《仪器分析》第七章 色谱分析法（7-8）离子色谱法

第七章 二、离子色谱法原理 色谱分析法 二、离子色谱连续抑 制装置 三、离子色谱的应用 第八节 离子色谱法 下页 2021223

2021/2/23 第七章 色谱分析法 一、离子色谱法原理 二、离子色谱连续抑 制装置 三、离子色谱的应用 第八节 离子色谱法

离子色谱仪 离子色谱仪 N03 Br 了⊙ 15 20 min 20212/23

2021/2/23 离子色谱仪

离子色谱法原理 的 ( Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象,在 七十年代出现、八十年代迅速发展 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题: v(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长; v(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法。 20212/23

2021/2/23 一、离子色谱法原理 (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在 七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1) 需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2) 洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法

周2 离子色谱法原理 确采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相 ▲细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵: ▲低浓度淋洗液; ▲在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本 底电导; ▲采用电导检测器检测流出组分。快速分离分析微量无 机离子混合物; ▲各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展迅速。 20212/23

2021/2/23 离子色谱法原理 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵； 低浓度淋洗液； 在分离柱后，用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本 底电导； 采用电导检测器检测流出组分。快速分离分析微量无 机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速

离子色谱具有以下优点: 进样器 (1)分析速度快 0或离子 NaOH淋洗液 可在数分钟内完成 高容量 阳明离子+‖制 个试样的分析; 交换树脂 柱 (2)分离能力高 在适宜的条件下,可使 常见的各种阴离子混合物 分离;例:使用双柱法, 在十几分钟内,可使七种 NO3 阴离子完全分离 (3)分离混合阴离子的最有效方法 15 (4)仪器流路采用全塑件,玻璃柱,耐腐蚀 20212/23

2021/2/23 离子色谱具有以下优点： （1）分析速度快 可在数分钟内完成一 个试样的分析； （2）分离能力高 在适宜的条件下，可使 常见的各种阴离子混合物 分离；例：使用双柱法， 在十几分钟内，可使七种 阴离子完全分离。 （3）分离混合阴离子的最有效方法 （4）仪器流路采用全塑件，玻璃柱，耐腐蚀

离子色谱装置类型 抑制型:抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01~0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型:当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007~0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等, 检测器可直接与分离柱相连,不需抑制柱。 队阳离高子‖离 NaOH淋洗液 交换树脂柱 阳(阴离子,抑 交换树脂 记录仪 20212/23

2021/2/23 二、离子色谱装置类型 抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。 检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱

离子色谱连续抑制装置图 进样器 NaOh 低容量 阴离子 分离 OH NaOH淋洗液 交换树脂柱 生泵 磺化纤维管 抑制器磺化纤维管 信号r由 作用示意图 记录仪 检测器 H再生液 废液 20212/23

2021/2/23 离子色谱连续抑制装置图

、离子色谱的应用 阴离子分析: 双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm, 流动相:0.003molL1 NaHCO3/0.0024molL1Na2CO3, 流量138mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分 含量在3~50ppm PO4 NO2 HPO4 B 10 15 20 min mIn (b) 图七种标街离子分离谱图 20212/23

2021/2/23 三、离子色谱的应用 阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相：0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3， 流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分 含量在3～50 ppm

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