《仪器分析》条件选择与定量方法

分析条件的选择 灵敏度 (1)灵敏度(S)—指在一定浓度时,测定值(吸光度)的 增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或 △m)的比值: S=△A/C或Sn=△A/△m (2)特征浓度—指对应与1%净吸收(1-)/=1/100的待测 物浓度(c),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度 c=0.0044△c△4单位:gmol1%)1 (3)特征质量 m=00044△m△A单位:g(mol1%)1

一、分析条件的选择 1. 灵敏度 (1) 灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的 增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或 Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收（ IT -IS）/IT =1/100的待测 物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc =0.0044Δc/ΔA 单位： μg(mol 1%) -1 ( 3) 特征质量 mc =0.0044Δm/ΔA 单位： g  (mol 1%) -1

2.检出极限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 dlsW 单位:μgm1 (2)石墨炉法 Di=3Sb/s S:标准偏差 S。(Sn):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率

2.检出极限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL =3Sb /Sc 单位：μgml-1 (2)石墨炉法 mDL =3Sb /Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率

3测定条件的选择 (1)分析线 般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时, 也可选次灵敏线 (2)通带(调节狭缝宽度) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带 (3)空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流 (4)火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型 (5)观测高度 调节观测髙度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好

3.测定条件的选择 (1) 分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时， 也可选次灵敏线 (2) 通带（调节狭缝宽度） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 ，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 (3) 空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 (4) 火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好

二、应用 1.头发中微量元素的测定 2.水中微量元素的测定 3.水果、蔬菜中微量元素的测定 原子吸收仪

二、应用 1．头发中微量元素的测定 2．水中微量元素的测定 3．水果、蔬菜中微量元素的测定

定量分析方法 1.标准曲线法 (略) 2标准加入法

三、定量分析方法 1.标准曲线法 （略） 2标准加入法

2标准加入法 取若干份体积相同的试液(cx),依次按比例加入不 同量的待测物的标准溶液(c),定容后浓度依次为: x, cx+Co, Cx +2co, cx +3co, cx +4 co 分别测得吸光度为: x,219 以A对浓度c做图得 直线,图中∝x点即待测溶 A A 液浓度。 Cx C。2c4co

2.标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不 同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c 做图得一 直线，图中cX点即待测溶 液浓度