)以度()计： 以每升水中含10mgCa0为1度()。(2)用CaC0,含量表示。 2.配位滴定指示剂的终点指示原理 目前主要用EDTA滴定法测定水中钙和镁总量，并折合成CaO或CaCO,含量米 确定水的总硬度。用DTA测定Ca,Mg总量，一般是在p=10或pDI0的氨性缓冲 溶液中进行。铬黑T作指示剂，计量点时C和Mg与EBT形成紫红色络合物，滴 至计量点后，游离出的指示剂使溶液呈纯蓝色。 由于EBT与Mg显色灵敏度高，与C显色灵敏度低，故当水中Mg含量较低时 ，使用EBT作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标定之前加入适量Mg (计量)，或在缓冲溶液中加入一些g EDTA络合物，利用置换滴定原理来提高终点变色的敏锐性。亦可采用K B混合指示剂提高显色灵敏度高。 测定时水中含有其它于扰离子时，可选用掩蔽方法消除，如Fe,A可用 三乙醇胺掩蔽，Cu,Pb,Zn等可用KCN或NaS掩蔽。 3.水硬度的计算方法：

(1)用度表示： x度9=Cnm7·M(CaO102 (2)用CaC0,(mg/L)表示： CacO=COrsM (Cac) (3)用Ca0(mg/L)表示： Ca0-CVn·MCaO)10 木样 三、仪器与试剂 仪器：天平(0.0001g)酸式滴定管(50ml)烧杯(100ml,250mL) 表面皿移液管(25ml,50mL)容量瓶(250ml)量筒(10mL,50 mL)锥形瓶(250mL) 试剂：乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)(s,AR)NH,-Nl,C1缓冲溶液(p=1O) 铬黑T(EBT)(s)三乙醇胺(1：2水溶液)HC1(1:1水溶液，6.0molL) CaCO,(基准试剂，AR) 四、实验步骤 1.0.02mo1L1EDTA标准溶液的配制和标定 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠盐(DTA)于250ml烧杯中，用水溶解后移至洗净的 试剂瓶中并稀释至500mL,摇匀。 本实验是测定水样中Ca、Mg,故选用CaCO,标定EDTA,方法如下：准确称取 0.1~0.2g基准物CaC0于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加 1:1

HC15.0一10.0ml,加热溶解。然后将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧 杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液三 份于250mL锥形瓶中，加入20.0mlp=10的缓冲溶液，少许（约0.1g)铬黑T指 示剂，用所配制的DTA溶液滴定，滴至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 记录数据，计算EDTA的浓度及相对平均偏差，列入表10一1中。 表EDTA标准溶液的标定 N0. 基准物质量/g EDTA体积/L 平均体积/ml 偏差/mo1L 相对平均偏差/% EDTA浓度/mo1L 2.水硬度的测定 移取100.00ml水样，于250mL锥形瓶中，加1~2滴1：1HC1酸化，煮沸数分 钟除去C0,冷却后加5.0mL三乙醇胺，5.0mlp止10缓冲溶液，少许（约0.1g) 铬黑T指示剂。用EDTA标淮溶液滴定，由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录数据 ,计算Ca0%(mg/L)及相对平均偏差，列入表10一2中。 表10一2水硬度的测定

NO. 样品体积/mL EDTA体积/mL 平均体积/L 偏差/L 相对平均偏差/% Ca0含量/mg·L 五、思考题 1,测定水的总硬度时，为什么常加入少量Mg EDTA?它对测定有无影响？加入Zn-EDTA可否？ 2.测定水的总硬度时，为何要控制溶液的p止10？